金屬鍺的提純

我們所用的原料系市售工业純的鍺,其中含鍺約99.8%,經光譜分析检驗,其中有Zn,Sb,Si,Al,Mg,Fe,Ca,Cu等杂貭,曾經用二种方法来进行提純——ccl_4吸收法和直接冷凝法。利用后者純度可达到99.9998%的鍺。(注)而前者只达到99.99%左右。这可能是由于ccl_4本身的純度不够所致。直接冷凝法的步骤如下:首先将粗金属鍺溶解在3%H_2O_2,最好是少量多次加入,直至鍺完全溶解,然后将Ge O_2水溶液在水浴上慢慢蒸干,至白色粉末状Ge O_2出现。将Ge O_2放在蒸餾瓶中,加入浓盐酸及一些KMnO_4(30克Ge O_2約加入100毛升浓盐酸)在40—50℃内保持約10分钟,这时可以看到GeO_2溶解,在这种情况下,可将温度慢慢升高至84℃进行蒸餾,蒸餾出来的Gecl_4直接冷凝于充分冷却的接受器中,为了避免GeCl_4揮发的損失,在空的接受器后面还連接有装CCl_4的吸收瓶(如图),温度至90℃时即停     

从镍磷铁阳极泥中提取贵金属

从电解镍阳极泥中,综合利用,回收贵金属及其它有价金属的试验,由杭州大学、金华地区工科所、义乌化肥厂三单位,经过近二年共同努力,已研究成功。一九七六年十二月,在我县召开了鉴定会议,认为此工艺比较合理,为我国从镍磷铁阳极泥中提取贵金属开辟了一条新的路子。为国家填补了空白。该试验,现已进行了半工业性生产。     

海南澄迈富硒地瓜中硒的提取及含量测定

以邻苯二胺为络合显色剂,采用紫外分光光度法测定海南澄迈富硒地瓜中微量元素硒的含量.结果表明,检测波长为337nm,线性方程为A=0.3225C+0.0383(R2=0.9998),硒在0～1.0μg/mL范围内相关性良好,相关系数γ=0.9999.提取条件为,混酸(硝酸:高氯酸=4:1)用量为10mL,酸度控制在pH=...     

硫代硫酸钠容量法测定铜阳极泥中的硒

本文介绍利用硫代硫酸钠容量法测定铜阳极泥中硒的含量。在含有酒石酸的6mol/l盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他金属分离,单体硒用酸溶解,于10﹪盐酸溶液中加入一定过量的硫代硫酸钠标准溶液,与亚硒酸反应生成四硫硒酸钠,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定过量的硫代硫酸钠,由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量计算硒的含量。     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

响应曲面法优化铜阳极泥微波浸出硒工艺

对高镍铜阳极泥进行回收硒的实验研究。实验采用双氧水作氧化剂在硫酸体系中微波浸出铜阳极泥。通过响应曲面法对微波功率、反应时间和双氧水浓度等工艺参数进行研究并优化。研究结果表明:反应时间对硒浸出率的影响最显著,微波功率和双氧水浓度的影响次之。微波功率与双氧水浓度的交互作用最显著,反应时间与双氧水浓度的交互作用次之,而微波功率与反应时间的交互作用则不显著。最优化实验条件为:微波功率691 W,反应时间464 s,双氧水浓度1.32 mol/L。在优化后的工艺条件下,硒浸出率为99.62%,99.48%和99.76%,与模型预测值十分接近。     

阳极泥中硒的比色测定 Ⅱ.3,3′—二氨基联苯胺法

1.本文推荐了用3,3′—二氨基联苯胺作硒的比色試剂的方法、此法非常灵敏,选擇性也較高。 3,3′—二氨基联苯胺的硒化物发色所需时間随试剂的用量而改变。于50毫升溶液中用0.5％的試剂2毫升,需50分鐘以上始达到最大的消光值。 2.在0.1—3.0M HCl溶液中发色并不影响結果。因此当大量的銻或鉍共存时,在HCl溶液中发色,就不干扰硒的测定。但Ag~+离子須預先分离。 3.阳极泥用硫酸及少量的硝酸溶解,然后用3,3′—二氨基联苯胺进行比色测定,手續簡單,結果良好。     

用差示比色法快速测定铜阳极泥中的硒

生产上测定高含量硒,是在酸性介质中将硒还原成元素状态经分离后容量法测定之关于差示光度法的原理及其在分析中的应用,曾有人做过评论和介绍,但尚无硒的差示比色测定。本文试图以硒试剂差示比色测定铜阳极泥中硒。实践证明阳极泥中的硒,可不经分离进行测定,方法简易快速,所得结果与容量法一致。     

从电解铜阳极泥中回收贵金属

在冶炼厂、电解铜厂阳极废泥中含有金、银、铜、锡、铅等贵重金属,可以回收利用,变废为宝,化害为利,能为国家增加财富.回收后的金、银,人民银行现款收购,不存在销售困难.其它金属可作工业原料,市场紧俏.可获得明显的经济效益和社会效益.     

阳极泥中铂与钯的光化学分离及光度法测定

铂与钯存在于相应矿物和电解过程的阳极泥中,含量极低,分离困难。本文报导应用光化学法从阳极泥中分离铂与钯,并在一定介质条件下用光度法作了测定。结果为钯６．９６,铂４．３２ｇ／ｔ,效果满意。该法与传统化学分离法比较,工艺简便,不污染环境,分离效果好。这一开创性研究,很值得继续深入开展工作。作为铂族金属异常省的云南,开展这一研究就显得更有意义。     

在硅的无坩堝区域提純过程中关于利用湿氢除硼的几个問题

本文讨论了在湿氢条件下,进行硅的无坩堝区域提纯时,所遇到的几个问题。主要包括:氢气实际露点和氢气流量的关系;控制湿氢中水汽量的方法;最佳水汽量的选择和最佳湿氢提纯效率等问题。     

关于純方陣的注记

本文讨论了纯方阵的一些性质。     

富硒金针菇发酵液中胞外多糖的提取与分析

通过对富硒金针菇发酵液中胞外多糖的提取与分析,结果表明,加低浓度的硒可提高金针菇发酵液中粗胞外多糖的提取量和纯胞外多糖含量。     

富硒鸡蛋中硒的测定

利用硒的氢化物具有挥发性,采用氢化物发生原子荧光光度法进行测定,硒的线性范围为0-100 ng/mL,检出限为0.40 ng/mL.结果表明,富硒鸡蛋中硒含量为0.48 mg/kg,而普通鸡蛋为0.19 mg/kg.     

富硒羊肚菌多糖提取工艺的研究

采用超声波提取法提取羊肚菌富硒多糖,对料液比、提取时间、乙醇浓度等进行正交试验,通过葡萄糖标准品的标准曲线测定不同条件下所得多糖的含量。研究发现：羊肚菌重量和水的比值为1：40,提取时间为30min,乙醇浓度为90％,是提取羊肚菌多糖的最适方案。     

自独居石中提制高純度钍氟化物之研究

将硫酸分解独居石的提取液连续用焦磷酸钠法与氟化钠法处理。当用氟化纳沉淀钍时,溶液的酸度在2N以上,可制得钛,锆,铪,铁,磷及希土元素光谱纯的氟化钍,钍的回收率约95％。     

硒及炊具补硒

提出了通过制备硒合金,将硒加入到铁锅中,利用炊具进行朴硒的一种新思路,并对这种朴硒方式的可行性进行了探讨。     

富硒枣中硒含量的测定

用荧光分光光度法测定了经叶面喷施法得到的富硒小枣样品,与对照组相比,用外源性加硒法得到的富硒小枣中的硒含量明显增高,选用不同的喷施方法可以控制枣中硒含量增加的程度.     

硒酵母制备中添加不同硒化物对酵母中硒含量的影响

进行了在麦芽汁培养液中添加亚硒酸钙、亚硒酸钠、二氧化硒等多种硒化合物制备硒酵母的研究．结果表明,酵母同化各种无机硒化物为有机硒的利用度不同,其中亚硒酸钙作为硒源具有毒性小、利用度高的特点．