SO_4~(2-)/Zr-MCM-48和SO_4~(2-)/Al-MCM-48的制备及催化性能

水热法合成出M-MCM-48(M=Al,Zr)介孔分子筛,通过浸渍法用H2SO4对M-MCM-48进行修饰,得到SO42-/M-MCM-48固体酸催化剂.采用XRD、N2吸附—脱附和NH3-TPD等方法对样品进行表征,并通过苯酚与叔丁醇烷基化反应考察了所制备固体酸催化剂的催化性能.结果表明:经H2SO4修饰后得到的SO42-/M-MCM-48样品仍然具有MCM-48典型的立方介孔结构,但其比表面积略有降低,介孔有序性均下降.烷基化反应结果表明:SO42-/Zr-MCM-48催化剂显示出最高的催化活性,SO42-/Zr-MCM-48对苯酚的转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性要明显高于SO42-/Al-MCM-48,在反应温度为140℃时苯酚转化率高达91.6%.     

介孔Worm-like孔壁晶化制备微孔-介孔分子筛研究

采用水热孔壁晶化法,以Worm-like介孔分子筛为硅源,十八水合硫酸铝为铝源,制备不同硅铝比微孔-介孔ZSM-5复合分子筛,XRD、FT-IR、N2吸附-脱附、TEM等表征结果证明,用此方法成功制备出一系列微孔-介孔ZSM-5复合分子筛．将一系列复合分子筛用于催化苯酚叔丁基化反应,在反应温度145 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶2.5条件下,硅铝比为15、25的复合分子筛有较强的催化活性,苯酚转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性分别超过90%和42%．     

不同方法合成的ZrMCM -41介孔分子筛的物化性能

以硅酸钠为硅前驱物,硫酸锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别通过微波辐射法和水热法进行ZrMCM -41介孔分子筛的合成.采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和比表面积孔径测定等测试手段对样品进行表征,同时研究了合成的ZrMCM -41介孔分子筛的稳定性.结果表明:采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的MCM -41介孔分子筛结构,比表面积分别为891.96和830.35 m2/g,平均孔径为2.56和2.47 nm;所合成的ZrMCM -41介孔分子筛,经750 ℃焙烧3 h或经100 ℃水热处理6 d 后,仍然具有介孔结构,但介孔有序性变差.     

高岭土为原料合成Y/MCM-41复合分子筛及其催化性能

以高岭土为原料,采用水热法合成了复合分子筛Y/MCM-41.采用X射线粉末衍射和氮气物理吸附等手段进行了表征,研究了各种因素对合成样品结构性能的影响,考察了该分子筛对苯酚与叔丁醇烷基化反应的催化性能.结果表明:120℃下水热反应24 h,成功合成了复合分子筛;复合分子筛具有介孔和微孔双重孔结构,比表面积为628.9 m2.g-1,平均孔径为2.73 nm;复合分子筛对苯酚与叔丁醇的烷基化反应具有良好的催化性能,最佳反应条件为n(叔丁醇)/n(苯酚)=2.0,空速为1.0 h-1,反应时间为1 h,反应温度为140℃,苯酚的转化率可达62.2%,4-叔丁基苯酚的选择性可达86.0%;反应温度对催化性能有明显影响,低温范围内升温有利于烷基化反应的进行,而温度过高时,脱烷基化反应为主要反应.     

高酸性ZrMCM-41分子筛的合成和表征

以硅酸钠为硅源、以硝酸氧锆为锆源 ,在接近中性的条件下合成出了Si/Zr比 2 0～∞的 ,具有高比表面和良好晶体性的含锆MCM - 41分子筛 .锆的引入使分子筛的B酸和L酸线性增加 .至少有大约三分之一的锆原子以 [(≡Si-O) 3Zr=O]-的形式处在表面或接近表面 ,在合成样品中它由钠离子补偿 ,经氢离子交换转变成酸性中心 .     

介孔硅铝酸盐材料的合成、 表征及催化应用

采用NaOH调节体系的pH值, 通过改变造孔剂柠檬酸的加入量, 制备了一系列新型介孔硅铝酸盐材料, 并利用X射线衍射(XRD)、 透射电镜(TEM)和N₂吸附脱附等进行表征, 同时分析了不同柠檬酸加入量对材料孔结构的影响.  结果表明： 合成材料具有蠕虫状内交联的介孔结构,   具有较强的酸性; 柠檬酸与铝物质的量比为13的样品在苯酚与叔丁醇烷基化反应中具有较高的催化活性和对2,4-二叔丁基苯酚（2,4-DTBP）的选择性; 较高的苯酚转化率和对2,4-DTBP的选择性主要归因于催化剂较强的酸性和较大的介孔孔径.     

以聚乙二醇为软模板制备微孔—介孔硅铝分子筛及其催化性能

以硅铝溶胶前驱体,与聚乙二醇软模板剂混合,水热处理后制备微孔-介孔硅铝分子筛.采用X射线衍射(XRD)、 Fourier变换红外光谱(FT-IR)、 N₂吸附-脱附、透射电镜(TEM)和氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)表征微孔-介孔硅铝分子筛的理化性质.将所得微孔-介孔硅铝分子筛作为苯酚叔丁醇烷基化反应的催化剂,利用苯酚的转化率测试材料的催化性能.结果表明：聚乙二醇作为软模板产生介孔结构,且聚乙二醇加入量可影响硅铝分子筛的结晶度;当聚乙二醇的加入量不同时,苯酚的转化率受影响;当聚乙二醇用量为8 g时,苯酚转化率最高,可达95.5%.     

Zr-MCM-41介孔分子筛的合成及催化乙氧基化反应

以乙二胺为碱性介质合成了Zr-MCM-41介孔分子筛。通过XRD、Hammett、BET等方法对分子筛结构表征,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征;将其用于催化乙氧基化反应,并考察了硅锆原子比、反应温度及催化剂用量等因素对反应活性的影响。     

强酸性和水热稳定的MCM-41分子筛的合成

以ZSM 5沸石分子筛为原始硅铝源,在碱性条件下,通过水热法合成出了孔壁含有ZSM 5预结构单元的MCM 41介孔分子筛。采用XRD、N2 吸附脱附、FT IR和NH3 TPD等表征手段对样品进行分析,结果表明该分子筛是含有ZSM 5 沸石预结构单元的六方晶相结构,该介孔分子筛的孔壁明显厚于常规方法合成的MCM 41,具有较高的水热稳定性和较强的酸性。     

Fe-SBA-15分子筛合成及其苯酚羟基化反应性能研究

以P123为模版剂,正硅酸乙酯为硅源,硝酸铁为铁源,水热法合成铁掺杂SBA-15介孔材料(Fe-SBA-15).实验结果表明,铁被成功引入到分子筛中,材料保持高度有序介孔结构并具有较高的比表面积;Fe/Si摩尔比为0.05时,苯酚转化率和苯二酚选择性最高,分别为23.61%和66.98%,相比SBA-15分子筛苯酚转化率提高22.26%.     

具有强酸性锆掺杂有序介孔硅材料的合成

通过三嵌段的共聚物做模板制备了一系列具有不同锆含量、强酸性的介孔硅材料,获得的样品通过x射线衍射分析、透射电镜分析、氮气吸附脱附、紫外可见光谱、热重分析等技术进行了表征.研究结果发现,当样品中硅和锆的物质的量比大于4时,锆物种能被完全引入到有序介孔硅结构的骨架中;然而,当样品中硅和锆的物质的量比小于4时,会出现一个由无...     

纳米结构Pd催化剂的制备及其催化活性研究

自制了一种新型Pd/MCM 41非均相催化剂,BET和XRD分析表明其具有长程有序的柱形中孔结构,孔道较为规整,该催化剂在碘苯偶联制备联苯的反应中表现出较高活性.添加Al进入MCM 41骨架,获得Al MCM 41,当Si∶Al的摩尔比值为60时,在14%Pd/Al MCM 41上联苯的得率为41 6%,有望替代传统Ullmann反应中的均相催化剂.     

硅铝分子筛催化剂上邻苯二酚o-烷基化合成愈创木酚反应性能

采用水热法合成了不同Si/Al比的MCM-41介孔材料, 研究这些材料在以邻苯二酚和甲醇为原料气相法一步合成愈创木酚反应中的催化性能, 并与几种微孔分子筛的催化活性进行比较, 考察了孔径、 酸强度和酸量对反应性能的影响. 结果表明, Si∶Al=100的MCM-41材料表现出较好的催化性能, 样品较大的孔径和一定量弱酸中心的存在对反应有利.     

混合液晶模板法合成六方介孔氧化硅分子筛

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与脂肪胺(C     

钛硅沸石的制备及其选择氧化性能

采用水热晶化法和气固相同晶取代法成功地合成了Ｔｉ－ＺＳＭ－５和Ｔｉ－ＺＳＭ－１１型分子筛;应用苯酚羟基化,苯乙烯氧化和丙烯环氧化反应为探针,详细考察了不同方法合成的钛硅沸石的催化性能。     

掺杂铜锌铝介孔材料的合成、表征及其在甲醇重整制氢中的应用

分别以正硅酸乙酯(TEOS)和Na2SiO3为硅源,室温合成了Cu∶Zn∶Al∶Si摩尔比为6∶3∶5∶100的类MCM-41催化剂,以XRD、N2吸附、氨吸附量热及异丙醇脱水/脱氢反应等表征了催化剂的性质.结果表明,两种催化剂均具有较好的介孔结构,以Na2SiO3为硅源的催化剂具有较强的酸性.甲醇水蒸气重整反应表明,以TEOS为硅源的催化剂对甲醇转化率和H2选择性均高于以Na2SiO3为硅源的催化剂.     

SO42-/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。     

镍负载 AlMCM-41催化剂上正辛烷的加氢异构化研究

为研究镍负载AlMCM-41催化剂的催化性能,合成了一系列不同硅铝比的AlMCM-41中孔分子筛,担载活性非贵金属组分镍（ Ni）,制得烷烃异构化催化剂Ni-AlMCM-41。以正辛烷为模型化合物,在连续流动固定床反应器上评价了催化剂对正构烷烃异构化反应的催化性能,考察了催化剂不同的还原温度、反应温度、Si/Al、Ni负载量等因素对辛烷临氢异构化反应的影响。研究表明：在还原温度430℃,反应温度300℃,Si/Al为20％～30％,Ni负载量为3％～4％的条件下,其异构化选择性达到44．8％～42．0％,正辛烷的转化率达到58％～75％。     

Al-MCM-41固载离子液体催化-合成长链烷基苯

 为了合成高效的固体催化剂,离子液体被引入到介孔分子筛中。采用水热合成法制备了Al-MCM-41介孔分子筛,并浸渍离子液体制备出一种固载化催化剂。通过FT-IR、TG、N₂吸附-脱附等方法进行表征,分析其晶型结构,成功将离子液体固载到Al-MCM-41介孔分子筛上。通过对工艺条件的考察和正交实验设计,确定了最佳反应条件。当苯烯摩尔比为8:1、反应温度为200℃、空速1.5h^-1、压力3MPa时,反应的转化率和选择性综合达到最佳,Al-MCM-41固载离子液体催化剂的烯烃转化率为95.32%。     

碱处理法制备微孔 介孔ZSM-5分子筛及其在苯酚叔丁醇烷基化反应中的应用#br#

首先, 以微孔结构的ZSM-5沸石为前驱物, 经碱液处理不同时间后与介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）混合, 水热处理后制备微孔-介孔ZSM-5分子筛, 并用X射线衍射（XRD）、 Fourier变换红外光谱（FT-IR）、 N₂吸附 脱附和透射电镜（TEM）等方法表征微孔-介孔ZSM-5分子筛的理化性质. 其次, 将微孔 介孔ZSM-5分子筛作为苯酚叔丁醇烷基化反应的催化剂, 利用苯酚转化率与2,4-二叔丁基苯酚的选择性测试所得材料的催化性能. 结果表明: [JP2]碱处理1 h可获得微孔和介孔复合较好的ZSM-5, 且该催化剂具有较好的苯酚叔丁基化催化性能, 苯酚的转化率最高为86.2%, 大分子2,4 二叔丁基苯酚的选择性可达57.9%.