合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

锁相放大器的应用--弗兰克-赫兹实验的改进

本文详细介绍了锁相放大器的工作原理及其在弗兰克-赫兹实验中的应用.     

一种基于声-地震耦合的室内声波探雷实验系统

为了研究声波探雷机理,设计了一个基于声-地震耦合原理的室内声波探雷实验系统.首先,简述声波探雷技术的基本原理;然后,详细介绍室内声波探雷实验系统的硬件组成及实验方案;最后,用一种反坦克塑料教练地雷进行实验,重点讨论实验系统的可重复性.实验结果显示,在相同实验条件下,测得的3条地表振动曲线基本重合,表明所设计的实验系统的可重复性良好,满足测试要求,可用于实验室条件下声波探雷机理的研究.     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚与钻的显色反应

详细研究了在还原剂抗坏血酸存在下,新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)与钴的显色反应,确立了Co(Ⅱ)与MQAR显色反应的条件,并用于药品中钻的测定,取得了比较满意的结果.     

α-亚麻酸-β-环糊精包合物制备工艺的研究

应用正交设计法，以包合物收得率和包合率为指标研究了β-环糊精(β-CD)对α-亚麻酸的包合作用。实验结果表明：最佳工艺条件为A2B3C2D2，即α-亚麻酸：β-CD为1：8，包合温度为60℃，包合时间为1．5h的包合效果较好。     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．     

超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇

主要介绍在制备2-甲基-2-己醇的实验教学中采用超声辐射技术合成。实验结果表明,超声辐射下,溶剂及反应物无需处理、不需加碘引发,具有操作简便、实验时间短、产率高等优点。     

p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分

为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H 手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析.     

3,3-氯-4,4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B),研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3-二氯4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响,通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分教为40％,反应时间为150 min,升温时间为100 min时为合成3,3-二-氯-4,4-二-氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件.在最佳条件下,其产率可达到90％.     

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

合成1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯．以四氟邻苯二甲酸为起始原料，经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酸．中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换，环合得本品．实验收率为37．7％，本法工艺简单，易操作．     

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.     

1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的合成

介绍了由（NBu4）2[Zn（dmit）2]合成1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二（对羧基）硫苄基-2-硫酮的三种方法,讨论了实验条件和实验方法,并将三种方法进行了比较,指出了最佳方法是由dmit的锌配合物直接与有机卤化物反应,该种方法具有操作简便、晶型好和产率较高的优点,是目前合成目标产物的首选方法。     

2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲醇的制备研究

本文详细报道了由氯代异戊烯出发合成2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲(I)的两种方法。路线1:氯代异戊烯转变为异戊烯醇,后者在 Makosza 条件下与二氯卡宾发生反应可得(I);路线2:氯代异戊烯与苯甲酸钠在相转移催化(PTC)条件下成酯,后者按 Makosza 法进行二氯环丙烷化反应后再经碱性水解即得(I)。实验结果表明,路线2较为理想。     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷合成及结构表征

以二乙醇胺和异丁醛为原料,采用加成缩合技术合成了2-异丙基-3-羟乙基-1,3-噁唑烷.通过毛细管气相色谱(GC)、红外光谱(IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)测试分析,有力地证明了在本文实验条件下能有效地合成出目标产物.减压蒸馏的结果表明,目标产物的产率可达74.2%.     

格氏反应制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯

本文介绍了一种制备1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯的方法,该方法以N-甲基吡咯为起始原料,先经过Vils-meier-haack甲酰化反应制得N-甲基-2-吡咯醛,后者经肟化脱水制得N-甲基-2-吡咯腈,该化合物与格氏试剂对甲苯基溴化镁发生格氏反应,经水解得到1-甲基-2-对甲苯甲酰基吡咯.在格氏反应中,尝试使用超声波辐射的方法,取得了较好的效果.经过工艺改进,各步反应均达到了较高的收率,总收率达到30.5%,同时对实验中的有关问题做了详细的探讨.     

常压微波合成L-2-邻羟苯基-噻唑烷-4-甲酸

以乙醇和水为介质,在常压微波反应条件下用L-半胱氨酸与邻-羟基苯甲醛合成L-2-邻羟苯基-噻唑烷-4-甲酸.讨论了微波功率和反应时间对产率的影响.实验表明微波技术可用于光学活性物质的合成,并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点.     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .     

9-[1,1'-联苯]-3-基-3-(9,9'-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑的合成与性能研究

以咔唑为起始原料,经Ullmann反应、溴化反应、Miyaura反应和Suzuki反应合成了 9-[1,1'-联苯]-3-基-3-(9,9'-螺二[9H-芴]-3-基)-9H-咔唑,重点研究了不同的溶剂、碱和催化剂对Suzuki反应中目标产物产率的影响.条件优化实验结果表明:在二氯二叔丁基-(4-二甲基氨基苯基)磷钯(...     

2’，4＇-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

在相转移催化剂存在的条件下，以1，2，4-三氮唑和2-氯-2’，4’-二氟苯乙酮为原料合成2’，4’-二氟-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮，分别讨论了原料配比、反应时间、缚酸剂、溶剂对合成反应的影响，确定了最佳合成工艺条件，产物收率可达82．6％。