SPE-HPLC测定风湿马钱片中的马钱子碱

采用固相萃取进行样品前处理,建立固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定风湿马钱片中马钱子碱含量的分析方法。采用PXC阳离子交换固相萃取小柱净化,C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节p H值为2.8),二者体积比为21∶79,流速为1.0 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为30℃。结果发现,马钱子碱在40~60μg/m L范围线性关系良好,相关系数为0.9993,平均回收率为99.6%~101.0%,RSD值为1.04%。该方法操作简便、准确,重现性好,适用于风湿马钱片中马钱子碱的含量测定。     

HPLC法测定维生素口服液中烟酰胺质量浓度

采用高效液相色谱法测定维生素口服液中烟酰胺的质量浓度.色谱柱为ODS-C18柱(HypersilODS2,4.6mm×150mm,5μm),流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22→850)∶乙腈∶磷酸=850∶150∶1,流速为1.0mL/min;检测波长为280nm.烟酰胺在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1 0000),平均回收率为98.33%,RSD=0.66%(n=9).结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高、重现性好.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度.采用依利特Sinochrom ODS-BP柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1％乙酸(体积比为60∶40),流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长333 nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件.结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99 μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04％,RSD=1.87％,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205 mg/L.此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定.     

HPLC同时测定制草乌中三种生物碱质量比

测定制草乌不同地区炮制品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的质量比.采用HPLC法,Kroma-sil-C18色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(w/w70∶30∶2∶0.1),流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,常温.新乌头碱在10~120μg/mL,次乌头碱在3.9~46.8μg/mL,乌头碱在10~120μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、95.8%和95.3%.制草乌中酯型生物碱质量分数均不超过0.15%,符合中国药典规定.     

马钱子生物碱微囊的制备及评价

为降低马钱子生物碱的释放速率,采用乳化-溶剂扩散法制备马钱子生物碱微囊,以载药量、包封率、外观形态等为考核指标,通过正交试验对制备工艺条件进行优化并考察其体外溶出性能。结果表明:在优化的工艺条件(囊芯和囊材质量比为1∶2,囊材质量浓度0.135g/mL,乳化剂体积分数2%,有机相和水相体积比为1∶5)下3次平行制得微囊的包封率和载药量的平均值分别为53.99%和18.25%;微囊外观光滑圆整,流动性好且粒径分布较窄;微囊中的马钱子碱与士的宁在人工胃液中具有良好的体外缓释效果。     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

Quantitative Determination of Smaditerpenic Acids A and C in Leaves of Smallanthus sonchifolius by HPLC-MS

建立了同时测定亚贡(Smallanthus sonchi olius)叶中亚贡二萜酸A和C含量的方法.采用高效液相色谱-质谱法,多反应监测(MRM)模式,大黄素为内标,色谱柱:UltimateTM XB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(0.5％醋酸水溶液)=90∶10;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.亚贡二萜酸A和C的线性范围均为0.2～10.0 μg/mL(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)分别为96.6％和92.4％,相对标准偏差(RSD)分别为1.9％和3.2％.实验数据表明,该方法操作简单、准确,且重复性好,可用于亚贡叶的质量控制.     

马钱子总碱脂质液晶纳米粒镇痛凝胶的研制

目的 优化马钱子总碱脂质液晶纳米粒镇痛凝胶(TAB-LLCN-Gel)的制备工艺,并考察其体外渗透动力学规律,以期提高马钱子总碱(TAB)的载药量和改善其经皮渗透性能。方法 采用硫酸铵主动载药技术制备马钱子脂质液晶纳米粒(TAB-LLCN),以马钱子碱含量为考察指标,单因素分析确定响应点,正交设计L₉(3⁴)优化制备工艺;利用Franz扩散池,通过测定24 h单位面积累积释药量(Q₂₄)和皮肤滞留量(Q_s24),比较TAB-LLCN-Gel和马钱子凝胶(TAB-Gel)的体外药动学的差异。结果 载药量为100μg/g、氮酮浓度为30 mg/mL、氮酮∶丙二醇∶桉叶油的比例为2∶2∶1时为最佳处方方案。药动学结果显示,24 h内TAB-LLCN-Gel中马钱子碱中Q₂₄和Q_s24均高于TAB-Gel。结论 最优处方工艺制备的TAB-LLCN-Gel制剂表征稳定,质量可控。透皮吸收和缓释作用均优于TAB-Gel,具有...     

HPLC加标检测6-氨基青霉烷酸产品中残余苯乙酸含量

6-氨基青霉烷酸终产品中,苯乙酸的质量百分比必须低于0.1％,使得二者很难同时进行定量检测.文章建立了6-氨基青霉烷酸中苯乙酸杂质的直接检测方法.将已知浓度的苯乙酸标准品溶液在检测前加入到样品溶液中,采用Hypersil ODS-2 C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm),以比例为99∶1的磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混合液作为流动相,220 nm为检测波长、1.0 mL/min的流量和25℃的柱温下进行检测.终产品中6氨基青霉烷酸与苯乙酸可完全分离,其中苯乙酸标准溶液在0.3022～3.022×10-3 mg/mL浓度范围内线性良好,线性系数R＞0.999 8,检出限为15.26 ng/mL,回收率大于85％,该方法精密度为0.82％(n=6),符合国家标准.     

离子液体为流动相添加剂高效液相色谱法同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱

采用离子液体作为反相高效液相色谱流动相添加剂,建立了同时测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量的方法.色谱柱为SPHERIGEL ODS C18(250 mm×4.6 mm I.D.,5μm),流动相为添加30mmol/L[HMIM][BF_4]、pH为3.0的甲醇/水(70/30,v/v),流动相流速为1.0mL/min,检测波长为280nm.在浓度范围为2-200μg/mL范围内,莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的线性相关系数分别为0.999 8,0.999 7和0.999 8;对莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的LOD分别为0.14 mg/L、0.17 mg/L和0.19 mg/L,LOQ分别为0.29 mg/L、0.35mg/L和0.41mg/L.     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

老年人生活空间移动性影响要素研究进展

 老年人生活空间移动性是老年人在日常生活中能动生活状态的重要表征。在梳理老年人生活空间移动性相关概念、测度方法基础上,分析了物质环境要素和非物质环境要素对老年人生活空间移动性的影响;提炼出有效支持老年人生活空间移动性的中观环境规划、微观环境设计和政策文化扶助层面的策略;指出了老年人生活空间移动性的研究建议和发展方向。     

整数幂的和计算中的一些规律

给出整数幂的和的另一种计算公式的方法.     

曲面“侧”概念的“参照物”理解法

曲面“侧”是一个重要而难以理解的概念 ,本文对曲面“侧”概念的讲授方法进行了探讨 ,给出了曲面“侧”概念的“参照物”理解法 ,通过实践证明 ,效果良好。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

宏观收入分配不等性分析

宏观收入量的分配不仅反映一个国家总体消费的基础水平，而且影响到各阶层消费水平及消费方式．虽然一个国家的宏观收入量的分配不可能绝对平等，但是不等性的大小往往影响到社会和经济的发展，影响到社会的稳定．本文采用洛伦茨曲线、基尼系数来描述宏观收入的不等性，并结合实际情况对我国宏观收入的不等性进行了具体的分析．