2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷的合成及晶体结构

本文以季戊四胺与2-醛基吡咯合成了2,4,8,10-四氮螺[5.5]-3,9-二(2-吡咯基)十一烷(1),并通过单晶X-射线衍射方法进行了表征.该晶体属于三斜晶系,空间群为:P-1,相关晶胞参数为:a=8.386(2)(A),b=10.541(3)(A),c=0.779(3)(A),α=87.274(10)°,β=8...     

1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑的合成

以富产天然产物(+)-樟脑为原料,经还原胺化、氢解脱苄基得到关键中间体(2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-胺,然后与甲醛、乙二醛和氨水回流反应得到目标产物:1-((2R)-7,7-二甲基双环[2.2.1]庚-2-基)-1H-咪唑.为大位阻手性咪唑的合成提供了一个可借鉴的方法.     

4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮的合成及晶体结构

将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上.     

2,7-二氮螺[4.4]壬烷的合成

以丙二腈为原料,经过亲核取代、水解环合、羰基还原系列反应,合成了2,7-二氮螺[4.4]壬烷。中间体及产物用质谱和核磁氢谱进行了结构表征。该方法改良了反应条件,简化了反应步骤,提高了产物收率。     

1-取代苄基-4-[1-(二-(4-氟苯)甲基)哌嗪甲基]-1H-1,2,3-三氮唑衍生物的设计合成及抗肿瘤活性研究

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪为原料,CuBr_2为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,经Click反应4h,以46-83%的收率制得了6个含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的1,2,3-三氮唑衍生物3(a~f).其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱所确证.并进行了体外抗肿瘤活性测试.测试表明有4个化合物对CDC25B具有较好的抑制活性,其抑制率高达86.30%,IC_(50)可高达6.68μg/mL.     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

希夫氏碱2-(1-亚异丙基)硫代氨基脲的合成、晶体结构

由丙酮与硫代氨基脲在乙醇中反应得到２－（１－亚异丙基）硫代氨基脲,并培养得到无色单晶。用Ｘ－射线衍射法测定了化合物的单晶结构。晶体属于三斜晶系,空间群Ｐ１,晶胞参数：ａ＝６．２１００（１０）,ｂ＝７．８５３０（１０）,ｃ＝７．９６６０（１０）,α＝８５．３００（１０）°,β＝６８．５６０（１０）°,γ＝７０．２４０（１０）°,Ｖ＝３３９．９２（８）３,Ｚ＝２,Ｍｒ＝１３１．２０,Ｄｃ＝１．２８２ｍｇ／ｍ３,μ＝０．３７８ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝１４０,在５．５０°≤２θ≤５７．９８°范围内用ω－２θ扫描方式进行扫描共收集到２０３２个衍射点,其中１４５８个（Ｆ０＞４σ（Ｆ０））可观察点用于结构解析和修改。Ｒ＝０．０３０３,ｗＲ＝０．０８７６（Δ／σ）ｍａｘ＝－０．００２,Ｗ＝１／［σ２（Ｆ０２）］＋（０．０６２０Ｐ）２,Ｐ＝（ｍａｘ（Ｆ２０,０）＋２Ｆ２ｃ）／３,Ｓ＝１．００９。     

10-（3-氯-1-氮杂双环[2，2，2]辛-3-甲撑）吩噻嗪的合成

研究了以10-(3-羟基-1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-甲撑)吩噻嗪为原料制备10-(3-氯-1-氮杂双环[2,2,2] 辛-3-甲撑)吩噻嗪的合成工艺,考察了反应温度、反应时间对产品收率的影响。该合成工艺产品收率可达90%。     

N-(4-甲基苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N~4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质.     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.     

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮的合成和结构表征

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮(C₂₀H₁₃NO₂)是由邻苯二甲醛、2-(1-对甲苯基亚甲基)丙二腈在三乙胺条件下,在N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂中反应得到的.其结构通过单晶X-射线衍射测定,其晶体属单斜晶系,空间群为P₂₁,a=0.773 05(8)nm,b=0.782 46(8)nm,c=1.292 82(12)nm,α=90.00°,β=102.68(10)°,γ=90.00°,V=0.762 94(13)nm³,相对分子质量M_r=299.31,晶胞密度D_c=1.303 g·cm^-3,Z=2,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.085 mm^-1,F(000)=312,晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.041 6,w_R=0.066 0.最终差值电子云密度的最高峰为137 e·nm^-3,最低峰为-187 e·nm^-3.最后精修过程中的最大移动值(Δ/σ)_max=0.000,S=1.039.新形成的吡喃环和茚环上的五元环接近共面,生成的吡喃环形成共轭体系.     

对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱的合成及其结构表征

合成了标题化合物对二甲氨基苯甲醛缩对溴苯胺席夫碱（C15H15BrN2）,通过X-射线衍射对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=10.7368（11）？,b=23.698（2）？,c=11.4728（13）？,α=90.00°,β=111.647（2）°,γ=90.00°,Z=8。标题化合物不对称单元含有两个独立分子,其苯环之间的二面角分别为4.5°和34.1°。     

2,9 -二(2-咪唑并[4,5 - f]邻菲咯啉) 邻菲咯啉的合成和表征

以邻菲咯啉和2，9－二甲基邻菲洛啉为原料，合成了新的桥联配体2，9－二（2－咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉。通过元素分析、质谱、红外光谱、热分析、电子吸收光谱及荧光光谱等方法，对该配体进行了表征和性质研究。     

对称二环己基取代六元瓜环与对咪唑苯胺自组装实体的晶体结构

本文以(CyH)2Q[6]为主体分子和4-(1H-咪唑-2-基)苯胺盐酸盐为客体分子,通过X-射线单晶衍射方法研究发现,主体与客体分子之间通过离子—偶极作用,客体分子的苯胺部分包结在(CyH)2Q[6]的疏水性空腔内,形成(CyH)2Q[6]部分包结客体分子的1:1主客体包结配合物.又通过离子-偶极作用和氢键互相作用,...     

N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺的合成与晶体结构

报道了N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺(3,C15H9N3OS2,Mr=311.37)的合成及晶体结构.晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞常数:a=1.011 5(2)nm,b=1.184 8(2)nm,c=1.210 7(3)nm,α=90°,β=114.616°,γ=90°,Z=4,V=1.319 0(5)nm3,Dc=1.568 g/cm3,μ(MoK)=0.404mm-1,F(000)=640,241 9个可观察衍射点(I>2(σI)),R1=0.058 9,R2=0.120 1.X-衍射分析表明标题化合物为N-[1,2,4]噻二唑[3,2-b]苯并噻唑苯甲酰亚胺.     

5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃的合成与晶体结构

合成了标题化合物5-p-甲基苯基偶氮基-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃,它的结构被氢谱、碳谱、电喷雾质谱、元素分析和X-射线单晶衍射所表征.晶体结构分析表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=10.9773(9),6=18.4860(15),c=18.8587(16)A,a=60.820(2),β=77.198(2),γ=89.198(2).,晶胞体积为V=3238.3(5)A3,Z=4,Dc=1.187 mg/m3,μ=0.081 mm-1,F(000)=1224,R=0.0927,wR=0.1577,在固态时该化合物以扭曲锥式构象存在.     

2-（1-氢-四唑）-4′-甲基联苯的合成

以三氟甲磺酸锌为催化剂,合成了沙坦类药物关键中间体2-(1-氢-四唑)-4′-甲基联苯。考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等因素对反应收率的影响,通过均匀设计方法优化了合成,使收率提高到91.8%。     

9-(2-苯并咪唑基)壬酸盐酸盐水合物的晶体结构

以邻苯二胺和1,10-癸二酸为原料,在4 mol/L盐酸中反应制备新化合物9-(2-苯并咪唑基)壬酸盐酸盐水合物,利用X-射线衍射法测定其晶体结构。晶体数据:单斜晶系,空间群P21/c,a=0.80033(12)nm,b=4.2375(6)nm,c=0.52327(8)nm,α=90°,β=91.170(5)°,γ=90°,V=1.7742(5)nm3,Z=4。