紫外-可见分光光度法测定痕量防腐剂苯酚的研究

报道了在盐酸介质中以KBrO3-KBr-KI-淀粉为显色剂,快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外-可见分光光度法.在优化条件0.24 mol·L-1 HCl,3.0×10-5 mol·L-1 KBrO3,2.0×10-4 mol·L-1 KBr,0.96×10-3 mol·L-1 KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时,△A和苯酚浓度在0.05～2.5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.01 μg·mL-1.本法操作简便、快速、灵敏,用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意.     

多元校正荧光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

在紫外光激发下,植物生长调节剂萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)均能发射荧光,最大激发/发射波长分别为λex/em:291/337nm,λex/em=287/371nm.研究了酸度、光照时间、温度及共存物对荧光强度的影响.建立了多元校正不经分离同时测定N从和IAA两组分的新方法.N从和IAA线性范围分别是6.44×10-8～1.29×10-6mol·L-1,1.94×10-8～3.88×10-7mol·L-1;最低检测限为2.10x10-8mol·L-1,1.08x10-8mol·L-1.该法对两组分合成样及强化水样均有较好的解析能力,回收率在92%～103%之间.     

表面活性剂存在下吲哚-3-乙酸的伏安行为及其测定

采用循环伏安法、线性扫描伏安法、差分脉冲伏安法对吲哚-3-乙酸在乙炔黑电极上的伏安行为进行了研究.发现在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,当有4.5×10-5mol/LCTAB存在时,于 0.60V左右产生一灵敏的氧化峰,该氧化峰的峰电流与吲哚-3-乙酸的浓度在2.0×10-7mol/L到7.0×10-6mol/L呈良好的线性关系,富集120 s后检出限为1.0×10-7mol/L.1.0×10-6mol/L吲哚-3-乙酸溶液平行测定10次的相对标准偏差(RSD)为4.2%.方法用于池塘水和土壤强化样品中吲哚-3-乙酸的测定,回收率96%~106%,相对标准偏差2.9%~4.8%.     

茜素红-铕(Ⅲ)光谱探针用于蛋白质分子的分光光度研究与检测

在pH4.5的HAc-NaAc缓冲液中,用茜素红S(ARS)-Eu3+作为光谱探针,采用分光光度法研究了ARS-Eu3+-蛋白质离子缔合物的光谱性质及反应条件,实验结果表明:牛血清白蛋白(BSA)浓度在3×10-7～4×10-6 mol·L-1范围内遵循比尔定律,回归方程为:A=0.0103 c+0.2283 (c:mol·L-1),相关系数R=0.9979,表观摩尔吸收系数为2.5×105 L·mol-1·cm-1,检出限为6.1×10-8 mol·L-1.并初步探讨了其反应机理,发现BSA与ARS-Eu3+络合物之间主要以静电引力相结合.用拟定方法对生物样品中蛋白质进行了分析,平均回收率分别为97.36%和97.25%,相对标准偏差分别为2.4%和2.0%.     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

分光光度法测定胆红素对羟自由基的体外清除作用

次甲基蓝在662 nm处有强烈吸收,它与·OH反应后,使体系的吸光度降低.胆红素可以清除溶液中的·OH,从而使溶液吸光度下降的程度降低.据此原理建立了一种测定胆红素对·OH清除率的新方法.确定了体系最佳实验条件为pH 8.5,次甲基蓝浓度1.6×10-5 mol·L-1,Fe2 浓度4.0×10-5mol·L-1,H2O22.56×10-5 mol·L-1,反应时间15 min以上.测定胆红素、抗坏血酸、苯甲酸清除·OH的效果,结果表明:三者对羟自由基均有较好的清除率;浓度相同时,它们对羟自由基的清除效果,苯甲酸>胆红素>抗坏血酸.     

利用葡萄糖-丙酮-Mn(Ⅱ)-KBrO3-H2SO4化学振荡体系测定L-和D-蛋氨酸

用葡萄糖-丙酮-MnSO4-KBrO3-H2SO4,双有机底物化学振荡体系测定了L-蛋氨酸和D-蛋氨酸.结果表明,当L-蛋氨酸浓度为7.5×10-7～1.0×10-5mol·L-1,D-蛋氨酸浓度为4.0×10-6～2.3×10-5mol·L-1时,体系周期的变化量与所加入蛋氨酸浓度的负对数呈良好的线性关系.同时讨论了温度与反应底物对测定的影响,并用本法成功地测定了血液及饲料中的蛋氨酸,回收率为98.1%～101.1%.     

基于铝敏化荧光法测定甲苯磺酸妥舒沙星的研究与应用

铝(Ⅲ)在HAc- NaAc缓冲介质中,与甲苯磺酸妥舒沙星生成稳定的络合物从而使甲苯磺酸妥舒沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了测定甲苯磺酸妥舒沙星的荧光新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm时,甲苯磺酸妥舒沙星浓度在3.2×10-8～9.6×10-6 mol· L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,最低检出限为8.3×10-9 mol·L-1,回收率在98.3％～99.4％之间.本方法已用于测定片剂中的甲苯磺酸妥舒沙星含量,结果令人满意.     

荷移反应用于药物异烟肼的测定

基于异烟肼与氯醌酸能发生荷移反应 ,优化了反应条件。实验表明 ,异烟肼与氯醌酸形成络合物的最大吸收波长λmax=5 30 nm。异烟肼浓度在 0 .0 5～ 0 .30 mg/ ml范围内服从朗比定律 ,其络合物的表观摩尔吸光系数ε表观 =5 .5 2× 10 2 L·mol-4·cm-1。所拟方法用于药物异烟肼含量的测定 ,方法简便快速 ,重现性好 ,灵敏度高     

流动注射化学发光法测定阿莫西林

在硫酸介质中,阿莫西林与高锰酸钾反应产生较强的化学发光。据此,本文拟定了一种测定阿莫西林的流动注射化学发光法。方法的线性范围为5.0×10-6～2.0×10-4mol·L-1,检出限为1.6×10-6mol·L-1。对1.0×10-5mol·L-1的阿莫西林标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.9%。该法可用于胶囊和颗粒剂中阿莫西林含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。