超重力法纳米肤色氧化锌的制备与表征

文中研究了在超重力法制备纳米氧化锌的过程中加入少量表面修饰剂进行原位修饰,制备肤色ZnO的新工艺,并对其表面修饰机理和对紫外可见光吸收机理进行了分析。通过红外光谱、紫外 可见光漫反射、TEM,XRD等手段对所得产品进行表征,结果表明该法制得的肤色ZnO粒径小,分散性较好,形貌为类球形,对紫外线的屏蔽优于普通氧化锌,适用于化妆品、医药及颜料等领域。     

水热法制备纳米氧化锆粉体

利用水热法制备出了粒径10 nm左右且分布均匀的氧化锆晶体,研究了反应温度和保温时间对制备氧化锆纳米晶体影响.实验结果表明溶液的pH值在8.5～9.5之间,反应温度在200 ℃左右时水合氧化锆可以完全脱水,生成氧化锆纳米晶体.     

微波水热法研究SnO_2超微颗粒的制备工艺

将微波水热法应用于SnO2纳米晶的水热法制备实验中,实现了该实验教学中合成方法的绿色化改进。TEM表明产物为类球形貌颗粒,尺寸均一,约为25nm左右。XRD显示产物为纯四方相SnO2。以紫外光下光降解染料RhB作为催化探针反应,考察微波反应温度,保温时间,起始pH值对产物的催化性质的影响,结果表明在微波水热反应条件下制备SnO2的最优化条件为:110℃,15min,pH4,紫外光催化降解RhB的45min降解去除率高达99%。     

水热法制备纳米复合粉体催化剂

纳米复合粉体是催化反应生产纳米材料的常见催化剂,其颗粒大小和分散程度在纳米材料的制备中起到关键作用。本文采用水热法重结晶制备SiO2负载型纳米复合粉体,研究水热反应温度对催化剂物相的影响,并用该催化剂通过化学气相沉积法成功生长出碳纳米管。     

水热法制备纳米SnO2电极材料及其储锂性能

以SnCl₂·2H₂O、聚乙二醇400(PEG400)和Na₃C₆H₅O₇·2H₂O为主要原料,采用简单的水热法制备了SnO₂负极材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)表征其组成和微观形貌,并采用恒流充放电测试、循环伏安法(CV)对样品进行电化学性能测试.结果表明:添加PEG400可以有效改善SnO₂表面形貌,减少其团聚现象并且使其电化学性能明显提高.当添加量为10 mL时,合成的SnO₂具有良好的循环及倍率性能,首次放电比容量为2 774 mAh/g,循环50次后放电比容量为600 mAh/g,电化学性能较改性前的SnO₂有了明显改善.     

微细针状碳酸钙的超重力法制备及表征

采用超重力反应结晶法,在旋转填充床(RPB)反应器中,以Ca(OH)2/CO2为反应物系,MgCl2作为晶形控制剂,在较短时间(约1h)内合成出了平均短轴为80～200nm、长径比为12～20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙;利用TEM、电子衍射、XRD、TG-DTA等手段对产品进行了表征.XRD分析表明,所制备微细针状碳酸钙为结晶态,含有文石及方解石两种晶型,文石相含量为73%.TG-DTA分析显示,所制备的微细针状碳酸钙起始分解温度为528℃,比重力场中合成的CaCO3分解温度降低了297℃.     

ZnS纳米陶瓷微球的制备

以ZnCl2和Na2 S2 O3为前驱物在二氯苯/水溶液界面上,在超重力为1000/g的条件下水热合成了高密度的ZnS 纳米陶瓷微球,研究了前驱物浓度、温度和超重力大小对ZnS 纳米陶瓷微球性能的影响。采用FE-SEM,TEM, XRD,FT-IR, UV-Vis和BET对样品的形貌、微结构、物相和性能进行表征。结果发现,ZnS纳米陶瓷微球是由尺寸为2-20 nm的ZnS晶粒组成的直径为300-500 nm的微球,其密度与施加的超重力大小有关。随着超重力的增大,晶粒粒度减小,制得的ZnS纳米陶瓷微球的密度就增大。在120℃,1000/g超重力的条件下,在二氯苯/水溶液界面上反应30 min制备得到的ZnS纳米陶瓷微球具有高分散性和较高的密度。     

二氧化钛纳米棒薄膜的水热法制备及表征

以钛酸四丁酯为原料,采用水热法在透明导电玻璃FTO上制备了Ti O2纳米棒薄膜。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了分析和表征,研究了反应液浓度和水热温度对薄膜结构和形貌的影响。结果表明,所制备的纳米棒薄膜均匀、致密、无可视缺陷。水热条件的改变,直接或间接影响了纳米棒晶体的初期成核和后期生长过程,最终形成不同结构和形貌的Ti O2纳米棒薄膜。由于Ti O2纳米棒薄膜稳定性好,光催化效率高和不产生二次污染,具有广泛的应用前景。     

超重力法制备活性氧化镁的研究

以超重力机（RPB）为吸收反应装置,用氯化镁溶液耦合吸收NH₃和CO₂制备前躯体碱式碳酸镁,再经高温煅烧获得活性氧化镁。采用X射线衍射、扫描电镜和碘吸附法等对活性氧化镁进行分析和表征,并考察了煅烧温度对氧化镁形貌和活性的影响。结果表明：在反应温度70 ℃、超重力机转速1200 r/min、氯化镁初始浓度0.3 mol/L、气体流量364 L/h、NH₃体积分数22.1%和CO₂体积分数11.3%的条件下,制备出了由纳米片组成的球形碱式碳酸镁颗粒,颗粒直径为3 μm,纳米片厚度约为24.nm;当煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,制备出了晶粒为7.4 nm、吸碘值197.95 mg/g的高活性氧化镁。     

水热法制备ZnO纳米棒阵列及其表征

采用两步低温水热法在Si片衬底上制备形貌规整的ZnO纳米棒阵列,纳米棒长度约为5μm.利用扫描电镜(SEM)、PL光谱测试对ZnO纳米棒的微观表面形貌和光学特性进行表征分析.探究制备过程中两次水热的生长液浓度对ZnO纳米棒形貌的影响,通过表征对比获得最优的生长液浓度范围.实验首先利用提拉退火等工序在衬底上获得ZnO的晶种层,再经过两次水热反应制备出分布均匀、有序生长、取向一致的较为理想的纳米棒阵列.     

配合-水热氧化法合成锑掺杂二氧化锡纳米粉末

以锡酸钠、锑白和硫酸为原料, 酒石酸氢钠为配合剂, 双氧水为氧化剂, 采用配合-水热氧化法在水热氧化温度为240 ℃和水热保温时间为17 h时, 合成单分散性的蓝色锑掺杂二氧化锡（ATO）粉末, 用差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对所制得的粉末进行表征, 并对ATO纳米粉体的配合-水热氧化合成机理进行探讨. 研究结果表明： 合成的ATO纳米粉体结晶性好, 容易过滤洗涤, 粒度分布窄（平均颗粒度为50 nm左右）, 基本无团聚. 在纳米ATO粉体制备过程中晶核的生成和生长是分离的, 从而能够得到形状一致、大小均匀的纳米粉末.     

Synthesis and characterizations of nanosized tin-doped indium oxide by different soft-chemical routes

Nanosized tin-doped indium oxide (ITO) with different phase formation and morphologies has been successfully synthesized by two different soft chemical methods: combustion synthesis from the aqueous tin and indium nitrate solution containing urea as the fuel and hydrothermal treatment of the solution with the urea as the mineralizer. The sub?micrometer ITO nanoclusters with stratified morphology were obtained by calcining the obtained precursor from combustion process at 600℃ for one hour. However, by utilizing urea as the mineralizer during the hydrothermal treatment, the obtained ITO powders exhibit a composite morphology consisting of spheres and rods after calcining at 600℃ for one hour. Both of the processing routes yield a two-phase mixture consisting of rhombohedral and cubic forms of ITO.     

络合水热法合成介孔SnO2简

二氧化锡（SnO2）作为一种n型宽禁带半导体氧化物材料,广泛用于有机物催化、固态电子器件和锂离子电池电极材料领域。介孔SnO2具有较大的比表面积和纳米级有序孔道,与周围介质之间存在更强的相互作用力,可提高其在气敏传感器、催化反应中的应用效率。本文以SnCl4·5H2O为锡源,P123为模板剂,采用络合水热法合成了具有金红石结构的介孔二氧化锡,并考察了pH值、表面活性剂和添加剂等因素对介孔结构形成的影响;采用X射线衍射、透射电镜、荧光光谱等手段综合分析了产物的结构、形貌、成分及光学性质。结果表明所制备的介孔SnO2具有蠕虫状孔结构,表面积大,孔径集中分布在2～8 nm。合成的样品具有良好的光学性能,在光学材料领域具有应用前景。     

高重力燃烧合成WC/CoCrFeNiAl0.2高熵合金复合材料

The WC/CoCrFeNiAl_0.2 high-entropy alloy (HEA) composites were prepared through high-gravity combustion synthesis. The preparation method is presented below. First, using a designed suitable multiphase thermite system, the molten CoCrFeNiAl_0.2 HEA was fabricated using low-cost metal oxides. The molten HEA was subsequently infiltrated into the WC layer to fabricate WC/CoCrFeNiAl_0.2 composites in a high-gravity field. The porosity of the WC/CoCrFeNiAl_0.2 composites was down-regulated, and their compressive yield strength was up-regulated when the high-gravity field was increased from 600gto 1500gbecause this infiltration process of a HEA melt into the WC layer is driven by centrifugal force. The WC particles in the composites exhibited a gradient distribution along the direction of the centrifugal force, which was attributed to the combined action of the high-gravity field and the temperature gradient field. The Vickers hardness of the sample was down-regulated from 9.53 to 7.41 GPa along the direction of the centrifugal force.     

银氧化锡触点材料的水热制备及组织分析

利用水热法制备AgSnO2粉体,压制烧结后制得AgSnO2块体样品. 对AgSnO2粉体样品进行X射线衍射、扫描电镜和能谱分析,结果表明:通过在溶液体系中实现银和二氧化锡的共沉积,水热法能制得颗粒细小均匀的球形AgSnO2复合粉体. 块体样品X射线衍射谱表明,水热法制备的AgSnO2粉体由于改变了Ag和SnO2的结合状态,烧结时二氧化锡晶体在(110)晶面上表现出一定的择优取向. 对块体样品的显微组织分析表明,AgSnO2块体样品能够克服氧化物的聚集,二氧化锡颗粒在银基体中均匀弥散分布.     

Microwave hydrothermal synthesis and characterization of rare-earth stannate nanoparticles

Rare-earth stannate (Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu)) nanocrystals with an average diameter of 50 nm were prepared through a facile microwave hydrothermal method at 200℃ within 60 min. The products were well characterized. The effect of reaction parameters such as temperature, reaction time, pH value, and alkali source on the preparation was investigated. The results revealed that the pH value plays an important role in the formation process of gadolinium stannate (Gd₂Sn₂O₇) nanoparticles. By contrast, the alkali source had no effect on the phase composition or morphology of the final product. Uniform and sphere-like nanoparticles with an average size of approximately 50 nm were obtained at the pH value of 11.5. A possible formation mechanism was briefly proposed. Gd₂Sn₂O₇:Eu3+ nanoparticles displayed strong orange-red emission. Magnetic measurements revealed that Gd₂Sn₂O₇ nanoparticles were paramagnetic. The other rare-earth stannate Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu) nanocrystals were prepared by similar approaches.     

尺寸可控的SnO_2纳米颗粒合成和高效光催化性能研究

采用水热法合成了SnO2纳米颗粒,通过XRD、TEM、HRTEM和DRS等手段系统表征了合成颗粒.结果表明:通过调节NaCl浓度可有效控制SnO2纳米颗粒的尺寸,在NaCl浓度为1.13 mol/L时SnO2纳米颗粒的晶粒尺寸约6 nm.DRS图谱显示SnO2纳米颗粒在200～400 nm的紫外光范围内有明显的吸收.该催化材料在模拟太阳光下降解罗丹明B表现出优异的光催化性能,主要是由于其颗粒尺寸较小,比表面积较大.     

煅烧铟锡氢氧化物和氯化钠混合粉末制备铟锡氧化物纳米粉体

铟锡氧化物（ITO）是一种重要的半导体材料,制备团聚轻、颗粒细小的ITO纳米粉体具有重要的意义。在500℃下煅烧铟锡氢氧化物[Sn：In（OH）3]和NaCl的混合粉末2h,然后冷却并经过水洗制备ITO纳米粉体。XRD和TEM研究结果表明,利用NaCl颗粒能有效阻止纳米粉体硬团聚的形成。ITO纳米粉体结晶良好,平均颗粒尺寸为18min,尺寸分布窄、团聚轻。本工艺为合成无机纳米粉体提供了一种新的方法。     

二氧化锡纳米粒子的制备及表征

用胶体沉淀与微乳液法制得二氧化锡纳米粒子，并用Ｘ射线衍射光谱、紫外漫反射吸收光谱、ＩＲ吸收谱等进行了表征，结果表明：二氧化锡粒子尺寸至少少于６ｎｍ时，才能出现明显的量子尺寸效应。十二烷基苯磺酸修饰的ＳｎＯ２纳米微粒，粒度分布均匀且单分散性好，表面活性剂以ＳＯ＾２－３形成与Ｓｎ＾４＋结合，使得纳米粒子稳定性较好。     

水热合成铈掺杂型锰氧化物的结构及其影响因素分析

以KMnO4、Ce(NO3)3·6H2O和醋酸为原料、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,采用水热法一步合成了Ce掺杂型锰氧化物,结合XRD、EDS及BET等手段,对制得产物的晶形、物相组成及比表面积等进行表征。结果表明,在n(KMnO4)=0.01mol、n(Ce)/n(Mn)=0.1、n(PVP)=0.01mol、水热时间为12h、水热温度分别为110℃和190℃时,分别可控合成Ce掺杂Cryptomelane型和Ce掺杂Manganite型锰氧化物。