中孔分子筛的合成与表征

以工业用水玻璃为硅源，以三甲基十六烷基溴化铵（CTAB）为模板剂，用H2SO4调节浆料的PH值，在浆料混合物摩尔比组成为SiO2:Na2O:CTAB:H2SO4:H2O=7:2.08:(3.5-1.4):1:530的范围内，100℃静置晶化144h,合成出中孔分子筛，并利用XRD和孔径分布测定对其孔结构进行了表征，讨论了SiO2/CTAB的摩尔比值对分子筛孔结构的影响。     

中孔分子筛FeMCM—41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＲｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外温反射，＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性，吸附量和酸性。     

中孔分子筛FeMCM－41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＦｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外漫反射（ＤＲＳ），~２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性、吸附量和酸性。     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

模板剂对合成中孔分子筛MCM-48的影响

分别采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十八烷基三甲基溴化铵（STAB）表面活性剂作模板,用曲拉通X-100为辅助模板剂,正硅酸乙脂（TEOS）为硅源,在较短时间内合成了具有立方介孔结构的MCM-48.通过X射线衍射（XRD）,氮气等温吸附-脱附,透射电镜（TEM）等表征手段对3种样品进行了对比分析.讨论了2种不同表面活性剂及其辅助模板剂对介孔分子筛的晶体结构、孔径大小的影响.实验结果表明：MCM-48的孔径随着合成所用的阳离子季铵盐表面活性剂的烷基链长增长而增大,并且加入的高分子辅助模板剂可以增大介孔分子筛的孔径,同时降低了其结构的有序性.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

中孔MCM-41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２－Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。     

用混合表面活性剂合成MCM-48介孔分子筛

在水热体系中研究了以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛的方法,考察了模板剂用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX 100用量等条件对分子筛合成的影响,并与用单一表面活性剂CTAB来合成的MCM 48介孔分子筛进行了比较。结果表明,以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛不仅晶化过程中不易发生转晶,而且还大大缩短了晶化时间,减少了模板剂用量,提高了产物的结晶度和稳定性。此外,辅助模板剂TX 100具有生物降解性,可减少对环境的污染。用盐酸来调节晶化后溶液的pH值,可提高分子筛的产率。     

掺杂柞蚕丝肽合成MCM-41介孔分子筛

近年来,采用新型模板剂对介孔分子筛改性的研究较多,但以纯天然化合物为模板剂的研究甚少。主要研究以柞蚕丝肽为改性材料,掺杂到传统的模板剂CTAB中,通过水热法合成MCM-41介孔分子筛的最佳工艺条件。结果表明,柞蚕丝肽的分子量〈3500和柞蚕丝肽/CTAB为1：4时,MCM-41介孔分子筛产品的BET比表面积可达422....     

Diffusion effects on formation process of mesoporous molecular sieve MCM-41

The regular mesoporous molecular sieve MCM-41 has been investigated at different stages during its formation,using high resolution transmission electron microscopy and powder X-ray diffraction.The results not only support the liquid-crystal templating mechanism previously postulated,but allow the extension fo its scope to discribe ditails of MCM-41 formation.It has been observed that formation of the hexagonal liquid crystal phase on the one hand and of silica aggregates on the other,occurs simultaneously at the inception of gel formation and throughout the crystallisation.This process is most probably affected by diffusion of both the surfactant molecules and the oligomeric silicate ions.With this postulate it becomes possible to explain several experimental observation(both old and new)and to develop a multi-step synthesis method to grow large particles of MCM-41 using small calcined crystals of MCM-41 as seeds.     

介孔分子筛MCM-41固定化木瓜蛋白酶的研究

文中以介孔分子筛MCM-41作为载体,戊二醛作为交联剂,对木瓜蛋白酶进行了固定化。研究了固定化条件对酶活性及酶活性回收率的影响,并对固定化酶的连续操作稳定性做了初步探讨。结果表明：当1g载体的给酶量为20mg,固定化温度10～20℃,固定化时间2h,pH值7.0,戊二醛体积分数0.75%时,木瓜蛋白酶的固定化效果最好,此时酶活性平均回收率达55%左右。固定化酶具有良好的连续操作稳定性,半衰期可达26d。     

MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰

按照献合成了MCM—41型介孔分子筛材料，在材料孔腔中引入了有机官能团进行化学修饰，通过x射线粉末衍射(xRD)、热分析、扫描电镜、红外光谱(IR)及元素分析等手段对材料进行了表征。结果表明：通过氯丙基使MCM—41介孔分子筛有机功能化，并与二乙撑三胺—水杨醛Shiff键发生了键合。     

FeMCM-41的合成及表征

采用水热合成法,以十六烷基三甲基溴化铵作模板剂,直接合成ＦｅＭＣＭ－４１中孔分子筛,并研究不同合成条件对产物的影响。通过ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＩＲ及穆斯堡尔谱等技术测试,表明铁处在分子筛骨架上。对ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性、比表面积及酸性进行考察。