助催化剂在醋酐催化法制备氯乙酸中的作用

考察了几种助催化剂(SO4^2-／Fe2O3，活性炭负载SO4^2-／Fe2O3和活性炭＋发烟硫酸)对醋酐催化醋酸氯化反应的影响。研究发现，活性炭负载＋助催化剂对该反应的活性最高，在一定程度上既提高了反应速率和氯乙酸的产率，又较好地抑制了副产物二氯乙酸的生成。     

以醋酐和硫磺为催化剂的醋酸氯化合成氯乙酸

对以醋酐为催化剂和以硫磺为催化剂的醋酸氯化合成氯乙酸的优劣进行了比较研究。得出，以硫磺为催化剂时，乙酰氯是逐渐释放的，其逃逸速度慢，氯化反应效果好，催化剂用量小，生产成本低，优于以醋酐为催化剂的氯化反应。     

乙酸氯化合成氯乙酸动力学研究

研究了催化剂浓度、反应温度及氯气流量对氯化过程的影响,得到了不同条件下氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的浓度随反应时间的变化规律.结果表明,乙酸氯化反应主要机理为连串反应,增加催化剂用量、提高反应温度和Cl_2在反应体系中的浓度均可提高一氯乙酸的生成速率和最大浓度;最优反应条件为:120℃,催化剂用量20 mL,Cl_2流量300 mL/min.将乙酰氯损失修正项引入拟一级连串反应动力学模型,可使拟合的总残差平方和由60.43降低至40.33.一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸生成反应的活化能分别为50.02、53.96和68.15 kJ/mol.     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

乙酸异戊酯合成实验的改进

采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯，或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯．结果表明，两种改进方法均具有反应条件温和、反应时间短、后处理工艺简单、无腐蚀性、不污染环境及产率高等优点，有利于实验教材的改革。     

甲苯侧链催化氯化产物分布的研究

研究了催化氯化的产物分布，试验了有关条件对产物分布的影响。结果表明：氯化程度是产物分布的主要影响因素；温度的提高，有利于苄叉二氯和苄川三氯的生成；铁离子、低温及水会导致环上的氯化；水引起水解的发生。     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程，采用带有溢流的环流反应器，在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程，考虑到Cl2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性，通过引入“竞争因子”提高备组分浓度模型计算值与实验值的拟合度，并估计出动力学参数。结果表明，加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映己酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

2-氯吡啶光氯化夺氢反应机理的量子化学研究

用PM3方法研究了2-氯吡啶光氯化夺氢反应生成不同氯代产物的两个主要基元反应过渡态,并计算比较了不同反应路径活化能的高低.结果表明,不同产物以生成2,6-二氯吡啶的活化能最低.生成2,6-二氯吡啶两个连续的基元反应的活化能分别为9.43和15.56kJ/mol,反应优先生成2,6-二氯吡啶.     

二醋酸亚乙酯裂解制醋酸乙烯动力学

在反应机理的指导下，采用醋酐过量抑制乙醋副反应的发生，研究了以苯磺酸为催化剂的二醋酸亚乙酯裂解制醋酸乙烯的反应动力学规律，得到描述该反应过程的动力学数学模型。     

氯化石蜡-70的催化合成

本文介绍以PC-05为催化剂的催化合成氯化石蜡-70的新方法.着重讨论催化氯化反应机理,催化反应速度和各因素对氯化过程的影响规律,并探讨催化法的优化条件.反应条件:氯化温度50～60℃,反应时间70～90分钟,氯气流速18～20〔克/公斤·分〕,催化剂浓度0.03～0.05%(重量).研究工作表明,催化氯化法具有反应速度快,生产周期短,产品质量好和工艺先进等优点.     

醋酸催化氯化合成氯乙酸反应机理研究

本文通过对醋酸在乙酰氯为催化剂下进行氯化制备氯乙酸反应机理的研究。认为乙酰氯为催化剂的醋酸氯化反应属于连串反应,而且在此连串反应中,乙酰氯与氯气反应的活化能要比氯乙酰氯与氯气反应的活化能高。     

乙酸催化氯化法合成氯乙酸的催化剂研究现状

探讨了乙酸氯化法的反应机理,分析了乙酸催化氯化法合成氯乙酸过程中催化剂的作用,介绍了国内外近年来乙酸氯化法中催化剂体系的研究现状,展望了其研究方向.     

氯乙酸生产现状及研究进展(Ⅰ)

简要介绍了氯乙酸发展史及生产状，重点对国外有关醋酸氯化法生产氯乙酸的反应机理的研究进行了综述，肯定了以乙酰氯酸催化燃醇化为控制步骤反应机理。     

乙炔法气相合成醋酸乙烯催化剂的研究综述

从乙炔法气相合成醋酸乙烯的反应机理入手,综述了醋酸锌/活性炭催化剂的载体、活性组分、助剂以及失活机理的国内外研究情况.     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.