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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 515 毫秒
1.
采用了价格低廉的天然手性化合物L-脯氨酸为原料,通过以下三个连续步骤:(1)用NaBH4/I2体系直接还原成L-脯氨醇,(2)用(Boc)2O保护得到N-叔丁氧羰基-L-脯氨醇,(3)和甲烷磺酰氯反应合成了产率为96%的N-叔丁氧羰基-甲磺酸脯氨酯,其结构经1^H—NMR确证.  相似文献   

2.
以L-组氨酸为催化剂,用乙酸酐和水杨酸合成了乙酰水杨酸。乙酰水杨酸合成的最佳条件为:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2.5:1、组氨酸的用量为0.4g(15moL%)、反应温度80℃、反应时间15min,此时产率达89.5%。  相似文献   

3.
在pH5.0~6.5条件下,汞(Ⅱ)与硫代米酮生成紫红色配合物,用732型强酸性阳离子树脂交换吸附进行树脂相分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)。结果表明,有色配合物树脂相的最大吸收波长为590nm,汞(Ⅱ)含量在0~08mg·L-1范围内符合Beer定律,表观摩尔吸光系数为4.26×105L·mol-1·cm-1.用于黄河水中痕量汞(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于3.2%,加标回收率为95%~102%  相似文献   

4.
以L-苯丙氨基醇为原料合成一种新颖的3-苄基-5-正丁基环磺酰胺手性辅助试剂,将其酰化后应用于不对称羟醛缩合反应,具有很高的化学产率(85%~94%)和syn式非对映选择性(dr:92:8~99:1).羟醛缩合产物5a解脱后高产率得到近乎光学纯的产物(2S,3S)-3-羟基-2-甲基-3-苯基丙酸6a,同时可定量回收环磺酰胺手性辅助试剂.  相似文献   

5.
In(Ⅲ)在pH=4.57的0.2mol.L-1HAc-0.4mol·L-1NaAc-0.1%V.C-0.006%HCuP溶液中,用示波计时电位法可获得良好的示波图,其切口电位Eh=0.90(VsSCE),切口高度与In(Ⅲ)浓度在8.0×10-7~1.4×10-5mol·L-1范围内成正比,检测下限可达5.0×10-7mol·L-1,测得吸附络合物组成为In(Ⅲ):铜铁试剂=1:1,条件稳定常数为5.9×103.方法应用于含铟合金轴承样品中微量铟的测定,标准偏差为0.59,回收率为98.83%,结果令人满意.  相似文献   

6.
以硼氢化钾为还原剂,在添加二氯化钙条件下对亮氨酸乙酯、缬氨酸甲酯、蛋氨酸乙酯、苯丙氨酸乙酯及色氨酸乙酯进行还原,分别得到4-甲基-2-氨基戊醇(64.3%)、3-甲基-2-氨基丁醇(49.1%)、个甲硫基-2-氨基丁醇(48.2%)、3-苯基-2-氨基丙醇(58.7%)及3-吲哚基-2-氨基丙醇(77.4%).并用量子化学(PM3)方法研究了反应物和生成物的电子结构。  相似文献   

7.
以4-苯氧基苯酚,环氧丙烷为原料合成1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇,考察了物料比、反应时间、反应温度等因素对其收率的影响,得到最佳工艺条件。规(4一苯氧基苯酚):规(环氧丙烷):规(氢氧化钾)=1:3.0:0.3,反应温度40℃,反应时间3.5h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率最高达93.7%。以液相色谱法,采用LiChrospher100 RP~18柱、甲醇+水为流动相、紫外检测器、外标法对1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇进行了高效液相色谱分析研究。方法标准偏差0.20%,变异系数0.23%,回收率在99.57%~100.52%之间。  相似文献   

8.
以对羟基苯甲醛和丁酮为原料,经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂,并对相关工艺进行了优化,确定最佳工艺条件为:HM3作为酸催化剂,用量为m(HM3):m(对羟基苯甲醛)=O.6,n(丁酮):n(对羟基苯甲醛)=6,反应温度80℃,反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65.9%。在氢化反应中,使用钯炭作为催化剂,3-甲基覆盆子酮收率为95.0%,氢化时间为190min。两步反应总收率为62.6%。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。  相似文献   

9.
以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23—112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1.06%(n=6),加标回收率为95.1%~108.3%。  相似文献   

10.
天山花楸中总黄酮和槲皮素测定   总被引:2,自引:0,他引:2  
以芦丁、槲皮素为标准品建立了用分光光度法测定天山花楸叶中总黄酮的含量和果实中槲皮素含量的测定方法,分别采用5% NaNO2~10%Al(NO3)3~4%NaOH和2%AlCl3显色系统,并分别在510nm和422nm处进行了含量测定。结果表明:天山花楸果实中总黄酮为7.75%(RSD%=1.09),在1.596~6.384mg/100mL(R^2=0.9999)范围内,线性关系良好;7月天山花楸叶子中槲皮素为0.777%(RSD%=0.66)、8月其叶子中槲皮素为0.397%(RSD%=0.81),叶子中槲皮素在0.241~0.723mg/100mL(R^2=0.9995)范围内,线性关系良好。  相似文献   

11.
对补料方式、补料速度等发酵过程的各种参数,以及产酸率、转化率、发酵周期等的影响和补料分批发酵条件进行了研究,确定了L-亮氨酸补料分批发酵的最优条件。在最优补料分批发酵条件下,10L罐L-亮氨酸产量达29.47g/L,糖酸转化率达21.47%,结果明显优于分批发酵。  相似文献   

12.
胶韧革菌Gloeostereumincarnatum发酵产物对人体六种细菌具有较强的抑制作用,已做过报道.采用编号为8903菌株对该菌株的最适深层培养条件进行了研究,测定和比较了菌丝和胶韧革菌素的产量.初步试验结果表明,较适宜的条件是(1)培养基:葡萄糖3%、蛋白股0.2%、黄豆饼粉1%、维生素B10.001%、pH6(消前),(2)温度:27℃~28℃,(3)时间约200h(4)每分通气量:30%~50%,(5)搅拌速度:120r/min.当pH值降至4左右,还原糖约1%,氨基氮在20%或更低,约8d可终止发酵.在此条件下,培养液中胶韧革菌素产量可达2.5~3g/L.  相似文献   

13.
采用氯代磺酚S作为显色剂,用分光光度法测定微量钪,探索了测定的实验条件,确定了以甲基橙为指示荆,乙酸钠调节溶液pH值,乙酸-乙酸钠缓冲溶液将pH值控刺在4~4.5,测定波长λ=646nm。结果表明:Sc(Ⅲ)的质量浓度在0~0.25mg·L-1,吸光度曲线符合朗伯比尔定律,回归方程为A=-3.2248Cs。(Ⅲ)+0.0221,相关系数R2=0.9997,表观摩尔吸光系数ε=1.22×10^5。钪的加标回收率为97:4%~102.8%,RSD在2io%~3.0%。该方法简单易行,选择性和灵敏度较高,适合微量钪的快速测定。  相似文献   

14.
用高效相色谱法测定食品中的抗氧化剂特丁基对苯二酚.样品经甲醇提取过滤后测定,检测波长为280nm,流动相为乙腈.1%乙酸(体积比为45:55),回收率为87.9%~95.1%,测定结果的相对标准偏差小于2%.  相似文献   

15.
采用物料平衡原理对涟钢CSP工艺中LF终渣成分作了理论计算,其计算成分范围w(CaO)为52%~62%,w(SiO2)为5.5%~6.5%,w(Al2O3)为17%~28%,w(MgO)为5.5%~6.5%,同时还计算了该终渣系的四元碱度和光学碱度范围,即分别为R4=1.70~2.90,Λ=0.78~0.84。计算结果表明,理论计算与实际检测结果基本一致,与目标控制值相差不大,从理论上建立精炼渣加料模型实现计算机程序界面化操作是可行的。在后台试运行中,模型的初期命中率为70%,修正后预期效果可达到90%以上。  相似文献   

16.
目的 合成一种新型汽油辛烷值改进剂——甲氧基异丁酸烷基酯。方法采用烃化反应合成甲氧基异丁酸烷基酯,研究法测定汽油辛烷值。结果甲醇与甲基丙烯酸甲酯的配料比(物质的量比)为1.8:1,反应时间为4h,催化剂用量为15%(质量分数),阻聚剂的量为0.2%(质量分数),此条件下产品收率为87.3%。结论改进剂添加量为3%~7%(体积分数)时,汽油辛烷值可提高1.5~10个单位。  相似文献   

17.
2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
以间苯二甲醚(1)与间硝基苯甲酰氯(2)为原料,经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮(3).以CH2C12为溶剂,40℃,回流反应3h,n(AlCl3):n(间苯二甲醚):n(间硝基苯甲酰氯)=3:1.1:1时,产品的收率为71.8%.化合物3用5%Pd/C催化氢化得到对应的氨基物4,收率为90.2%.最后,用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂,又得到化合物4的单烷基化产物(91.4%)与双烷基化产物(88.9%).利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征,结果正确。  相似文献   

18.
本研究以L-天门冬氨酸为原料,合成L-天门冬氨酸螫合锶的反应工艺.采用正交设计实验获得最佳反应条件:n(L-天门冬氨酸)n(碳酸锶)=2:1,反应温度85℃,反应时间3h,产率90%以上.并对产品进行了分析确认,取得了较满意的结果.  相似文献   

19.
报道了4个C2对称手性四氮配体(2a‐d)的合成及其催化苯乙酮的不对称转移氢化,催化反应具有较高的转化率(90%~98%)和适中的对映选择性(2%~60%).用X‐射线单晶衍射仪对配体2d{(R,R,S,S,S,S)‐1,3‐Di[4,5‐diphenyl‐1‐(p‐toluenesulfonyl)‐2‐imidazolidine]benzene}进行了结构表征,单斜晶系,手性空间群P1211,Z=2,a=10.4814(6),b=9.4332(5),c=21.8758(14)?,V =2161.7(2)?3,M r=829.01,Dc=1.274 g/cm3,F(000)=872,最终 GOF=1.023,R=0.0518和 wR=0.1096.  相似文献   

20.
SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
首次报道了以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了SO4^2-/TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.25,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92.5%。  相似文献   

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