利用新的催化反应极谱法测定痕量铁

基于在酸性条件下，铁对溴酸钾氧化酸性铬蓝K反应的催化作用，利用极谱仪器作为监测手段，测定酸性铬蓝K在0．08mol/L NH3.H2O-0.01mol/L(NH4)2SO4介质中的极谱波，建立了催化动力学极谱法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为10－100ng/mL，检出限为0．15ng/mL，应用于天然水及食品中铁的测定，结果满意。     

微分极谱法测定痕量镉

用经典极谱法测定痕量镉,文献上已有较多报道,但由于使用滴汞电极,操作不够方便,灵敏度也不很高,一般可测至10~(-5)mol/L.鉴于微分极谱法(亦称新极谱法,neope-larography)的各种测定的方法较之经典方法有许多显著的优点,本文以悬汞电极为工作电极,应用i-E曲线法、半微分法、1.5次微分法及2.5次微分法测定了痕量镉,使检出限降低至0.042μg/mL.这些方法不仅具有波形好、灵敏度高、分辨能力强、分析速度快等优点,而且由于避免了使用滴汞电极,因而其操作简便易行。     

扑热息痛的单扫描示波极谱法测定

报道了扑热息痛（对乙酰氨基苯酚）的单扫描示波极谱法测定．扑热息痛的水解产物对氨基苯酚经重氮－偶氮化反应生成偶氮化合物，在ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ底液中，该偶氮化合物在单扫描极谱上，峰电位－０．４０Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ）处产生灵敏的极谱波．扑热息痛在１×１０－７～５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内与导数峰高成线性关系，检测限为５×１０－８／ｍｏｌ·Ｌ．探讨了极谱波的性质和电极反应机理．利用该方法测定了扑热息痛片剂和速效伤风胶囊中扑热息痛的含量，与分光光度法对照，结果良好．     

催化动力学极谱法测定痕量铟的研究

在盐酸与硫酸混合酸介质中,铟（Ⅲ）对溴酸钾氧化四基橙褪色的反应具有强烈的催化作用,而甲基橙在电极上还原产生灵敏的极谱吸附波,据此作为监测催化反应过程中甲基橙浓度的变化,建立了催化动力学极谱法测定痕量铟的新方法,该方法的线性范围为20－400ng/ml,检出限为3．75ng/ml,方法用于金属锌中铟的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了一种简单快捷、选择性好、准确性高、精密度好的痕量亚硝酸根的光度分析法．该法基于在稀盐酸介质中甲基紫与亚硝酸根的亲电取代反应,于570nm处测定甲基紫吸光度的减少（△A）．亚硝酸根的浓度在1～20μg／25mL,范围内与△A成线性关系．此方法选择性好、灵敏度高,可用于环境水样和土壤中亚硝酸根的测定．     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中，利用亚硝酸根催化溴酸钾氧化亮绿和甲基橙褪色的指示反应，建立催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法．该反应的最大吸收峰在500nm和640nm处，线性范围1-11μg/25mL，其检出限为2．82×10^-10mg／L，相对标准偏差0．05％．本方法灵敏度高，体系稳定，具有较好的选择性，用于自来水中痕量亚硝酸根的测定，结果较为满意．     

示波极谱法测定粮食中微量锰

本文提出了以硼砂为底液利用示波极谱法测定粮食中微量锰的方法，灵敏度高、定量范围宽、准确、简便。     

极谱催化波法测定食品中痕量砷

本文应用As—Fe—NH_4I—H_2SO_4体系极谱催化方法测定食品中痕量砷,确定了适合的底液条件和样品消化方法.底液为 5.0μg/mol Te—0.2mol/L NH_4I—3.6mol/L H_2SO_4样品采用H_2SO_4、热HNO_3混酸加热消化,扫描电位在峰电位前0.22V,参考峰电位—0.76V,峰—峰间距为30mV.回收率为91％～105％,变异系数为3.6％,线性范围0.01～0.5mg/L.     

微量分析系统测定微量全血中的锌、铁、钙

提出了一种用微量分析系统测定微量全血中的锌、铁、钙的分析方法 ,该系统是利用软件来记录吸光度随时间的变化率 ,即导数原子吸收值来提高原子吸收分析灵敏度的一种新技术 .该方法灵敏度高 ,检出限低 ,重视性好 ,直接用于测定微量全血中的微量元素 ,结果满意     

采用气相色谱法测定邻苯二甲酸

将邻苯二甲酸甲酯化,通过气相色谱法测定邻苯二甲酸二甲酯,从而得到邻苯二甲酸含量．实验确定了最佳酯化时间、最佳色谱分析条件．该方法简便易行,测定结果准确可靠．     

痕量2,4-二硝基苯酚的电化学检测及其反应机理的研究

在pH 5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中研究了2,4-二硝基苯酚在玻碳电极、碳纳米管修饰电极、表面活性剂修饰电极上的电化学行为,探讨了其电化学反应机理,建立了痕量2,4-二硝基苯酚的快速检测方法。碳纳米管修饰电极和表面活性剂修饰电极的检测限分别为2.6×10-7和2.4×10-7mol.L-1,用此法对模拟水样进行检测,回收率在97~103%。     

凯氏定氮法测定啤酒酵母碱溶性多糖中蛋白质的质量分数

从啤酒酵母中提取出碱溶性粗多糖ASP,经乙醇分级、savag法脱蛋白以及分子筛层析进一步纯化得ASP2和ASP3,采用半微量凯氏定氮法,通过消化、蒸馏、滴定后计算其蛋白质质量分数,ASP,ASP2,ASP3分别为15.41%,3.17%和2.89%.     

原子吸收法测定荠菜和苦菜中微量元素

用灰化法处理样品,配制混合标准系列溶液,采用原子吸收法测定了野生荠菜和苦菜中12种微量元素,方法简便、准确.分析比较了营养和有毒元素含量,对Pb,Cd含量超标原因进行了探讨.     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

熔融法合成层状锰酸锂及改性研究

采用熔融法合成了锂离子电池正极材料层状锰酸锂(m-LiMnO2),并对其进行了Cr3 的掺杂改性,优化了层状LiMnO2的合成路径及制备条件.采用X射线衍射(XRD)和元素分析对所得试样的结构进行了分析和表征.电化学性能测试结果表明层状LiMnO2具有较高的首次放电比容量(137 mA.h/g),但循环过程中容量衰减较快.m-LiMnO2掺入Cr3 后,循环性能显著提高,循环40次后仍有132 mA.h/g,说明掺杂后结构稳定性增强.     

火焰原子吸收法测定马兰中微量元素的质量分数

采用微波-火焰原子吸收法测定马兰中微量元素Fe,Mg,K,Ca,Zn,Na的质量分数,该方法快速、简单、准确,回收率在96.31%~104.89%之间,相对标准偏差RSD2.15%.结果表明,马兰中Ca,Mg,K元素的质量分数较高,具有很好的营养价值和较高的食用价值.同时也为马兰的进一步研究和深加工利用提供了新的科学依据.     

混合胶束增溶分光光度法测痕量钴(Ⅱ)

研究了在Tween -80和CTMAB混合离子表面活性剂存在下 ,钴与 1 -( 2 -吡啶偶氮 ) -2 -奈酚 (PAN)的显色反应 .结果表明 ,在碱性条件下 ,Co2 + 与PAN ,CTMAB ,Tween -80形成绿色络合物 ,λmax=5 84nm ,ε6 0 5=8.7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钴在 0～ 1 0 μg 2 5mL范围内服从比耳定律 .在拟定条件下 ,以混合试剂掩蔽 ,直接光度法测定工业废水中微量钴 ,结果满意     

微萃取火焰原子吸收法测定水中微量铅

建立了分散液-液微萃取与火焰原子吸收光谱结合测定水中微量铅的实验方法.该方法为火焰原子吸收光谱法提供了一种易雾化的、非易燃的有机萃取体系.选定并优化了萃取的影响参数后,计算出经过富集与未经过富集的标准曲线的斜率比为330.标准曲线在2～70μg/L的质量浓度范围内呈线性,检测限为1.4μg/L.重复7次测量50μg/L的铅溶液的相对标准偏差为0.2﹪.对自来水、井水、湖水等样品进行了分析,回收率为104.4﹪～109.6﹪.