S/石墨烯复合材料的水热法制备及其电化学性能研究

采用水热法制备了S/石墨烯复合材料,并利用XRD,SEM,TEM等手段考察了其微观结构及形貌特征,发现石墨烯呈现多层状,与硫复合后能将其充分包覆。以复合材料为正极、锂为负极组装成扣式电池进行CV,EIS及充放电等电化学性能测试。结果表明:添加石墨烯后硫正极的可逆性明显改善,多次充放电后电池内阻有所增加,在0.3mA/cm2电流密度下放电,首次放电比容量为1 145mAh/g,经30次充放电循环后仍可稳定在500mAh/g。     

氮掺杂石墨烯凝胶的制备及其氧还原催化性能

以氧化石墨烯为原料,采用水热法合成出具有三维网络结构的氧化石墨烯凝胶,并与氨气在高温下反应制得具有三维多孔结构的氮掺杂石墨烯凝胶(N-G-F)。通过SEM、TEM、BET、XPS等分析手段对N-G-F的形貌结构及组成进行了系统表征,使用旋转圆盘电极测试了其对氧还原反应的催化活性。结果表明,N-G-F的氧还原反应具有高起始电位(-0.1 V)、四电子转移的反应特征和高的动力学电流密度(9.1 m A/cm2),高于商业化Pt-C的电催化性能。     

Preparation of three-dimensional graphene foam for high performance supercapacitors

Supercapacitor is a new type of energy-storage device, and has been attracted widely attentions. As a two dimensional (2D) nanomaterials, graphene is considered to be a promising material of supercapacitor because of its excellent properties involving high electrical conductivity and large surface area. In this paper, the large-scale graphene is successfully fabricated via environmental-friendly electrochemical exfoliation of graphite, and then, the three dimensional (3D) graphene foam is prepared by using nickel foam as template and FeCl3/HCl solution as etchant. Compared with the regular 2D graphene paper, the 3D graphene foam electrode shows better electrochemical performance, and exhibits the largest specific capacitance of approximately 128 F/g at the current density of 1 A/g in 6 M KOH electrolyte. It is expected that the 3D graphene foam will have a potential application in the supercapacitors.     

轻度剥离二硫化钼／石墨烯复合材料的制备及其电化学储锂性能

为了增强MoS2的电化学储锂性能,将轻度剥离的商业MoS2与氧化石墨烯悬浮液混合,用液相还原法制备了轻度剥离MoS2／石墨烯复合材料,并对其微观结构和形貌进行了表征。结果表明轻度剥离MoS2的层数明显减少,其表面产生了许多裂纹,复合材料中轻度剥离的MoS2与石墨烯能较好地复合在一起。电化学测试表明与商业化MoS2比,轻度剥离MoSe／石墨烯复合材料具有更高的电化学储锂容量（1022mAh／g）,更好的循环稳定性能和显著增强的充放电倍率性能。电化学阻抗测试表明石墨烯显著降低了电极反应过程中的电子转移电阻。电化学储锂性能的增强主要是由于轻度剥离MoS2层数的明显减少及其表面的许多裂纹,以及轻度剥离MoS2与石墨烯之间的相互协同作用。电化学阻抗测试证明了石墨烯显著增强了复合电极材料的导电性能和电化学贮锂过程中电子传递能力。     

石墨烯/二氧化锰复合材料的制备及其电化学性能

通过水热法在160℃条件下成功制备了手风琴状石墨烯/MnO2复合材料.通过场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、X射线能量色散谱、BET法以及拉曼光谱对材料进行表征.结果表明,手风琴状二氧化锰与层状石墨烯之间具有十分高效的贴合,这种创新性设计有效地利用了石墨烯的高电导率、大比表面积以及二氧化锰的优秀赝电容行为.电化学测试结果给出在0.2 A·g-1时,样品的比电容高达138 F·g-1,数倍增强于单独的二氧化锰或石墨烯样品.     

多孔石墨烯的制备及其吸附性能

采用KOH高温刻蚀法制备多孔石墨烯.通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD),拉曼光谱,红外光谱(FTIR)比表面积(BET)对刻蚀前后石墨烯的表观形貌,晶体结构,化学组成进行分析.结果表明,处理后的石墨烯比表面积比原石墨烯增加到821 m2·g-1.利用气相沉积法对多孔石墨烯进行表面改性后,对水的静态疏水角可达158°,对多种有机溶剂显示了优异的选择性吸附性能.     

三维炭/还原氧化石墨烯纳米片的制备及其电化学性能

采用水热合成法,将间苯二酚甲醛树脂涂覆在还原氧化石墨烯片层上,经冷冻干燥及炭化后构筑三维炭/还原氧化石墨烯纳米片。使用SEM、TEM、FTIR、XPS等对样品的形貌与结构进行表征,利用循环伏安、恒流充放电及电化学阻抗法测试了样品的电化学性能。结果表明,间苯二酚甲醛树脂成功将还原氧化石墨烯片包覆,二者构筑的三维炭/还原氧化石墨烯复合纳米片厚度为25nm;当循环伏安测试扫描速率为20mV/s时,三维炭/还原氧化石墨烯纳米片电极材料的比电容分别为还原氧化石墨烯与间苯二酚甲醛树脂炭电极材料相应值的1.8和2.8倍;在0.2A/g的充电电流密度下,三维炭/还原氧化石墨烯纳米片电极材料比电容为154.4F/g。     

石墨烯量子点用于修复石墨烯结构缺陷及其薄膜导热性能研究

为解决GO制备过程中,不可避免引入的石墨烯拓扑结构缺陷对热传递性能的显著影响,研究采用石墨烯量子点(GQDs)作为外部碳源,通过在高温条件下修复石墨烯中的拓扑结构缺陷,制备出了自支撑的石墨化–氧化石墨烯/石墨烯量子点(g-GO/GQDs)散热薄膜。与原始的gGO膜相比,g-GO/GQDs薄膜的面内热导率提高了22.1%,达到739.04 W/(m·K)。通过进一步的薄膜结构分析,发现其热导率的提高可归因于石墨化过程中sp2碳晶格域的恢复和形成。石墨烯导热薄膜的散热性能研究表明,该研究结果可有效提高石墨烯薄膜的散热效果,为制备高性能散热薄膜提供了新思路。     

微细针状碳酸钙的超重力法制备及表征

采用超重力反应结晶法,在旋转填充床(RPB)反应器中,以Ca(OH)2/CO2为反应物系,MgCl2作为晶形控制剂,在较短时间(约1h)内合成出了平均短轴为80～200nm、长径比为12～20且短轴及长径比分布较窄的微细针状碳酸钙;利用TEM、电子衍射、XRD、TG-DTA等手段对产品进行了表征.XRD分析表明,所制备微细针状碳酸钙为结晶态,含有文石及方解石两种晶型,文石相含量为73%.TG-DTA分析显示,所制备的微细针状碳酸钙起始分解温度为528℃,比重力场中合成的CaCO3分解温度降低了297℃.     

电石渣制备纳米晶碳酸钙的液相法工艺研究

文章研究了以氯化铵为提取液,利用液相法从电石渣中提取钙的工艺条件,并利用提取的钙与碳酸铵反应,成功制备出了纳米碳酸钙;从降低生产成本与提高产品质量出发,设计了一个二级循环浸取工艺,从而成功实现了氯化铵在整个制备过程中的循环利用,并达到环保的目的;该工艺中钙的提取率可达91.43%,产品碳酸钙的纯度与白度分别为99.93%与98,符合国家标准;X射线粉末衍射(XRD)结果表明,产物为纯净的方解石型碳酸钙;透射电子显微镜(TEM)显示产物的粒径为30 nm左右。     

PSSS基质及温度对碳酸钙结晶的影响

文章根据生物矿化原理,以PSSS(聚苯乙烯磺酸钠)为基质,采用碳酸氢铵挥发CO2,扩散至CaCl2溶液中合成碳酸钙晶体,讨论了反应时间、pH值、温度、PSSS质量浓度和CaCO3浓度对产物晶型及形貌的影响.采用扫描电子显微镜、X射线粉末衍射仪和红外吸收光谱等手段对所得产物进行表征.结果表明,文章合成了不同形貌的碳酸钙晶体,而且发现相对于其他因素,反应时间和温度对碳酸钙晶型和形貌影响不大.     

珀金法合成肉桂酸的条件研究

研究了珀金法合成肉桂酸的反应，探讨了原料配比，反应时间，催化剂用量等参数对产率的影响，得到了较佳的合成配比条件。     

Electrochemical hydrogen storage properties of Mg100−xNix produced by hydriding combustion synthesis and mechanical milling

In this work, Mg-based hydrogen storage composites with an initial 100-x: x (x=25, 32.3, 50, 66.7) of Mg:Ni molar ratio were prepared by HCS+MM and their phase compositions and electrochemical performances were investigated in detail. The results show that the composites with desirable constituents can be achieved by adjusting the molar ratio of the starting materials in the HCS process. Particularly, the HCS product of Mg67.7Ni32.3 consists of the principal phase Mg2NiH4 and minor phase Mg2NiH0.3. The dominate phase varies from Mg2NiH0.3 and MgH2 for the Mg enriched sample (x<32.3) to MgNi2 and Ni for the Ni enriched sample (x>32.3). The MM modification not only brings about grain refinement of the alloys, but also leads to phase transformation of part Mg2NiH4 to Mg2NiH0.3 in the Mg67.7Ni32.3 sample. Electrochemical tests indicate that each sample can reach its maximum discharge capacity at the first cycle. Mg67.7Ni32.3 displays the highest discharge capacity as well as a superior electrochemical kinetics owing to its excellent H atom diffusion ability and lower charge-transfer resistance. The Mg67.7Ni32.3 provides the most optimized Mg/Ni atomic ratio considering the comprehensive electrochemical properties of all samples.     

利用Abuzov反应合成(对氰基苄基)膦酸二甲酯的工艺研究

以对甲基苯甲腈和亚磷酸三乙酯为原料合成了(对氰基苄基)膦酸二甲酯,研究了反应温度对氰基氯苄及(对氰基苄基)膦酸二甲酯的收率的影响。实验结果表明对氰基氯苄的反应温度在145℃;(对氰基苄基)膦酸二甲酯的反应温度150℃收率较高。     

Control of morphology and structure of calcium carbonate crystals by heparin

Growth control of calcium carbonate crystal by organic chemicals contributes an important part to its mineralizing mechanism and biomimetic preparation. The influence of heparin (HEP) on morphology and structure of calcium carbonate generated by CaCl2/Na2CO3 solution was studied by a scanning electron microscope, an X-ray diffraction machine, a Fourier transform infrared spectrophotometer and a fluorescent spectrophotometer. The results showed that the calcite formed in the absence of HEP, while the additio...     

The synthesis of sphericalcal cium carbonate composite in amphiphilic PS-b-PAA solution and its thermal dynamic characteristic

Spherical calcium carbonate composite is synthesized in the solution of amphiphilic block copolymer of polystyrene(PS) and poly(acrylic acid)(PAA). SEM and XRD measurements show that the diameter of the particulates decreases with the augment of the PS-b-PAA concentration,crystalline in the composite is calcite and its morphology as well as the structure is changed too. TG-DTA together with IR analysis is applied to investigating the thermal dynamic behavior of the composite. The results show that the composite is mainly composed of two phases, that is, the nanocrystalline calcium carbonate and the PS-b-PA-Ca composites. PS phase decomposes first with a large heat release at about 330℃. However, the PAA chains have relatively high thermal stability, probably due to the structural Ca-O bond,and decomposes at above 400℃. Matching opinions are used to explain the possible reasons for the regular as well as the particular characteristics of the composite corresponding to a certain copolymer concentration.     

碱催化Aldol缩合反应制备丹皮酚衍生物及其晶体结构

探讨用碱催化通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚的衍生物。常温下用碱催化使丹皮酚和4-硝基苯甲醛发生Aldol缩合反应,生成了一种新型的丹皮酚衍生物β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮,产率高达77.34%,用紫外光谱、红外光谱、质谱并结合核磁共振的氢谱、碳谱以及135°DEPT谱综合表征其结构。用X-射线衍射技术分析该丹皮酚衍生物的单晶结构并确定其分子的构型和构象,β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮属于单斜晶系中的p21/c空间群,晶胞参数a=0.874 9(15)nm、b=1.137 8(2)nm、c=1.554 0(3)nm、α=90.0°、β=106.5(8)°、γ=90°,晶胞体积为1.483 5(5)nm~3,晶胞个数为4个,密度为1.416 mg/cm~3。用碱催化可使丹皮酚和芳香醛通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚衍生物。     

Ce0.25Zr0.75O2固溶体的制备及其电化学合成氨催化性能

通过共沉淀法合成了四方相Ce_0.25Zr_0.75O₂固溶体,采用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征了固溶体的结构,并以氮气和水为原料,在室温、0.1 mol/L Na₂SO₄电解质中研究了固溶体的电化学催化合成氨性能。结果表明,Ce_0.25Zr_0.75O₂表现出了优异的电化学氮还原催化性能,在-0.6 V（vs.Ag/AgCl）时法拉第效率最高,达到64%,此时氨合成速率为7.3×10^-11 mol/（s·cm²）;在-0.7 V（vs.Ag/AgCl）时,氨合成速率最高,为1.03×10^-10 mol/（s·cm²）,此时法拉第效率为42.2%。这可能与Ce_0.25Zr_0.75O₂固溶体的四方相结构、晶格结构的变化及形成的高度缺陷的结构有关;另外,Ce_0.25Zr_0.75O₂还能有效抑制析氢副反应进行,从而提高其法拉第效率。     

纤维状碱式碳酸铝铵的低热固相合成及其超分子自组装特征

利用室温固相反应合成得到了纤维状的碱式碳酸铝铵(AACH).SEM照片显示AACH晶粒的平均直径为0.3μm,平均长度可达15μm的纤维.AACH经高温裂解只获得了平均粒径60 nm左右的等轴氧化铝颗粒,没有获得氧化铝纤维或者晶须.分析认为本实验所获得AACH纤维系由6nm左右的AACH纳米晶作为结构单元通过超分子自组装而得到的超分子纤维,而并非单晶的纤维,因此,AACH在经过高温裂解后只能形成氧化铝颗粒.     

流变相法合成Li2ZnTi3O8的电化学性能

采用流变相法成功合成了尖晶石Li2ZnTi3O8.X射线衍射(XRD) 分析结果表明所合成的尖晶石颗粒结晶良好.扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,所得Li2ZnTi3O8粒径较小,分散较均匀.将所合成的样品作为锂离子电池电极材料,采用充放电测试和循环伏安测试研究了其电化学性能.电化学性能测试结果表明,该材料的放电比容量和循环性能都较好,在0.05～3.0 V 电压下,以100 mA/g进行充放电,首次放电比容量为234.6 mAh/g,100次循环后放电比容量仍保持在208.5 mAh/g.