自组装环荧光显微成像技术应用于美他环素的测定

基于毛细流效应,建立了自组装环荧光显微成像技术测定美他环素的方法.美他环素在pH为10.60的NH3-NH4Cl缓冲溶液及聚乙烯醇-124存在下,可形成直径1.84 mm、环线宽59.6μm的自组装环.当点样体积为0.30μL时,线性范围为3.39×10-13~2.03×10-12mol.ring-1(1.13×10-6~6.77×10-6mol.L-1),检出限为1.05×10-13mol.ring-1(3.50×10-7mol.L-1).实测盐酸美他环素片剂中美他环素含量及四种牛奶中残留美他环素的含量,回收率分别在95.2%~106%和94.7%~104%.本方法为药物分析及食品中残留抗生素的检测提供了一种新方法,具有背景干扰小、耗样量少、简单、快速及对环境无污染等优点.     

加替沙星分子印迹聚合物膜电极的制备及应用

制备了加替沙星分子印迹聚合物膜电极,并研究了其性能,该电极具有良好的选择性和稳定性.电极在加替沙星浓度为1.0×10-5~1.0×10-2 mol/L内表现能斯特响应,斜率为57.44mV/pC,检测下限为5.6×10-5 mol/L.该电极成功用于加替沙星的测定,原料回收率为96%~101%.     

甲磺酸加替沙星在碳糊电极上的伏安行为及其测定

采用循环伏安法、线性扫描伏安法对甲磺酸加替沙星在碳糊电极上的伏安行为进行了研究.发现在0.3mol/L的HClO4底波中,于 0.70V左右产生一灵敏的氧化峰,该氧化峰的峰电流与甲磺酸加替沙星的浓度在3.0× 10-5～2.5×10.7mol/L呈良好的线性关系(R=0.9987),富积60 s,检出限为1.0×10-7mol/L.5.0×10-6mol/L甲磺酸加替沙平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.1%.     

加替沙星的紫外、荧光分光光度法和高效液相色谱法测定

采用紫外分光光度法、荧光分光光度法和反相高效液相色谱法测定胶囊中加替沙星含量. 在0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)中直接根据加替沙星的紫外吸收光谱进行测定;于0.04 mol·L-1 HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.3)和0.014 mol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS)体系中,以330 nm作为激发波长,在484 nm处测定其荧光强度;以VP-ODS为色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5.0 μm), 柱温为35 ℃,流动相为V(CH3OH)∶V(H2O)=45∶55 (用醋酸调节pH至3.5), 流速为1.0 mL·min-1, 检测波长为292 nm,建立了测定加替沙星的反相高效液相色谱法. 3种方法对胶囊中加替沙星含量5次测定结果的平均值分别为98%,96%,102%, RSD分别为2.5%,2.7%,1.9%, 表明该方法可用于加替沙星制剂的质量控制.     

金基质的固体表面荧光法测定痕量Mn2+

以金片作为固体基质,通过自组装方式把荧光物质1-萘胺乙酸(NAA)间接组装在金表面,制备具有荧光特性的NAA/Cys/Au自组装膜.利用在酸性介质中,Mn2 可使NAA/Cys/Au自组装膜表面荧光产生猝灭,且荧光猝灭程度和Mn2 浓度在5.0×10-6～3.0×10-5 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,从而建立利用固体表面荧光检测Mn2 的新方法,其检测下限为9.64×10-7 mol·L-1.荧光被Mn2 猝灭后的自组装膜,可在NaOH溶液中实现膜表面荧光的再生.     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

层层组装纳米金/天冬氨酸传感器对尿酸的电化学性质研究

采用层层组装法制备了金和天冬氨酸复合膜传感器.用循环伏安法(CV)和脉冲伏安法(DPV)等研究了尿酸在该传感器上的电化学行为.结果表明,在PBS 7.0作为支持电解质的条件下,尿酸在该组装传感器上的氧化峰的峰电流是裸电极传感器上的6.5倍.优化条件下,用DPV对尿酸进行了测定,在尿酸浓度为4.0×10-7~1.0×10-4 mol/L范围内浓度与尿酸的氧化峰电流具有良好的线性关系,线性方程为:I(μA)=0.010-0.022 C(μmol/L),相关系数为0.998.检出限(RSN=3)为1.0×10-7 mol/L.该方法用于实际尿样的测定,回收率为99.4%~104.1%.     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜电极对多巴胺和尿酸的同时测定及其应用

利用电化学方法研究了2,3-二巯基乙二酸(DMSA)自组装膜的电化学行为,发现DMSA自组装膜对于多巴胺和尿酸的氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,多巴胺与尿酸的氧化峰电流分别与其浓度在1.0×10-4～1.0×10-3和8.0×10-4～9.0×10-3 mol/L内呈良好的线性关系,检出限分别为3.0 ×10-5和8.0×10-5 mol/L.该电极用于实际样品的测定,结果满意.     

离子液体/半胱氨酸修饰电极测定抗坏血酸

利用自组装膜技术,将离子液体和半胱氨酸修饰到金电极上,制备离子液体/半胱氨酸自组装膜修饰电极,以循环伏安法和交流阻抗法研究其电化学性质,并用于抗坏血酸(AA)的电催化氧化。结果显示:当AA的浓度在1×10-6～8×10-4mol/L范围内时,与所测得的氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为8.6×10-7mol/L。催化效果明显,可实现对AA的电化学检测。     

超灵敏葡萄糖生物传感基于自组装纳米金和(3-巯基丙基)-三甲氧基硅烷凝胶溶胶

采用一种新颖的方法将(3 巯基丙基) 三甲氧基硅烷凝胶溶胶、纳米金和葡萄糖氧化酶自组装于金电极表面,制得了 高灵敏度的葡萄糖生物传感器.实验表明固定在三维网状的凝胶溶胶中的葡萄糖氧化酶和纳米金颗粒具有很强的稳定性并 且能够保持自身的活性.本实验采用Co(bpy)3 3作为电子媒介体,峰电流值与葡萄糖浓度在8.0×10-10～4.2×10-8mol/L 成线形关系,检测下线为3.0×10-10mol/L(S/N=3).     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

磷铁掺钴制备磷化二钴的热力学研究

用"物质吉布斯自由能法"对磷铁掺钴制备磷化二钴进行了热力学研究.结果表明:在298～1600 K的范围内,FeP、Fe2 P与Co反应制备Co2 P可行,吉布斯自由能分别由-60.96、-27.55 kJ/mol升高至-33.40、-15.48 kJ/mol.对应反应的标准平衡常数与温度的关系分别为:lg Kθ1=34...     

胶束增敏荧光光度法测定血清中喹诺酮类药物

研究喹诺酮类药物如奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星在胶束体系中的荧光性质,实验结果表明十二烷基磺酸钠对其荧光具有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光分光光度法测定喹诺酮类药物的新方法.在最佳实验测定条件下,奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星的荧光强度与其体积质量分别在1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-3)～0.50 mg·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检出限分别为3.0,3.0,0.50 μg·L~(-1).该方法用于测定血清样品中喹诺酮类药物的含量,获得满意的实验结果.     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

多壁碳纳米管-石墨烯复合膜修饰电极电化学检测异烟肼

采用水合肼还原法制备了多壁碳纳米管（MWCNT）-石墨烯（GR）纳米复合物（MWCNT-GR）,并采用滴涂法制备了此纳米复合物修饰的玻碳电极（MWCNT-GR/ GCE）,研究了该修饰电极上异烟肼（Isonia-zid,INZ）的电化学行为.结果表明:在 pH 值为4.0的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,异烟肼在0.35 V 处产生一灵敏的不可逆氧化峰.线性扫描伏安法测定异烟肼的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-4 mol·L -1,检出限为5.0×10-8 mol·L -1（S/ N =3）.用该法测定了异烟肼注射液中异烟肼的含量,结果令人满意.     

碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱

以碳纳米管修饰碳圆盘微电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了茶碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,化学修饰电极与裸电极相比,电流响应明显提高。在0.01 mol.L-1的硫酸溶液中-0.4 V的电压富集30 s,阳极化扫描,在1.1 V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流和茶碱浓度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol.L-1范围呈良好的线性关系,检测限为6×10-7 mol.L-1。对5.0×10-5 mol.L-1茶碱进行了6次的连续重复测定,相对标准偏差为1.79%,表明修饰电极稳定性良好,表面易于更新。此法用于茶叶样品中茶碱含量的测定结果满意。     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定盐酸克伦特罗

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果发现,与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,同时峰、峰电位差减小,测定灵敏度大为提高。在最佳实验条件下,该修饰电极测定CLB的线性范围为2.0×10-9-1.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9987（n=18）,检出限为7.0×10-10mol.L-1（3Sb）。对5.0×10-7mol.L-1的CLB平行测定10次的相对标准偏差为3.6%。此方法已用于模拟尿样及模拟兔血清中CLB含量的测定,加标回收率分别为100.8%与98.6%。     

巯基乙酸修饰电极选择性测定对苯二酚

通过自组装得方法制备了巯基乙酸修饰的金电极.在0.10 mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液中(pH=7.0),用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了对苯二酚在修饰电极上的电化学行为,在相对低的电位条件下,对苯二酚显示一对氧化还原峰.在1.0×10-6mol·L-1到3.0×10-3mol·L-1浓度范围内,氧化峰电流与对苯二酚的浓度成线性关系,相关系数是0.998,检测限为4.0×10-7mol·L-1.该修饰电极在间苯二酚存在的条件下,能被用于选择性检测对苯二酚,得到了令人满意的结果.     

光电化学制备普鲁士蓝电极及维生素B6的测定

在1.0×10-2 mol.L-1的亚硝基铁氰化钠溶液中,在光辐射下利用循环伏安法制备了一种蓝色薄膜修饰电极。XRD粉末衍射和红外光谱研究表明,该蓝色薄膜为普鲁士蓝。电化学研究表明该膜的电子传递系数为0.48,表观电子转移速率常数为0.43 s-1。在pH=3.0的条件下,该修饰电极的峰电流与维生素B6浓度在7.29×10-5 mol.L-1～1.22×10-3 mol.L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为R=0.999 4,检出限为4.86×10-5 mol.L-1。干扰实验表明,7.29×10-2 mol.L-1的共存葡萄糖、果糖、维生素B2和维生素B12不干扰维生素B6的测定。对实际样品的测定,5次测量的平均回收率为93.7%。