高效液相色谱法测定淡水鱼中抗生素残留量

抗生素富集于鱼体内,通过食物链对人类健康构成危害。通过对高效液相色谱仪的检测波长、流动相及流速、提取方法等几方面的优化,使用Spherisorb C18柱,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钠)(EDTA的浓度为0.001 mol/L)=28∶72作为流动相,在355 nm的检测波长下,成功地进行了人工饲养淡水鱼体内的四环素、金霉素、土霉素等残留物的定量检测,平均回收率约为98.0%,平均相对标准偏差约为4.63%。     

反相高效液相色谱法测定肝组织中土霉素、四环素残留量

研究和发展了高灵敏度测定四环素类抗生素残留量的HPLC方法．用Hypersil C18(5μm,300 mm×4．6 mm ID)色谱柱,以乙腈-N,N-二甲基甲酰胺-0．01 mol／L草酸溶液为流动相,流速1．0 mL／min于356 nm处检测．土霉素、四环素分别在0．01-50．00μg／mL,0．02-50．00μg／mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0．01 μg／ mL,0．02μg／mL(S／N=3),添加平均回收率分别为100．43％和100．48％,相对标准偏差分别为1．22％和1．52％ (n=5)．方法简单、分离度高,检出限低,重现性好,并成功应用于动物肝组织中土霉素、四环素残留量的测定．测定结果显示,部分地区市售动物肝组织中抗生素残留还存在超标现象．     

高效液相色谱法检测蜂蜜中残留的抗生素

采用高效液相色谱、紫外检测器、C18,10μm,300mm×4.6mm色谱柱,波长348nm,CH3CN:0.05mol/LH3PO4(V:V)=60:40流动相,对蜂蜜中的残留四环素、土霉素和金霉素进行了检测。方法检出限分别为: 四环素、土霉素为0.03mg/L,金霉素为0,06mg/L。结果令人满意。     

高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量

采用高效液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-packVP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇∶V水=85∶15,紫外检测波长为250nm.该方法所测得的3种有机磷在0.02～2.0μg L内具有良好的线性,检出限达1.0～5.0μg L,加标回收率在97.44%～101.22%.该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析.     

高效液相色谱法快速测定鸡蛋中土霉素残留量

鸡蛋样品用0．1mol／L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液溶解，离心后，上层清液用Oasis HLB固相萃取柱和羧酸型阴离子交换柱净化，用流动相洗脱定容后，用高效液相色谱紫外检测器在355nm测定，在0．010～0．500mg／kg范围，三个添加水平的回收率为90％～99％，变异系数小于13％，方法检出限为0．005mg／kg．     

高效液相色谱法测定小麦粉中吡虫啉的残留量

介绍了高效液相色谱法测定小麦粉中吡虫啉农药残留量的方法，样品经甲醇超声提取，固相萃取小柱快速净化提取物，经紫外检测器分离测定，方法的检出限为0．05mg／kg，回收率大于80％，相对标准偏差小于7％。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

高效液相色谱法测定猪肉中土霉素、四环素残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中四环素族抗生素留量的方法。通过对样品前处理方法进行优化,用高效液相色谱法测定了猪肉中土霉素、四环素2种四环素族抗生素的残留量。该法对土霉素、四环素检出限分别为1μg/L、1.88μg/L,相对标准偏差为3.2%~3.3%,平均回收率为82~86。     

高效液相色谱法测定水体中的苯甲酰脲类杀虫剂残留量

建立了用高效液相色谱测定水体中6种苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、虱螨脲和氟苯脲)残留量的方法.水样采用液液萃取,以二氯甲烷为提取剂.色谱分析条件:Kromasil-100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=80∶20,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为260 nm.杀虫剂的质量浓度在1.0~20μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数R2=0.997 4~1.000 0,检测限为0.09~0.26μg/mL.在蒸馏水和湖水中,6种杀虫剂3个添加浓度水平的平均回收率分别为79.62%~95.28%和75.03%~98.06%,相对标准偏差分别为0.94%~11.04%和0.60%~12.56%.该方法可用于环境水样中苯甲酰脲类杀虫剂的残留量检测分析.     

固相萃取—高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｉｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｃＫＣ１８固萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

固相萃取－高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｋＣ＿（１８）固相萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯

建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%～110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

高效液相色谱法测定发酵液中有机酸

建立反相HPLC测定酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸柠檬酸的色谱条件,在ODS柱上以0.3mol/LKH_2PO_4(pH2.5)缓冲溶液作流动相,10min内完成以上五种有机酸的同时测定。检测限低于10ng/ml,线性范围0—800μg/ml。     

高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素

采用高效液相色谱法,以C18键合硅胶为固定相,研究多种离子对试剂-甲醇缓冲体系为流动相分离水溶性维生素的优化条件,并在254nm和280nm双波长下,测定了多维片和维生素营养饮料中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和叶酸.结果表明:相对标准偏差为1.25%～5.2%,线性相关系数为0.9998～0.9999,6种维生素的加标回收率范围为97%～112%,检出限在0.10～0.61mg·L-1之间.     

HPLC法测定黄牛粪中的植物激素

利用高效液相色谱法对黄牛粪中的赤霉素(GA)、吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和细胞分裂素(Z)含量进行测定,结果表明,黄牛粪中含有GA、IAA、ABA和Z,含量分别为:14.4930μg/g,2.4409μg/g,0.8154μg/g和1.1483μg/g.     

高效液相色谱法计量奶山羊粪中的植物激素

建立了高效液相色谱法计量奶山羊粪便中赤霉酸(GA3)、吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(Z)4种植物激素的方法.运用Hypersil-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,计量GA3I,AA,ABA的流动相为乙腈+磷酸;计量Z的流动相为乙腈+三乙胺;柱温35℃,GA3和IAA计量波长为208 nm,ABA为262 nm,Z为270 nm,流速1ml/min.计量结果表明,在此实验条件下能使奶山羊粪中GA3I,AA,ABA和Z 4种植物激素得到较好的分离,含量分别为6.483624μg/g,1.404628μg/g,0.1692108μg/g,0.340468 ng/g.     

高效液相色谱法分析红色毛癣菌麦角甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法,建立了测定红色毛癣菌中麦角甾醇含量的方法.样品经过皂化、提取后定量测定.用Waters symmetry shieldTM RP C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为100 %甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,保留时间定性,外标法定量.麦角甾醇的保留时间为8.9 min.麦角甾醇在0.93～29.75 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9998.添加回收率实验表明,麦角甾醇的平均添加回收率为94.8%～96.3%;相对标准偏差为1.8%～3.3%;麦角甾醇的最低检出浓度为0.008 mg/L.本方法准确、简便、重现性好,可用于真菌中麦角甾醇的含量测定.