银丝汞膜电极伏安法测定药品中头孢氨苄

本文以银丝汞膜电极为工作电极，在０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液中经１００℃水浴加热２０ｍｉｎ后，用线性扫描伏安仪制作ＣＥｘ的阴极还原曲线，其峰电位－０．７５Ｖ（ＶＳＡｇ／ＡｇＣｌ），浓度在２．０×１０－７～２．１０×１０－６ｍｏｌＬ－１；２．０×１０－６～２．０×１０－５ｍｏｌＬ－１范围内，峰高与浓度呈线性关系，其线性回归方程ｉ（格）＝１．２８６×１０６ｃ－０．１５０４（ｒ＝０．９９５８，ｃ：２．０×１０－５～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ）；ｉ（格）＝１．２３×１０６＋０．７８７０（ｒ：０．９９７３，ｃ＝２．０×１０－６～２．０×１０－７ｍｏｌＬ－１）．方法应用于胶囊中ＣＥｘ的含量测定并与药典法相比，结果基本一致．此外利用循环伏安等方法对其降解产物电化学行为进行初探，该体系属于准可逆吸附体系．     

示差脉冲溶出伏安法测定湖水中痕量硫

本文基于Ｓ２－能与Ａｇ＋生成难溶化合物的特征，在银微盘电极上研究了Ｓ２－的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）．该法不要镀汞，不需搅拌，在较稀的支持电解质溶液中就能实施．ＤＰＳＶ于０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ及０．０１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ介质中，能检出１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｓ２－，Ｓ２－的浓度为１．０×１０－７～９．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ及１．０×１０－６～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系．该法用于湖水中Ｓ２－的测定，结果令人满意，加标回收率为９５．７％，与标准分析法比较相对误差为－６．２％．     

锌(Ⅱ)与TADNm的显色反应及应用研究

研究了ＴＡＤＮｍ与Ｚｎ（Ⅱ）的显色反应．在氨性溶液中，当有０．０１４％ＣＰＢ存在时，Ｚｎ（Ⅱ）与ＴＡＤＮｍ形成１４的红色络合物，λｍａｘ为５２５ｎｍ，ε为５．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．方法用于头发和天然水中锌的测定，结果满意．     

Ag（I）－QARH络合物在胶束溶液中的光度性质

在ｐＨ５．０的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，当有０．１０％ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ｉ）与ＱＡＲＨ形成１：１络合物，λ＿（ｍａｘ）为５３５ｎｍ，ε为１．０５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ａｇ（Ｉ）含量在０．００５～１．００μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，稳定常数为１．７８×１０￣（１５）．所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，结果满意     

锌（II）与TADNm的显色反应及应用研究

研究了ＴＡＤＮｍ与Ｚｎ（Ⅱ）的显色反应。在氨性溶液中，当有０．０１４％ＣＰＢ存在时，Ｚｎ（Ⅱ）与ＴＡＤＮｍ形成１：４的红色络合物，λｍａｘ为５２５ｎｍ，ε为５．４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。方法用于头发和天然水中锌的测定，结果满意。     

硫离子选择性电极催化动力法测定微量硒

硒对苦味酸氧化硫离子的反应有催化作用，本文采用通用硫离子选择性电极检测硫离子浓度的变化速率，进行硒的催化动力学测定，硒的测定范围为０．１～２．０ｍｇ·Ｌ￣（－１），硒浓度在ｌｍｇ·Ｌ￣（－１）时测定的变异系数为２．７％，此法方便、快速，用于阳极泥中硒含量的测定，回收率为９４％～１０４％。     

高灵敏分光光度法测定食品中痕量锌一锌（Ⅱ）一硫氰酸盐一罗丹明B一PVA体系

本文研究了Ｚｎ（Ⅱ）一ＳＣＮ一ＲｈＢ一ＰＶＡ高灵敏显色反应体系。表现摩尔吸光系数Ｌ６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－咐·ｃｍ－１。锌含量在０．０～１．０ｕｇ／（２５ｍｌ）范围内服从比尔定律。测定了食品中总锌，结果满意。     

新显色剂5－（4＇－氯－2＇羧基苯偶氮）绕丹宁与银的显色反应及其应用研究

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，ｐＨ＝５．０～５．５时，新试剂Ｃｌ－ＲＡＣＰ与银生成配合物，其最大吸收波长为５００ｎｍ，配合物的配位比为１：２，表观摩尔吸光系数为１．１×１０￣５·Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。Ａｇ（Ⅰ）的浓度在０～２．０μｇ·ｍｌ￣（－１）范围内符合比尔定律。该法用于阳极泥和废定影中银的测定，结果较满意，相对标准偏差为１％。     

Ag（I）—QARH络合物在胶束溶液中的光度性质

在ｐＨ５．０的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲溶液中，当有０．１０％ＳＬＳ存在时，Ａｇ（Ｉ）与ＱＡＲＨ形成１：１络合物，λｍａｘ为５３５ｎｍ，ε为１．０５×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ａｇ（Ｉ）含量在０．００５￣１．００μｇ／ｍＬ范围内服从Ｂｅｅｒ定律，稳定常数为１．７８×１０＾１５。所提出的方法用于精铜矿中微量银的测定，结果满意。     

钯(Ⅱ)对显色体系DAoVMPM-V(V)-H3PO4-Mn(Ⅱ)-Tween60阻抑作用的研究

研究在酸性介质中钯（Ⅱ）阻抑试剂ＤＡｏＶＭＰＭ与Ｖ（Ｖ）显色反应的动力学参数,反应的表观速率常数Ｋ０＝２．２８５×１０－２ｍｉｎ－１,表观活化能Ｅａ＝６７．５１ｋＪ／ｍｏｌ。基于这种阻抑作用建立了一种测定钯的动力学光度分析法,Ｐｄ（Ⅱ）含量在０．５μｇ／２５ｍＬ～１０．０μｇ／２５ｍＬ能被准确检出,检出限为５．０×１０－９ｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高,稳定性好,用于石钯渣和钯催化剂中钯的测定,本法的相对标准差ＲＳＤ为１．０‰～１．５‰,回收率为９６％～１０３％。     

SBDR显色剂固相萃取光度法测烟草中的铅

 研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与铅的显色反应,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-60存在下,该络合物可被WatersSep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用无水乙醇洗脱后在乙醇介质中,体系λ_max=560nm,ε=1.12×10⁵L·mol^-1·cm^-1.可用分光光度法测定,铅含量在0~6μg/50mL内符合比尔定律,方法用于烟草中铅含量的测定,结果令人满意.     

消旋山莨菪碱与水杨基荧光酮的荷移配合物生成光度法分析

以消旋山莨菪碱作为电荷给体,水杨基荧光酮(SAF)作为电荷受体,用分光光度法研究了它们之间形成电荷转移(CT)络合物的条件.结果表明:在乙醇介质中,2者于室温即可形成3∶1的络合物,其最大吸收波长为520 nm,3.054~73.29 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=4.781×103L.mol-1.cm-1,方法的相对标准偏差小于2.82%(n=8),对形成络合物的机理进行了探讨.应用拟订的方法对消旋山莨菪碱片进行了含量测定,结果与药典方法一致,回收率平均为98.12%.     

镉(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP体系析相光度法测定痕量镉的研究

本文研究了用 Cd(Ⅱ)—5—Br—PADAP—OP 体系折相光度法测定痕量镉的条件。实验麦明这一析相显色体系在 pH8.5—10.0时呈粉红色,其最大吸收波长为560nm,ε560=1.0×10~5,镉含量在2.0—4.5μg/5.0mL 范围内服从比耳定律。     

芸香甙与铝的显色反应研究及其应用

研究了芸香甙与铝的显色反应.在pH＝5.6HAc-NaAc缓冲介质中，CTMAB存在下，形成的络合物的λmax＝430nm，ε＝4.45×10     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

一种定量测定多糖高碘酸氧化产物的新方法

多糖的高碘酸氧化产物的酸水解物与2,4-二硝基苯肼作用可形成一种稳定的蓝黑色化合物。在550nm处有最大吸收。光吸收与浓度之间有着良好的线性关系。与其它显色方法相比,其灵敏度高,重复性好。是一种快速比色测定多糖的高碘酸氧化产物的新方法。     

锌试剂-甲醇分光光度法测定离子液体中的锌含量

在甲醇溶剂中,锌试剂与锌离子生成稳定的蓝色络合物,采用可见分光光度法能够测定室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF4)中锌离子的含量.在波长639 nm处,锌离子的浓度在0.324~0.891 mg.L-1之间与吸光度成良好的线性关系,符合朗伯-比尔定律,线性回归得方程:A=0.307 61 C(mg.L-1)-0.018 25,R=0.998 6,摩尔吸光系数:2.01×104L.mol-1.cm-1.该方法重现性良好,误差<3.31%,相对标准偏差:1.92%,平均回收率:99.55%.     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

等色染料离子对萃取光度法研究－－四溴荧光素·丁基罗丹明B体系测定铁

本文研究了四溴荧光素·丁基罗丹明Ｂ等色吸光效应在萃取光度法中测定铁的应用。灵敏度为ε＝１．１４×１０５，水样中铁的含量在０～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ服从比耳定律，变异系数为６．４％。     

并有天然母体杂环的吡啶酮衍生物的合成

以异苯并二氢吡喃酮—4为起始原料,在氢氧化钠的醇水溶液中与芳醛进行ALDOL缩合得到异色满酮—4的α、β不饱和衍生物(2a—c),在含有乙醇钠的乙醇中将上述化合物分别与氰乙酰胺发生迈克尔加成得到收率为83%~90%的标题物(4a—c)。在哌啶催化下用类似的方法处理异色满酮—4的α、β不饱和衍生物制得3、4二氢异苯并吡喃并吡啶酮,将二氢吡啶酮以单质硒脱氢相应地也生成标题物(4a—c)。所得衍生物经元素分析、红外光谱分析及核磁共振分析证实其化学结构。