一维链状锌配合物的合成与结构表征

在乙醇溶剂中,在马尿酸和4,4＇-联吡啶2种配体共存的情况下,合成了一个未见文献报道的具有一维链状结构的锌（Ⅱ）配合物,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为Pc,晶胞参数：a=1.39761（14）nm,b=2.3998（2）nm,c=1.12395（12）nm,V=3.5007（6）nm3,Z=2,Mr=1552.18,Dc=1.473 g/cm3,T=298（2）K,F（000）=1620,μ（Mo Kα）=0.772cm-1,R=0.1734 andωR=0.0409,化合物分子通过分子间氢键和吡啶环的π-π堆积作用形成了一维链状结构。     

新颖一维链Zn配合物的合成、结构及荧光性质

以5,5’-(ethane-1,2-diyl)-bis(oxy)diisophthalic acid为配体,采用溶剂热法合成一个单核新颖一维链Zn配合物{[Zn(H_2edc)(H_2O)_3]·DMF}n(1).通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和粉末衍射对其进行结构表征,并且研究了配合物的荧光性质.单晶解析表明,配合物1为三斜晶系P-1空间群,晶胞参数为a=0.7186 0(5)nm,b=1.253 15(14)nm,c=1.293 63(12)nm,α=78.223(9)°,β=88.372(7)°,γ=87.521(8)°.配合物1为由单核锌通过配体连接形成一维链结构,进而通过氢键连接为三维超分子结构.荧光测试表明,配合物1的发射光谱较配体的发射光谱有明显的红移,这是由于配体到金属Zn2+的电荷迁移所致.     

二维层状镉配合物的合成、结构及性能

为了制备更多结构新颖、性能独特的新型配位聚合物,以2-(1H-咪唑-1-甲基)-1H-苯并咪唑(imb)和1,2,3-苯三甲酸钠(Na3btc)为配体,在120℃时通过其与Cd(NO3)2·4H2O在水和甲醇的混合溶剂中溶剂热反应制备了一个新的二维结构的配合物{[Cd_3(btc)_2(imb)]·H_2O}n(1)。采用元素分析、红外光谱以及X-射线单晶衍射表征了其分子结构,发现在1中,每个btc3-同时与五个Cd(Ⅱ)离子配位形成夹心型一维链状结构,一维链间又通过imb配体连接形成二维层状结构。同时还对其粉末衍射图谱、热稳定性以及固态荧光性能进行了研究。该配合物在180℃以前热稳定好;显示出比较好的固态荧光性能。     

双核镉配合物的合成及结构

本文以烟酸为原料合成得到了有机配体1-(3-吡啶基)丁烷-1,3-二酮,再同Cd(N03)2·4H2O进行配位反应,得到一双核镉配合物.采用1H NMR、UV-vis、FrIR等技术对其组成进行了表征,并经X衍射测定了配合物的单晶结构.结构分析表明,配合物晶体属于单斜晶系.a=15.666(5),b=7.701(2),...     

HDBA-AM-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究

在无水乙醇中,以对羟基苯甲酸（HDBA）和丙烯酰胺（AM）为配体,合成铕．对羟基苯甲酸．丙烯酰胺三元稀土配合物。通过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外、紫外、热分析和荧光光谱分析测定三元配合物的组成、结构、热稳定性和发光性能,结果表明,对羟基苯甲酸中的羧基以桥联方式与铕发生配位。HDBA与稀土离子之间的能量传递是主要过程,配合物的最大吸收与HDBA相比略有红移;在214nm波长激发下,三元配合物在619nm和592nm处均能发出较强的特征荧光。     

钠桥联的一维链状钴(Ⅱ)配合物的合成、结构与光谱性质

以水杨醛肟为原料,经钠汞齐还原得到2-氨甲基-苯酚,再与水杨醛反应合成了配体L(L=bis(2-hydroxybenzyl)-amine).使用L配体和Co(NO3)·6H2O在水-甲醇溶液中制备了钠桥联的1维链状Co(Ⅱ)配合物[Na(methoxide)CoL2]n,解析了其晶体结构,应用元素分析、红外光谱等技术对配合物进行了表征.     

一维链状羧酸/EO-叠氮混合桥联镉配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

以反式4-[4′-(N,N-二甲胺基)苯乙烯基]-N-羧乙基吡啶盐(L)和叠氮化钠为配体,采用扩散法合成一种新型配位聚合物[Cd(N3)2(L)]n(1).单晶结构分析表明,配合物1属于正交晶系,P212121空间群.晶胞参数:a=6.719 0(6),b=8.102 1(7),c=35.050 2(18),Z=4,F(000)=960.配合物1中,Cd(II)离子与来自四个叠氮离子的氮原子以及两个L分子的氧原子配位,处于变形八面体环境中.相邻的Cd(II)离子被羧基/双叠氮三重桥联,形成一维链状结构.     

一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构

用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m~(-3),μ=1.242 mm~(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。     

三维镉超分子配合物的合成、晶体结构及热性能

2-(对氟)苯基-4,5-咪唑二羧酸(p-FPhH3IDC)与2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)在溶剂热条件下与Cd(Ⅱ)反应,合成了一个三维超分子[Cd(p-FPh H_2IDC)_2(2,2'-bipy)](配合物1).通过元素分析、红外光谱以及单晶衍射技术对配合物1进行了表征,结果表明,配合物1构筑块在分子间氢键的作用下形成无限长链,随后在π-π堆积作用下形成二维层,进而通过范德华作用力连接成三维的固态堆积结构.配合物1热稳定性良好,在345.5℃前不分解.     

一维链状杂多化合物的水热合成及结构表征

利用水热合成方法制备了新颖的基于{Na[Mo6O12)(OH4)3(HPO4)(H2PO4))3]2}3-构筑单元的一维链状杂多化合物[DETA]4NaH2{Na[Mo6O12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2}·8H2O(DETA=diethylenetriamine), 并用元素分析、IR、UV、TG及X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, P-ī空间群, a=12.421 2(4)nm, b=12.5911(4) nm, c=13.078 2(4) nm, α=85.411 0(10)°, β=73.313 0(10)°, γ=82.276 0(10)°, V=1 939.63(11) nm3, Z=2, R1= 0.024 4. 杂多阴离子{Na[Mo6O12(OH12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2}3-具有夹心结构, Na离子位于2个半单元[Mo6O12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2-中心. 夹心型阴离子之间又以Na离子为桥形成了一维链, 并通过氢键作用形成了三维网状结构. 半单元[Mo6O12(OH)3(HPO4)(H2PO4)3]2-中, 6个MoO6八面体通过共边连接形成一个Mo6环,4个PO4四面体位于环的一侧.     

一个新颖的镉配合物的合成、结构、热稳定性和发光性能研究

用含氮配体Mdcp和柔性的二元羧酸戊二酸为混合配体合成了一个新型的镉配合物[Cd(Mdcp)(GTC)]n(1),并且通过元素分析、热失重分析、红外和X-射线单晶衍射对配合物(1)进行了表征,结构表明此配合物为新颖的二维层状结构,并且通过氢键作用形成三维的网状结构,热失重曲线清晰的表明了各个温度区间内的失重情况.此外研究了配合物(1)的荧光发光性质.     

一维链状Cd(Ⅱ)金属有机配合物的合成与晶体结构

通过水热法合成了一个金属有机配合物[Cd(C6H5N2O4)(C10H8N2)],通过元素分析和X射线单晶衍射技术对该化合物进行了结构表征.结果表明该化合物晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=1.052 75(5)nm,b=1.528 02(8)nm,c=1.973 83(10)nm,α=β=γ=90°,V=317.51(8)nm,Z=8,Dc=1.827g.cm-3,μ=1.406mm-1,F(000)=1 728,R=0.027 4,wR=0.063 4.它是由一个Cd(II)、2个2-甲基-4,5-咪唑二羧酸配体和1个2,2′-联吡啶配体构成,通过2个Cd(II)中心金属离子分别与同一个2-甲基-4,5-咪唑二羧酸配体的2个羧基相连接形成一维链状结构.     

基于硫修饰芳香羧酸配体的一维Cd配合物:合成、结构及荧光传感性质

利用硫修饰柔性羧酸配体在水热条件下合成了两个一维结构的Cd配合物:[Cd(L1)(5,5′-dmbpy)]n(1)和[Cd(L2)(dibp)]n(2)(H2L1=2,2′-(1,3-亚苯基)双(亚甲基))二(硫基)苯二羧酸、H2L2=2,2′-(1,4-亚苯基)双(亚甲基))二(硫基)苯二羧酸、dibp=1,3-双[(1H-咪唑-1-基)甲基]苯、5,5′-dmb′py=5,5-二甲基-2,2-联吡啶).两个配合物均为一维链状结构.荧光测试表明,两个配合物均能够在DMF溶剂中快速高效地选择性识别Fe~(3+)和Cr_2O_7~(2-)离子,配合物1对Fe~(3+)和Cr_2O_7~(2-)离子的结合常数分别为2.72×104和3.59×103 M-1,检测限分别为1.34和4.90μM;配合物2对Fe~(3+)和Cr_2O_7~(2-)离子的结合常数分别为5.23×104和1.56×103 M-1,检测限分别为2.09和5.86μM.该论文详细讨论了荧光传感机理.     

Al-acac配合物的合成、结构及发光性能的研究

采用水热合成方法得到了1种配合物Al(acac)3(acac=乙酰丙酮)．对化合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构．对该化合物的荧光和延迟荧光进行了研究,并对其UV—VIS和IR光谱性能进行了分析和指认．     

一维柔性双吡啶四唑基铜配合物的合成、结构及染料吸附性能

以氯化铜、柔性双吡啶四唑配体(4-bptzp)和5-硝基间苯二甲酸(5-H_2nip)为原料,在水热条件下自组装,制备一种新型的铜配合物[Cu(4-bptzp)(5-nip)]·H_2O,并利用粉末X射线衍射、单晶X射线衍射等对其结构进行表征.结果表明:该铜配合物的分子式为C_(69)H_(56)Cu_3N_(33)O_(21),Mr=1 874.09,三斜晶系,P1空间群,V=3.984 5(4)nm3,a=1.277 09(8)nm,b=1.357 97(9)nm,c=2.433 64(16)nm,α=76.727(10)°,β=75.987(10)°,γ=85.579(2)°,Z=2,R_(int)=0.038 6,D_(cal)=1.562g/cm~3,μ=0.888 mm~(-1),F(000)=1 912,R=0.051 9,wR_2=0.124 2;铜离子被5-nip桥连形成一维[Cu_2(nip)_2]n带状链结构,配体4-bptzp连接链上的两个铜离子形成[Cu_2(4-bptzp)_2]环悬挂在链两侧;该铜配合物在黑暗条件下可快速吸附水溶液中的有机染料亚甲基蓝.     

新的铽、镝的二元、三元配合物的合成及荧光性能

以2,4-二氯苯氧乙酸(HD)为配体,合成了新的铽、镝的二元、三元配合物。测定了配合物的元素组成,并对其进行热重分析,表明配合物的通式为RED3H2O、RED3 phen(RE=Tb、Dy;D=2,4-二氯苯氧乙酸根;phen=邻菲罗啉);对配合物进行了红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析。结果表明,二元配合物在140℃左右失去结晶水,三元配合物具有较好的稳定性;配合物TbD3H2O、TbD3phen具有荧光性能,配合物DyD3H2O、DyD3phen不发光;并进一步讨论了掺杂Y3+离子、Eu3+离子对三元配合物TbD3 phen荧光强度的影响。     

钴、镍配合物的合成及结构

在不同的酸性反应介质中合成了五个钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)—哌嗪化合物,并用X射线单晶衍射测得了其中三个配合物的晶体结构.配合物(1)和配合物(2)是同分异构体,配合物(1)和配合物(3)是同晶异质化合物,这三个晶体均属单斜晶系,空间群为P21/n.结构分析表明:在这三个配合物,中心金属离子和六个氮原子配位形成了一个变形的八面体,其中四个氮原子来自四个硫氰根,另外两个氮原子来自两个单质子化的哌嗪分子.在配合物(1)配合物(3)中分子之间存在着氢键(N—H…S)和S…S相互作用,而在配合物(2)中分子之间存在着氢键(N—H…S,N—H…N)和S…S相互作用.