熊果酸和齐墩果酸衍生物的合成与表征

为了开发具有潜在保肝和抗肿瘤活性的三萜类化合物,一些新的齐墩果酸和熊果酸衍生物通过对碳-3位羟基,碳-28位羧基的修饰和碳-11位导入羰基而被合成．相关化合物的结构通过IR、^1H NMR和^13C NMR进行了表征．     

枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:建立枇杷叶膏中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:Agela venusil XBP-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88∶12);流速为0.8 mL/min;检测波长为215 nm;柱温25℃。结果:齐墩果酸在2.6~26μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 1;熊果酸在0.825~8.24μg范围内与峰面积有良好的线性关系r,=0.999 5;平均回收率分别为99.53%和99.37%,RSD分别为0.28%和0.53%。结论:所用方法简单快速,专属性强,重现性好,可用于枇杷叶膏中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量

研究建立反相高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的含量。采用甲醇溶剂超声提取法,色谱条件:EclipseXDB-C18柱(5μm,4.6×150mm)、流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12)、检测波长为220nm、流速为0.8ml/min、柱温为35℃、进样量20μl。在此色谱条件下,熊果酸和齐墩果酸与其它成分达到了基线分离,且分别在0.204～2.04μg、0.0717～1.342μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,二者加标回收率分别为97.65%、97.42%,RSD分别为1.96%、1.5%。本方法简便,灵敏,重现性好,结果准确可靠。     

苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的同步分析方法研究

【目的】分析苦丁茶(Ilex kudincha C.J.Tseng)中熊果酸和齐墩果酸,并对不同部位、不同采收时间、不同产地的苦丁茶进行比较。【方法】采用原位预处理-薄层色谱法。【结果】熊果酸、齐墩果酸能够很好地被分离,可以同时被检识。【结论】苦丁茶中熊果酸含量较高,而齐墩果酸含量较低。     

湘西桐叶药材熊果酸及齐墩果酸的HPLC法测定

建立一种高效、准确、稳定的桐叶熊果酸和齐墩果酸测定方法,测定湖南省湘西地区桐叶药材中熊果酸和齐墩果酸含量.采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱条件依次为,色谱柱：TADE-PAKAF-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（体积比61∶18∶21）;流速：1 mL/min;检测波长：210 nm;柱温：35 ℃;进样量：10 μL.结果表明：齐墩果酸与熊果酸分离度为1.73,均符合要求;熊果酸和齐墩果酸对照品分别在0.497 6～9.952 0 μg/mL和0.126 1～2.523 0 μg/mL范围内线性关系良好（r均为0.999 9）;熊果酸、齐墩果酸平均加样回收率分别为99.93%,98.97%;湘西产桐叶含熊果酸4.54～7.07 mg/g,含齐墩果酸2.50～3.20 mg/g.HPLC法分离效果好、灵敏度高、准确度高,是检测桐叶中熊果酸、齐墩果酸含量的科学有效手段.     

RP-HPLC-PDAD法测定青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立了青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC-PDAD)定量分析方法。方法采用95%乙醇为溶剂超声提取,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃。以甲醇∶水∶磷酸(88∶12∶0.15,v/v/v)为流动相等度洗脱,流速0.9 m L·min-1,采用光电二极管阵列检测器进行检测,检测波长210 nm。结果齐墩果酸进样量在0.1048~2.6200μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.9%,RSD为1.7%(n=9);熊果酸进样量在0.2304~5.7600μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论方法准确,操作简便,数据可靠,可用于青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

半仿生法提取夏枯草中熊果酸和齐墩果酸

分别以水和乙醇为提取溶剂,采用半仿生法提取夏枯草,高效毛细管电泳法(HPCE)测定夏枯草中熊果酸(ursolic acid,UA)和齐墩果酸(oleanolic acid,OA)的含量,并与传统的乙醇提取方法进行比较研究.HPCE法测定条件为:未涂层石英毛细管柱(50 μm i.d.×61 cm,有效长度50 cm);运行缓冲液为25 mmoL/L四硼酸钠(含1.5 mmoL/L的β-环糊精溶液,pH=11);运行电压为14.3 kV;氮气压进样,进样压力19.3 MPa,进样时间3 s;紫外检测波长为210 nm;室温.结果表明:采用HPCE法分析测定夏枯草中UA和OA含量,方法的精密度、准确度良好.传统乙醇提取法中UA和OA质量分数分别为4.116 mg/g和0.700 mg/g,半仿生法乙醇提取液中2者质量分数分别为4.802 mg/g和0.975 mg/g,分别是传统乙醇提取法的1.17倍和1.39倍,而水提取液中2者质量分数较低.半仿生法采用pH 2.0、pH 7.5和pH 8.3的提取液分别提取中药材40、40和60 min,以符合人体胃肠消化转运规律,经实验验证将该法运用于夏枯草中2种三萜酸成分的提取可行.     

HPLC测定车前草提取物中熊果酸、齐墩果酸的含量

用高效液相色谱法对车前草提取物中的熊果酸、齐墩果酸进行了含量测定。本法准确、灵敏 ,可用于车前草及其制剂的质量控制。     

齐墩果酸和熊果酸衍生物抗炎活性的定量构效关系研究

选取实验测定的15种齐墩果酸和熊果酸衍生物抑制NO释放的IC50作为活性参数,与用半经验的PM3方法计算得到的电子结构指数进行相关和逐步回归分析,得到了定量构效关系方程.结果表明,ELUMO、SA、EHy、QC、QD、QC2、QC12等与齐墩果酸和熊果酸衍生物的抗炎活性有较强的相关性.     

彝药桃树寄生清除DPPH自由基作用

本文利用活性跟踪方法确定彝药桃树寄生的抗氧化有效部位.对桃树寄生甲醇提取物以及其二氯甲烷、正丁醇和水等不同溶剂萃取物,通过二苯代苦味肼基自由基[1,1-d iphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)]消除实验方法,评价它们的抗氧化作用.结果桃树寄生的二氯甲烷和水萃取物具有较强的抗DPPH自由基活性,其半数有效值IC50分别为198.52μg/mL.尤其是二氯甲烷萃取物具有最强的抗氧化活性,为今后进一步的有效物质研究和产品开发提供了实验数据与理论依据.     

续断清除DPPH·自由基的活性

续断(Dipsacusasper Wall.)经95％乙醇冷浸提取,AB-8大孔吸附树脂柱分离,水-乙醇梯度洗脱,得到几个组份.利用紫外分光光度计检测样品对DPPH·自由基的清除活性,结果表明粗提物以及65％、50％、35％的乙醇洗脱液都具有显著的自由基清除作用,其中65％洗脱液的活性最强.     

没食子酸清除DPPH自由基的微量电化学滴定

电化学研究表明,没食子酸在石墨电极上有一不可逆的氧化峰,峰电位为Epa=0.48 V,且在0.38 V(vs.SCE)处有一灵敏的差分脉冲伏安氧化峰,其峰电流与浓度具有良好的线性关系,ipa=2.408c+3.028,r=0.999 6.建立了没食子酸清除DPPH自由基的新型微量电化学滴定法,研究了没食子酸和DPPH自由基反应的化学计量关系,测得没食子酸和DPPH自由基反应的化学计量比为1∶3,该结果与光谱分析法相符,并对没食子酸清除DPPH自由基的电化学氧化机理进行了探讨.     

左旋多巴与脯氨酸或谷氨酸构成的环二肽的合成及其DPPH自由基清除活性测试

采用缩丙酮保护的左旋多巴(L-DOPA)的儿茶酚基,在常温下以哌啶催化直链二肽甲酯并使其发生分子内环化反应,制备了L-Pro、L-Glu或D-Glu与L-DOPA形成的环二肽;该保护方式成功地规避了微波辐射法所引起的氨基酸消旋和高温回流法对氨基酸侧链保护的限制.缩丙酮保护的环二肽中间产物在常温下稳定,适合长期保存;同时它可以在95%三氟乙酸中高效快速地去保护而生成目标环二肽,方便使用.在所制备的三种环二肽中,cyclo(L-DOPA-L-Glu)表现出最好的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除活性(IC_(50),18.93μmol·L~(-1)),优于丹参素.     

诃子多酚清除活性氧自由基及体外抗氧化作用研究

研究诃子多酚体外抗氧化活性.利用Fenton反应产生羟自由基·OH,光照核黄素产生超氧阴离子自由基,分光光度法研究了诃子体外清除活性氧自由基的作用.用硫代巴比妥酸(TBA)分光光度法研究诃子对·OH诱发卵磷脂脂质过氧化损伤的抑制作用.表明诃子多酚能有效清除活性氧自由基,对卵磷脂脂质过氧损伤有显著抑制作用.     

壳聚糖的改性及其自由基清除性能

介绍了不同相对分子质量、不同脱乙酰化度和O-改性壳聚糖的制备方法,综述了壳聚糖清除自由基性能的研究进展.总结了相对分子质量、脱乙酰度和O-修饰等因素对壳聚糖及其衍生物清除自由基的影响.     

蕲艾总鞣酸对羟自由基和超氧阴离子自由基的清除作用

通过Fenton反应产生OH,连苯三酚自氧化产生O2-.模型,研究了蕲艾总鞣酸体外清除自由基作用.结果显示:蕲艾总鞣酸在1.0~10.0 mg/mL范围内对羟自由基和超氧阴离子自由基均具有清除作用,两者均呈现明显的量效关系,最有效的清除浓度均为8.0 mg/mL,清除自由基能力均高于同等浓度的甘露醇,但低于同等浓度的抗坏血酸.     

玉米源活性肽的分离纯化及清除DPPH自由基的活性

以脱脂醇溶蛋白为底物进行酶水解反应,获得了玉米源活性肽组分,经葡聚糖凝胶和离子交换等方法对产物进一步分离纯化.以α-生育酚为阳性对照,研究了活性肽及其分离纯化组分对2,2-二苯基-1-苦基苯肼(DPPH)自由基的清除活性及其浓度的关系.结果表明:活性肽及其分离纯化组分均具有清除DPPH自由基的活性;经CM-纤维素弱阳离子交换层析分离所得组分2对DPPH自由基的清除活性最强,且清除效果与其浓度及作用时间呈正相关,分子量主要集中在400～700.     

阿拉伯糖阿魏酸酯体外清除羟自由基

采用稀盐酸水解玉米麸皮得到低聚糖阿魏酸酯(FOs),经D301大孔树脂的除杂和聚酰胺柱层析的分离获得FOs中的F-Ara组分,分析了其纯度和结构,并比较了该组分与阿魏酸(FA)体外清除·OH的能力.结果表明:采用D301大孔树脂和聚酰胺柱层析法从玉米麸皮酸解物中分离得到的F-Ara纯度接近HPLC色谱纯级,其体外清除·OH能力在低浓度(2～6mmol/L)时与FA相似,在高浓度(6～10mmol/L)时则明显比FA强;当浓度为10mmol/L时,F-Ara对.OH的清除率达72.9%,而FA仅为62.4%.由此可见,F-Ara是一种天然高效的自由基清除剂.     

鲜茶梅花挥发油化学成分的分析及清除DPPH自由基的能力

为开发茶梅花在抗氧化方面的应用,采用水蒸气蒸馏法提取鲜茶梅花挥发油,研究其对1,1-二苯基-2-苦味酰基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrszyl,DPPH)自由基的清除作用。从鲜茶梅花挥发油中共鉴定出39种化合物,占挥发油总质量分数的0.917 25,主要成分为丁香酚(在茶梅花挥发油中的质量分数为0.344 88,下同以质量分数计)、二十烷(0.119 09)、二十四烷(0.078 82)、棕榈酸(0.076 54)、芳樟醇(0.054 30)。挥发油对DPPH自由基具有明显的清除作用,样品量与清除率间呈量效关系。