聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备与性能研究

首先将3-氨丙基三乙氧基硅烷接枝到纳米二氧化硅表面,制得表面含有氨基的改性纳米二氧化硅粒子(A—SiO2)。再将A—SiO2按不同比例与酐封端的聚酰胺酸进行反应,最后经热酰胺化过程,得到一系列聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜。采用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV-vis)、热重分析(TGA)、动态机械热分析仪和扫描电镜(SEM)对合成的聚酰亚胺及其二氧化硅杂化薄膜进行了表征。UV-vis光谱表明,通过向聚酰亚胺薄膜中添加A—SiO2可以改变聚酰亚胺薄膜的透光性。TGA测试结果表明,随着A—SiO2含量的增加,聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的热稳定性有所提高。由机械性能测试可知,当A—SiO2掺杂量小于1.5%时,聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜的机械性能优于纯聚酰亚胺的机械性能,当A—SiO2的掺杂量大于2.0%时,聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜的机械性能比纯聚酰亚胺的机械性能差。SEM分析可知当A—SiO2粒子含量小于1.5%时,其在聚酰亚胺基体中分散均匀,当含量大于2.0%时,体系出现明显团聚现象。     

聚酰亚胺／二氧化硅纳米杂化材料制备

通过溶胶－凝胶方法（sol-gel）,利用已水解的正硅酸乙酯（TEOS）与芳香族的聚酰胺酸（PAA）溶液混和,制备出了不同二氧化硅含量的杂化薄膜。在实验中,首次采用偶联剂来提高无机组分二氧化硅与有机组分聚酰胺酸的相容性,制备各种二氧化硅含量的有机－无机透明的杂化薄膜。扫描电镜分析结果表明,杂化膜的微观相结构与二氧化硅的含量、偶联剂的加入有关。     

聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜和复合膜的制备与结构研究

采用溶胶-凝胶法和二氧化硅粒子掺杂共混法分别制备了聚酰亚胺/SiO2杂化膜和纳米复合膜.采用红外分光光度计(FTIR)、热重分析仪(TGA)和透射电镜(TEM)表征了所制备膜的结构微观形态和热性能并进行分析对比,结果表明在杂化膜中SiO2在聚酰亚胺基体中可以形成分子级分散,复合膜表现出较强的吸湿性使其热分解温度较低.研究认为,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/SiO2介电材料更为合理.     

无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜纳米颗粒特性研究

高聚物-无机纳米杂化材料具有优良的力学和电学性能,本文采用溶胶-凝胶工艺制备了无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜,利用透射电子显微镜、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱分析仪,研究了杂化薄膜的微观结构、相结构及分布,并对纳米颗粒的特性进行了讨论.结果表明,薄膜中含有两种纳米颗粒Si O2和Al2O3,颗粒尺寸约5nm～40nm,其中Si O2颗粒尺寸较小,以非晶团簇形式存在.在高能电子束照射下,Si O2颗粒容易分解;Al2O3颗粒结晶则较稳定.     

聚酰亚胺／无机物纳米杂化材料的研究：Ⅱ聚酰亚胺 …

由碳酸钡,钛酸丁酯和乳酸制得钛酸钡多晶相,ＷＡＸＤ和ＴＥＭ分析表明,该钛酸钡具有典型的钙钛矿结构,粒径为３０－５０ｎｍ,此钛酸钡纳米粉被成功地分散于聚酰胺碱中并制得聚酰亚胺杂化材料。ＴＥＭ和ＡＦＭ表明低含量的杂化膜,无机物是以〈５０ｎｍ的球状颗粒均匀分散于聚酰亚胺基体中,高含量杂化膜是具有光滑表面的韧性薄膜。后者介电常数与压电常数比纯聚酰亚胺提高了近一倍。     

超声法制备聚酰亚胺杂化材料工艺研究

采用均苯四甲酸二酐（PMDA）及4，4′-二氨基二苯基醚（ODA）为基本原料，以N，N′-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂制备聚酰胺酸（PAA）溶液。由于纳米粒子的表面能很大，易团聚和二次团聚。为解决这个问题，我们采用了超声机械共混法，使球型nano-SiO2和孔型nano-SiO2均匀分散在聚酰胺酸胶液中，按照一定工艺要求制备聚酰亚胺／无机纳米杂化薄膜。利用红外光谱（FT-IR）和原子力显微镜（AFM）对杂化材料进行结构和表面形貌测试与表征。并对超声波机理进行探讨。结果表明：利用超声法制备聚酰亚胺杂化材料，高聚物与纳米粒子之间有相互作用，杂化薄膜中无机纳米粒子分散均匀，且平均粒度在30nm左右。     

纳米SiO2-Al2O3聚酰亚胺杂化薄膜的制备及表征

采用溶胶凝胶法制备了二氧化硅及三氧化二铝溶胶,将其掺入聚酰胺酸基体中,得到SiO2-Al2O3聚酰亚胺杂化薄膜,对膜的结构性能进行了研究和表征.结果表明,薄膜材料中SiO2和Al2O3粒子分散均匀,与有机相存在键合,材料热分解温度有所提高.     

含氟二胺合成及其聚酰亚胺薄膜性能研究

为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应较高产率地合成出高纯度的2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷,该含氟二胺与3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到玻璃化转变温度Tg为350.2℃、在氮气中10%热失重温度为539.8℃、紫外截止波长为390 nm的含氟透明聚酰亚胺,并合成了联苯二酐/二苯醚二胺薄膜BPDA-ODA,通过对两种薄膜热稳定性、透光率、溶解性能的比较发现,在聚酰亚胺分子结构中引入氟原子,在不改变其热稳定性的前提下,可明显改善聚酰亚胺的透明性和溶解性。     

聚酰亚胺／无机物纳米杂化材料的研究 Ⅱ.聚酰亚胺(TDPA/ODA)－BaTiO3纳米杂化物的合成与表征

由碳酸钡、钛酸丁酯和乳酸制得钛酸钡多晶相．WAXD和TEM分析表明,该钛酸钡具有典型的钙钛矿结构,粒径为30～50 nm．此钛酸钡纳米粉被成功地分散于聚酰胺酸中并制得聚酰亚胺(TDPA／ODA)杂化材料．TEM和AFM表明低含量(＜1% BaTiO     

硅氧烷成分对PI／SiO2纳米杂化材料性能的影响

介绍了利用溶胶－凝胶方法,采用不同的聚酰胺酸（PAA）与已水解的正硅酸乙酯（TEOS）混合,制备了一系列性能不同的聚酰亚胺／二氧化硅纳米杂化材料,通过热矢重分析、DSC分析,研究了二氧化硅的加入对聚合物耐热性能的影响。     

电熔镁锆合成料中SiO2的赋存形态及分布特征

研究了以轻烧氧化镁和锆英石为原料,以电熔法合成的ＭｇＯ－ＺｒＯ２复相材料中ＳｉＯ２的赋存形态。结果表明：系统中占（３０～４０）％的ＳｉＯ２成分与ＭｇＯ反应形成镁橄榄石相（Ｍ２Ｓ）,余下的ＳｉＯ２成分将进入玻璃相,且玻璃相的组成与钙镁橄榄石的理论组成大致相当。     

SiO2/PMMA无机-有机复合材料的制备与性能

以苯乙烯磺酸钠（NaSS）为离子单体,将其介入甲基丙烯酸甲酯（MMA）与正硅酸乙酯（TEOS）的原位分散聚合体系,以获得较少分散剂用量下的多功能二氧化硅/聚甲基丙烯酸甲酯(SiO2/PMMA)复合体系的单分散微球,采用XRD、SEM、TEM、FTIR、TGA和DSC对所获SiO2/PMMA复合微球进行了表征,并对其防水性能及单体合成机理进行了研究。研究结果表明：在分散聚合体系中加入正硅酸乙酯（TEOS）获得的纳米SiO2颗粒,可提高聚合物PMMA的疏水性能,且对该复合材料的透光率影响不大,仍具有很高的透明度。     

LDPE／SiO2复合膜性能的研究

以LDPE/EVA(质量比为90/10)为基材,添加SiO2制备了LDPE/SiO2复合膜,对该复合膜进行了力学性能,透气、透湿性能和结晶性能的测试.结果表明:添加SiO2后,LDPE/SiO2复合体系的力学性能有所下降;O2和CO2气体透过系数先增加后下降;水蒸气透过系数先增加后趋缓;LDPE复合体系的成核速率和结晶速率增加,结晶温度略有提高.形成的球晶尺寸变小,数量增多.     

纳米粒子和PVA纤维增强水泥基复合材料抗折性能研究

通过抗折试验和抗折试验后小立方体抗压强度试验,探讨了纳米粒子掺量、PVA纤维掺量和石英砂粒径对水泥基复合材料抗折性能的影响。结果表明,纳米粒子掺量、PVA纤维体积掺量和石英砂粒径对水泥基复合材料抗折强度和抗折试验后小立方体抗压强度有较大影响。PVA纤维水泥基复合材料的抗折强度和小立方体抗压强度随着纳米SiO₂掺量增加呈先增大后减小的趋势,当纳米SiO₂掺量达到1.5%和1.0%时,抗折强度和抗压强度分别达到最大值;随着纤维体积掺量的增大,掺纳米SiO₂水泥基复合材料抗折强度和小立方体抗压强度逐渐增大,但当PVA纤维体积掺量超过0.6%时,小立方体抗压强度有逐渐降低的趋势;随着石英砂粒径的减小,抗折强度和小立方体抗压强度逐渐降低,采用粒径a石英砂配制的水泥基复合材料具有更高的抗折强度和小立方体抗压强度。     

纳米颗粒填充聚四氟乙烯基复合材料的分散性表征

对纳米Si3N4、AlN和SiC颗粒填充聚四氟乙烯（PTFE）基复合材料表面形貌的扫描电子显微镜(SEM)图像进行处理与分割,利用颗粒分散度方法表征分割图像中纳米颗粒的团聚程度和分散性.结果表明：在3种纳米颗粒填充PTFE基复合材料中,纳米SiC的分散性最佳,纳米AlN的分散性最差;当纳米Si3N4和SiC的质量分数为7%、纳米AlN的质量分数为5%时,PTFE基复合材料的分散性较好;经钛酸酯偶联剂处理后,可使纳米Si3N4和SiC在PTFE基复合材料中的分散性提高,但会使纳米AlN在PTFE基复合材料中的分散性下降.     

超分散剂对超细SiO2分散稳定性的影响

研究了超分散剂PSE加入前、后pH值变化对超细SiO2分散稳定的影响,测量了分散体系吸光度和ζ电位,探讨了分散剂浓度与超分散剂吸附量的关系.应用扩展的DLVO理论,对影响系统分散稳定的各种因素进行了分析.研究结果表明,当超分散剂质量浓度为1.6 mg/L时最有利于SiO2分散;超分散剂对于超细SiO2的分散稳定主要受空间位阻支配,受pH值影响较小.     

SiO2体系的分子动力学研究

基于多体项展式理论方法导出的SiO2分子基态(～X1Α1 )的分析势能函数,用准经典的 Monte-Carlo轨线法对Si (3Pg) + OO′ (～X3Σ -g) 和O (1Dg) + SiO′(～X1Σ + )体系的分子反应动力学过程进行了计算.结果表明Si (3Pg) + OO′ (～X3Σ-g)体系生成络合物是一个阈能比较小的反应,而生成离解产物则是一个有比较大的阈能反应,其阈能值约为200 kJ·mol-1, 说明主要以生成络合物为主;O (1Dg) + SiO′ (AX～U1Σ + )体系没有络合物生成,生成离解产物O (1Dg)+ SiO′ (AX～U1Σ + )→O + O′ + Si的反应截面比非反应碰撞产物O (1Dg) + SiO′ (AX～U1Σ + )→Si + OO′的反应截面要大约两个数量级,在低能区是有阈能的反应,其阈能值约为120 kJ·mol-1.     

沉淀法测定SiO2的探讨

SiO2的测定是硅酸盐矿石、耐火材料、铁矿石、水泥分析中常规的分析项目。K2SiFs容量法置到．广量的应用，在国家标准GB／T176—1996被列入代用法。但是该法由于采用熔融分解试样，试样的处理比较复杂，且K2SiF6的溶解度受温度的影响较大。氟硅酸钡容量法测定SiO2较好地克服了上述缺点。     

射频磁控溅射沉积SiO2膜的研究

研究以射频磁控溅射法在Ｓｉ衬底上沉积ＳｉＯ２膜．这一方法避免了高温氧化法对器件性能的损害．在结构和物理性能上对ＳｉＯ２进行了多方面的测试和分析．结果表明，ＳｉＯ２膜具有：１）微晶结构，结构致密、表面均匀、无针孔等．２）优良的物理性能，腐蚀速率（在Ｐ腐蚀液中）０．２０～０．２４ｎｍ／ｓ，击穿场强２．６×１０７～４．４×１０７Ｖ／ｃｍ．可以得出结论：射频磁控溅射法沉积的ＳｉＯ２膜与热氧化法沉积的ＳｉＯ２膜具有相同的物理性质．     

Effects of SiO2 on the preparation and metallurgical properties of acid oxidized pellets

The effects of SiO₂ content on the preparation process and metallurgical properties of acid oxidized pellets, including compressive strength, reduction, and softening–melting behaviors, were systematically investigated.Mineralogical structures, elemental distribution, and pore size distribution were varied to analyze the mechanism of the effects.The results show that with an increase in SiO₂ content from 3.51 wt%to 7.18 wt%, compressive strength decreases from 3150 N/pellet to 2100 N/pellet and reducibility decreases from 76.5% to 71.4%.The microstructure showed that pellets with high SiO₂ content contained more magnetite in the mineralogical structures.Additionally, some liquid phases appeared, which hindered the continuous crystallization of hematite.Also, the softening–melting properties of the pellets clearly deteriorated as the SiO₂ content increased.With increasing SiO₂ content, the temperature range of the softening–melting zone decreased, and the maximum differential pressure and the comprehensive permeability index increased significantly.When acid oxidized pellets are used as the raw materials for blast furnace smelting, it should be combined with high basicity sinters to improve the softening–melting behaviors of the comprehensive charge.