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相似文献
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1.
在微波辐射条件下,以T2为催化剂,用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP),讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响,最佳反应条件为:投料nDMP:n异辛醇1:2,T2催化剂0.18g,微波功率600W,反应时间8min,得到的产率为97%,该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。  相似文献   

2.
微波辐射合成己二酸二乙酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
推荐一个基础有机化学实验一微波辐射合成己二酸二乙酯,即利用微波辐射技术,在常压下以己二酸和无水乙醇为原料快速合成己二酸二乙酯;考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂用量及反应物料比对反应产率的影响。结果表明:用微波替代传统加热后,能显著缩短酯化反应时间,提高合成效率。学生实验最佳方案为:以0.3mL浓硫酸为催化剂、微波辐射功率700W、反应时间10min、酸醇比为1:8时,己二酸二乙酯的产率为90.2%。  相似文献   

3.
2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
该文讨论了微波作用下2,5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应,以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂,氟化钾作氟化剂,微波功率225W时,反应1h,2,5—二氯硝基苯的转化率为97.6%,5—氯—2—氟硝基苯的收率为54.4%。相同条件下,不用微波照射,得到相近收率需要反应10h。实验还发现,微波照射下2,5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35.1%。对实验结果进行了初步的分析和讨论。  相似文献   

4.
通过对KF/K2CO3催化合成肉桂酸反应的研究,发现在该反应中,KF/K2CO3催化性能较好。用微波处理后使用效果更佳.当反应温度为160℃,m(KF):m(K=CO3)=1:2,n(苯甲醛):n(乙酸酐):n(KF/K2CO3)=1:3:1.45,KF/K2CO3用微波处理2min,肉桂酸产率高达85.5%.  相似文献   

5.
微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯的烷基化反应研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波辐射技术,以聚乙二醇400为相转移催化剂,无水K2CO3为碱.在无溶剂条件下以丙二酸二乙酯和氯化苄的烷基化为模型反应,研究了其它中长碳链卤代烃的烷基化反应。探讨了各种反应因素对产率的影响,得到最佳反应条件为.丙二酸二乙酯:氯化苄:聚乙二醇400:K2CO3=1.00:2.00:0.03:1.30(摩尔比),微波辐射350W状态下辐射4min。苄基丙二酸二乙酯的产率可达95%。  相似文献   

6.
TiO2的微波辐射Sol-Gel法制备及其光催化性能   总被引:5,自引:0,他引:5  
采用微波辐射Sol-Gel法在石英砂表面制备负载型TiO2光催化剂,考察不同加热方式。微波功率以及微波加热温度对溶胶质量的影响,微波加热反应制备的溶胶粒子平均粒径小于常规加热反应制备得到的溶胶粒子,微波加热反应适宜条件是微波功率600W,反应温度为90℃、以苯酚为光催化降解研究对象,考察了两种方式制备的负载型TiO2光催化剂的催化性能,实验结果表明微波辐射Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂光催化性能也优于常规Sol-Gel法制备的负载型TiO2光催化剂。  相似文献   

7.
微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯   总被引:2,自引:1,他引:1  
在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.  相似文献   

8.
采用微波辐射技术和无溶剂、无无机载体的干反应技术相结合的方法,以自制的固体超强酸SO4^2-/TiO2,SO4^2-/TiO2/La^3 ,SO4^2-/TiO2-ZrO2为催化剂直接辐射合成乙酸异戊酯。结果表明:固体超强酸SOr^2-/TIO2-ZrO2对此反应的催化活性最好。反应条件为:乙酸酐0.12mol,异戊醇0.1mol,催化剂SO4^2-/TiO2-ZrO20.5g,微波功率350w,间歇辐射时间6min,产率为90.6%。  相似文献   

9.
微波辅助提取黄芪多糖的工艺研究   总被引:31,自引:1,他引:30  
以水为提取剂,研究了微波辅助提取黄芪多糖的工艺,得到了微波辅助提取黄芪多糖的最佳工艺条件:液料质量比为12:1;用饱和石灰水调节pH=9;微波功率300W时提取2次,每次提取10min.提取液真空浓缩后,加入乙醇使多糖沉淀,过滤,沉淀用乙醇洗涤多次,真空干燥后即得黄芪粗多糖,产率为14.6%,纯度为88.1%.与直接加热提取法相比,微波辅助提取能缩短提取时间,降低提取剂用量,并能提高黄芪多糖产率。  相似文献   

10.
微波促进2-羟基-1-萘甲醛的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
文章以2-萘酚、氯仿为原料,碱性条件下,利用微波促进Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-l-萘甲醛,系统的研究了原料配比、反应时间、反应辐射功率对Reimer-Tiemann反应的影响。研究结果表明:利用微波加热,以无水乙醇作溶剂,碱性介质中,2-萘酚和氯仿的物质的量之比为1∶2.3,微波辐射温度设置为70℃~75℃,加热时间18m in,2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到56.8%,与传统加热方法相比显著缩短了反应时间,产率有所增加。  相似文献   

11.
新型抗菌剂——α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了研发新型抗菌剂,用微波法合成了新型固体碱催化剂KF/γ-Al_2O_3,考察了不同质量比KF/γ-Al2O_3的催化效果差异,利用KF/γ-Al2O_3催化帕金(Perkin)应合成α-呋喃丙烯酸,确定了优化的工艺条件为:糠醛、乙酸酐和吡啶的摩尔比为1:3 :1,质量比为20%的KF/γ-Al2O_3用量为14 g,反应温度140℃,反应时间40 min,产物最终收率可达90.4%.抑菌试验表明,在pH5.25、使用浓度0.3 g/L时,α-呋喃丙烯酸对大肠杆菌的抑制效果明显优于常用食品防腐剂山梨酸和苯甲酸.  相似文献   

12.
利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂,在微波辐射下,快速合成乳酸正丁酯。实验结果显示。当微波 功率为300w,催化剂用量为0.8 g,醇酸物质的量的经为3:1,反应时间仅为30min时,酯化率可达97.0%以上。另 外,通过实验发现,微波辐射下,反应速率明显高于常规加热方式。  相似文献   

13.
微波照射下氯乙酸异丙酯的催化合成   总被引:10,自引:0,他引:10  
报道了以不同催化剂在微波照射条件下催化合成氯乙酯异丙酯的新方法,并与常规的合成方法进行了比较。实验结果显示,在微波照射条件下,以三氯化铁为催化剂进行催化合成,其反应速率明显高于同条件下的常规合成法,反应1h,氯乙酯异丙酯的产率便达77.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度;而在微波照射下,以四氯化锡为催化剂,其催化活性明显低于三氯化铁。另外还分析了微波照射和适当的催化剂存在时提高反应速度的机理。  相似文献   

14.
在微波常压反应条件下,用L-半胱氨酸合成了L-噻唑烷-4-甲酸甲酯,讨论了微波功率和反应时间对产率的影响.实验表明,微波技术可用于光学活性化合物的合成,并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点.  相似文献   

15.
微波辐射SnCl4·5H2O催化合成苯甲酸苯乙酯   总被引:5,自引:0,他引:5  
采用微波辐射技术,以SnCl4·5H2O为催化剂合成了苯甲酸苯乙酯.结果发现,该方法具有操作简便、反应速度快、酯化率高、环境友好等优点.在微波辐射功率288 W,辐射时间5 min,醇酸物质的量的比为4:1,催化剂用量1.2 g时,酯化率达97.2%.  相似文献   

16.
分别用常规加热法和微波辐射法合成了乙酰苯胺.结果表明:常规加热法合成的最佳时间为45min,微波辐射法为4min,反应时间比常规加热法缩短了约11倍.微波辐射法的转化率比实验教材给定反应30min的转化率提高了约30%.与学生用常规加热法所得的实验数据比较,微波辐射法得到的收率高,产物纯度高.因此,微波辐射法具有反应速度快、转化率高、产物纯度高等优点.用微波辐射法合成乙酰苯胺既能很好地解决目前学生实验学时紧张的教学问题,又能达到很好的实验效果.  相似文献   

17.
微波相转移催化合成对氟硝基苯   总被引:3,自引:0,他引:3  
在微波辐射下,用Halex法合成了对氟硝基苯,考察了影响反应的主要因素,寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol,氟化钾15mmol,以四甲基氯化铵为催化剂,用量为1mmol,以二甲基亚砜为溶剂,用量为5mL,微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档,辐射时间为30min,气相色谱分析收率为86.9%,微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验,重复性好。  相似文献   

18.
以乙醇和水为介质,在常压微波反应条件下用L-半胱氨酸与邻-羟基苯甲醛合成L-2-邻羟苯基-噻唑烷-4-甲酸.讨论了微波功率和反应时间对产率的影响.实验表明微波技术可用于光学活性物质的合成,并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点.  相似文献   

19.
微波辐射KF/Al2O3催化法合成β-萘乙醚   总被引:5,自引:0,他引:5  
以KF/Al2O3为碱性催化剂,采用微波辐射催化合成β-萘乙醚,探索了不同反应条件对产率的影响。实验结果表明,本方法具有反应时间短,产品得率高(〉75%),后处理简单等特点。  相似文献   

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