对氯甲苯氨氧化法制备对氯苯腈实验综合性实验研究

设计了对氯甲苯氨氧化制备对氯苯腈的综合研究性实验,采用浸渍法制备了VPO/SiO2催化剂,并用XRD、FTIR和SEM对催化剂进行表征,在内径30 mm的石英管固定床反应器上采用正交设计进行工艺条件实验,考察了反应温度、氨比以及空气比对反应的转化率、摩尔产率和选择性的影响。在经过筛选的最佳反应条件下,使用VPO/SiO2催化剂,PCT转化率92.24%、PCBN摩尔产率86.01%,生成的对氯苯腈为白色针状结晶,纯度高于99%。     

相转移催化法合成对氯苯氧异丁酸

在氢氧化钠和相转移催化剂辛基酚聚氧乙烯醚的存在下，用氯仿、丙酮和对氯苯酚合成对氯苯氧异丁酸其产率为８３．４％，比文献报导的最好产率高７％－１１％。     

对氯苯乙腈合成方法改进

改进了以氯苯为原料经由对氯氯苄合成对氯苯乙腈的方法,对氯氯苄的合成采用“一锅法”,操作方便、后处理简单、条件温和提供了一条合成对氯苯乙腈的重要路线．     

对氯苯甲酸的合成

在液相中由氧气氧化对氯甲本制备对氯苯甲酸,产率92．7％,含量99．2％,研究了催化剂的配化,反应物的浓度,溶剂的含水量以及温度,压力对反应产率的影响。     

（C_6H_5）_3PO·p－ClC_6H_4OCH_2COOH的晶体结构

合成了（Ｃ６Ｈ５）３ＰＯ·ｐ－ＣｌＣ６Ｈ４ＯＣＨ２ＣＯＯＨ并解析了其单晶体结构。结果表明该晶体属于正交晶系，空间群是Ｐｂｃａ，ａ＝１．７１２２（４）ｎｍ，ｂ＝２．３８０３（７）ｎｍ，ｃ＝１．１３２８（４）ｎｍ，该晶体由三苯基氧膦和对氯苯氧乙酸组成，但晶体中对氯苯氧乙酸同单独的对氯苯氧乙酸晶体结构比较，相应的键长和键角有明显的差异。     

醋酸甲酯水解的催化精馏研究

用阳离子交换树脂制备的催化填料在自制的实验装置内,对醋酸甲酯的水解反应进行了研究,讨论了催化剂装填方式和反应温度对醋酸甲酯水解反应的影响,实验结果表明催化精馏技术应用于醋酸甲酯的水解反应是可行的。     

五配位铜配合物执合物Cu[C11H13C1N202]2O成、晶体结构及荧光性质的水

对氯苯氧乙酸通过分子修饰得到丙酮缩对氯苯氧乙酰腙,采用水热法合成了新型的五配位丙酮缩对氯苯氧乙酰腙铜配合物,并用IR和x-射线单晶衍射进行了表征．结果表明,配合物属单斜晶系,空间群为C2／c,每个配合物中铜与来自2个酰腙配体的氮原子和氧原子配位,形成了2个稳定的五元环结构,并呈现出以铜离子为顶点的四棱锥构型．配合物中μ-OH提供一个氧O（3）原子与不同配合单元的氮原子和氢原子形成弱的作用力,使得配合物呈现出1D链结构．荧光测试结果表明,标题配合物较配体荧光性增强．     

固定化微生物去除地下水中氯苯研究

为探索固定化微生物技术去除地下水氯苯的最佳条件,采用聚乙烯醇(PVA)和海藻酸钠为包埋剂,培养了含氯苯的菌泥驯化培养的微生物,以制备固定化微生物小球,处理地下水中的氯苯.本研究从机械强度,传质性,氯苯降解率等方面综合考虑,利用正交实验确定了制备固定化微生物小球的最佳条件,并对固定化微生物和游离微生物降解氯苯的效果进行了比较.另外,还对固定化微生物降解地下水中氯苯的影响因素进行了探讨.实验结果表明,氯苯初始浓度大于20mg/L,固定化微生物降解氯苯效果好于游离微生物的.当小球粒径为1mm,菌液接种量为8%,氯苯初始浓度为80mg/L,pH值为7.0左右,盐度低于1.5%,控制培养温度为10℃,摇床转速为120r/min时,固定化微生物降解性能较好.     

氯苯气相水解制苯酚的离子交换负载型磷酸盐催化剂的研究

本文探讨不同载体、助催剂和以磷酸锶为载体的负载型磷酸镧铜制备条件对氯苯气相水解制苯酚的影响,及反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,以磷酸锶为载体的混合负载镧铜催化剂,具有负载效率高和负载层牢固的优点,其活性和选择性比较高。     

在单一溶剂乙醚中用氯苯制备格氏试剂

以普通镁粉或镁屑为原料，以乙醚为溶剂，在一定的条件下，成功地用氯苯制备了格氏试剂，氯苯格氏试剂的收率达９０％以上，并对影响该格氏反应的各种因素进行了讨论．     

壳聚糖的制备及降解工艺条件的选择

本文探讨了壳聚糖的制备方法及使用NaNO_2降解法制备低聚壳聚糖的工艺条件。采用酸碱水解的方法制得壳聚糖,并对其理化性质进行了检测;同时采用正交试验设计探讨了降解条件对产物特征粘度和粘均分子量的影响。试验结果表明,各降解条件对壳聚糖粘均分子量的影响大小为:反应时间>反应温度>10％NaNO_2用量>乙酸浓度,最佳处理为:10％NaNO_2的用量0.6mL,反应温度40℃,反应时间45min,乙酸浓度1％。     

乙烯直接催化氧化合成醋酸I. 负载型Pd-杂多酸催化剂的组成

研究了负载型Pd-杂多酸催化剂对乙烯直接氧化合成醋酸的催化作用,由固定床反应器考评其催化性能,借助XRD对催化剂进行表征。结果表明以SiO     

CH3I与O(3P)反应的理论研究

用密度泛函理论(DFT)方法,对O(3P)与CH3I的反应机理进行了理论研究．在UB3LYP／6—311 G(d, p)水平上(对I原子使用赝势基组)优化了反应物、产物、中间体和过渡态的几何构型,并用耦合簇理论CCSD(T) 计算了单点能量．为了确证过渡态的真实性,在UB3LYP水平上进行了内禀坐标(IRC)计算和频率分析．研究结果表明,该反应存在3条通道,其中生成CH2I和OH的通道为反应的主要通道,反应的活化能为66．1 kJ／mol．     

空气氧化法制备肉桂酸

在金属盐催化下，用空气作氧化剂，将肉桂醛转化为肉桂酸．讨论了影响反应的各种因素，最佳条件下，肉桂酸产率达７０％以上．     

Cl原子与CH3OCH2Br反应机理的量子化学研究

对C1与CH3OCH2Br的反应进行了量子化学研究．在MP2／6-311G（d，p）水平上优化了反应势能面上各驻点的几何结构，并在QCISD（T）／6-311G（d，p）水平上计算了各驻点的能量．通过内禀反应坐标（IRC）计算，对反应过渡态进行了确认，并确定了反应的机理．     

对氨基苯酚铂催化反应速率常数的测定

用薄层和半无限扩散紫外—可见光谱法研究了铂片对溶液中苯胺类化合物的催化现象，测定了铂催化对氨基苯酚氧化反应及其随后不可逆均相水解反应的速率常数，实验结果表明：铂催化对氨基苯酚氧化反应与极化条件下发生的反应中间产物及最终水解产物完全相同，催化反应速率较快，速率常数为１０－２数量级。     

苯甲酸与乙二胺反应的研究

在不同条件下考察了苯甲酸与乙二胺的反应 ,对反应产物、主要副产物及反应中间体进行了分离和鉴定 ,通过熔点测定、元素分析和红外光谱分析 ,确定了产物为 2 -苯基咪唑啉 ,主要副产物为二苯甲酰乙二胺 ,中间体之一为乙二胺与苯甲酸形成的双盐 .试验发现在不同溶剂中反应的产物和副产物的比例 ,产物纯度相差很大 .对反应机理及溶剂效应进行了讨论 .     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

咪唑-磷钨酸杂化固体酸催化纤维素水解为葡萄糖

合成一种咪唑-磷钨酸杂化固体酸1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（[MIMPS] 3PW12O40）,并将其应用于催化纤维素的水解反应之中.与H2SO4,HCl,对甲苯磺酸（p-TSA）以及H3PW12O40相比,[MIMPS] 3PW12O40的催化活性与反应选择性都更佳.通过单因素法对反应温度、反应时间、催化剂用量、固液比等进行考察与优化,结果发现：在453 K下,n（[MIMPS]3PW12O40）∶n（纤维素）=5.8％时,即可极大地促进纤维素链的断裂、解离和水合;水解反应仅3h后,还原糖和葡萄糖的产率分别为34.0％,21.0％.此外,调节反应体系的pH值约为2时,催化剂以固体沉淀的方式得以回收,且经过5次重复利用后仍能保持良好的催化性能.     

K2CO3/CH3COOK混合固体碱催化合成肉桂酸

用K2CO3/H3COOK混合固体碱催化苯甲醛-醋酐合成内桂酸。用正交实验探讨了最佳合成条件。实验结果表明,最佳合成条件为：固体碱用量4．0g,固体碱配比m（K2CO3）：m（CH3COOK）=1：2,反应时间45min．最佳合成条件下肉桂酸产率达76％。