多孔壳聚糖微球的制备研究

对多空壳聚糖微球的制备工艺条件进行了研究.以环己烷作致孔剂,利用液体石蜡作有机分散介质,戊二醛作为交联剂,采用悬浮交联法进行制备.多孔壳聚糖微球最佳制备条件为:反应温度60℃,pH8~9,提取时间48 h,可得到90%的多孔壳聚糖微球大小为3~12μm.该法具有耗时短,制备的壳聚糖微球粒径小、粒度分布窄、多孔性等特点.     

In2S3纳米结构微球的水热制备及其发光性质

报道一种以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用水热法制备纳米片和纳米颗粒自组装In2S3微米球的简易方法.采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征.SEM结果表明:于140 ℃、恒温24 h得到In2S3纳米片自组装微球,直径3～4 μm,纳米片厚度约20 nm,大小为0.5～0.8μm,于160℃恒温24 h得到In2S3纳米颗粒自组装微球.直径2.5～10 μm,纳米颗粒大小为20～200 nm.XRD结果表明制备的产物均为纯相立方晶相的In2S3;发光性能研究表明两种微球具有发冷光的性质.     

矿化剂对CdMoO_4微球的水热合成及荧光性能影响

以Cd(NO3)2和Na2Mo O4为原料,NH4Cl为矿化剂,采用水热法在p H值为8,200℃反应12 h条件下合成了CdMoO_4微球,并通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段考察了矿化剂加入量对CdMoO_4形貌及发光性能的影响.结果表明:以NH4Cl为矿化剂,得到产物为纯四方相的CdMoO_4微球;随着NH4Cl加入量的增加,晶体结晶度增强、直径和分散度增大、铕掺杂的CdMoO_4晶体荧光强度逐渐增大.当n(NH4Cl)∶n(Na2Mo O4)=4∶1时得到单分散的直径约为5μm的CdMoO_4微球.矿化剂的加入量不同时,得到的CdMoO_4微球的直径不同,因此可以通过调节矿化剂的加入量来控制CdMoO_4微球的大小.     

亚2微米聚合物微球的合成及影响因素

采用分散聚合法合成了粒径为0.8μm的聚苯乙烯种子,再通过一步溶胀法制备了亚2μm甲基丙烯酸环氧丙酯微球。研究了溶胀倍数、稀释剂比例、聚合温度、搅拌速度以及致孔剂等因素对溶胀、聚合过程和最终产物形态、结构的影响。结果表明,在控制溶胀倍数为8~16,SDS 0.1%,PVA 0.5%、溶胀和聚合物温度分别为30~35℃以及70~74℃,聚合时间为18~24 h、搅拌速度为120~200r/min的条件下可合成出粒径为1.8μm的单分散甲基丙烯酸环氧丙酯微球、分散系数为0.2。而且,无孔亚2μm聚合物微球比多孔聚合物微球具有更好的耐压性,最高耐压力可以达到28MPa。     

多孔钛植入体表层孔隙内TGF-β1缓释明胶微球涂层的工艺优化

采用正交试验法优化载转化生长因子β1(transforming growth factor-β1,TGF-β1)缓释明胶微球多孔钛植入体制备工艺,探讨多孔钛植入体孔隙内微球涂层的载药、释药特性.采用粉末注射成形(Metal Injection Molding, MIM)技术制备多孔钛植入体,选用明胶为TGF-β1缓释载体材料,乳化冷凝聚合交联法制备明胶微球,检测微球粒径与形貌以及载TGF-β1微球的包封率、载药率,采用渗涂法制备多孔钛表层孔隙内载TGF-β1明胶微球涂层,释放试验检测涂层的释药特性.实验结果表明,MIM技术制备的多孔钛植入体的孔隙度为(62.02±1.82)%,孔径为50～300 μm,抗压缩强度为(63.23±12.81) MPa,弹性模量为(0.95±0.61) GPa.明胶微球粒径随明胶浓度的减小、搅拌速度和交联时间的增加而减小,交联剂用量对微球粒径影响无显著性差异.制备的TGF-β1明胶微球为球形,平均粒径为(21.42±3.67) μm,载药量为(0.91±0.02) μg/g,包封率为(91.41±1.82)%.TGF-β1微球涂层体外14 d,时的TGF-β1释放率为(94.2±3.4)%;粒径为(21.42±3.67) μm的明胶微球的最佳工艺参数如下:明胶浓度为10%,搅拌速度为800 r/min,交联剂用量为0.1 mL,交联时间为2 h.多孔钛植入经5%(质量分数)明胶溶液预处理后用20 g/L微球渗涂可在表层孔隙内形成均匀微球涂层,且不阻塞表层孔隙,微球涂层TGF-β1释放时间为14 d.     

合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球.     

单体浓度对大粒径单分散聚苯乙烯微球合成的影响

本文以苯乙烯(ST)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇(ETOH)为分散介质,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备出了单分散大粒径聚苯乙烯微球,并对单体ST在体系中的浓度对微球尺寸和分布的影响进行了系统研究。结果表明,PS微球的粒径和分散系数均随着ST浓度的增加而增大。对于本研究体系,通过筛选合适的单体浓度(24wt%),获得了粒径为5.2μm、分散系数为0.045的聚苯乙烯微球。     

溶胶凝胶法制备三维规则排列大孔TiO2材料

以聚苯乙烯微球 (LatexSphere)离心后形成的三维规则排列的胶晶 (colloidcrystal)作模板 ,用钛酸丁酯、水、乙醇等配制的溶胶填充微球之间的间隙 ,然后原位形成凝胶 ,最后通过焙烧除去微球得到三维规则排列大孔TiO2 材料 (3DOM)。溶胶的浓度一般控制在 0 5～ 1 0md/L之间。焙烧过程的升温速度应控制在 5℃ /min以下。得到的样品表面可观察到五颜六色的彩光。从SEM照片可观察到 ,球形孔大小均匀 ,排列整齐 ,孔壁填充完全。孔径在 5 30nm左右 ,孔的排列呈面心立方结构 ,孔与孔之间由小孔窗相互交连。XRD表明孔壁含有锐钛矿和金红石两种晶型 ,2种晶型质量分数大约各占 5 0 %。     

In2S3纳米晶自组装微球的无模板水热法制备及其光催化性能研究

以氧化铟、盐酸和硫脲为原料,采用简单、无模板的水热法于140℃、160℃恒温24 h分别得到In2S3纳米自组装成的不同形貌微米球。产物通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行表征.XRD结果表明:两种产物均为纯相立方晶相的In2S3.SEM结果表明:于140℃、恒温24 h得到In2S3纳米粒自组装微球,微球直径约3～4μm.纳米粒大小约20 nm;于160℃恒温24 h也得到In2S3纳米粒自组装形成的微球,微球大小约2.5～10μm,纳米粒大小20～200 nm.以亚甲基蓝-乙醇溶液为模型污染物,考察In2S3在紫外灯照射下的光催化性能.     

聚二乙烯苯基炭微球的制备

采用分散聚合的方法合成了粒径0.5～1.5μm的聚二乙烯苯(PDVB)微球。惰性气氛下对其进行炭化研究，结果表明：纯PDVB微球在700℃下会软化熔融，炭化收率为31.2%；空气中250～320℃的氧化处理有效提高了PDVB微球的热稳定性，经后续炭化处理得到了炭化收率大于40%的PDVB基炭微球，石墨化后得到了晶化程度提高的炭微球。用扫描电镜、透射电镜、红外光谱和X-射线衍射对样品的形貌和结构变化进行了表征，可能的交联反应机理为：在热空气中，氧气与PDVB中的悬垂双键发生反应，分子链中有羟基和羧基基团出现，羟基和羧基的酯化反应增加了PDVB的交联程度，使其能在700℃下保持球形。