铁系新型固体超强酸Fe_2O_3/S_2O_8~(2-)/La~(3+)的制备及其对环己酮缩乙二醇的合成研究

以自制铁系新型固体超强酸Fe2O3/S2O82-/La3+为催化剂,用环己酮和乙二醇为原料合成环己酮缩乙二醇的反应进行了研究。探讨了酮醇比、催化剂用量、反应时间等对缩合产率的影响。结果表明:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.2,催化剂用量为0.5g,带水剂环己烷为15ml,反应时间2h,常压下,收集174-178℃的馏分,缩合产率达91.8％。     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-Ce（Ⅳ）催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO4^2-／TiO2-Ce(Ⅳ)，并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮，探讨SO4^2-／TiO2-Ce(Ⅳ)对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：SO4^2-／TiO2-Ce(Ⅳ)是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(酮)=1：1.5，催化剂用量为反应物料总质量的0.5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h的优化条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达85．7％．     

固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-WO3催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO4^2-/TiO2-WO3并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮，探讨了SO4^2-/TiO2-WO33对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时问诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-/TiO2-WO3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：2．0，催化剂用量为反应物料总质量的0．25％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h的优化条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达85．8％。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(苯甲醛)：n(乙二醇)=1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间40min。上述条件下，苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达82．7％．     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

固载杂多酸PW12/C催化合成环己酮乙二醇缩酮

用固载杂多酸PW12／C催化合成了香料环己酮乙二醇缩酮．研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间．反应温度等因素对产品收率的影响％实验表明：同载磷钨酸是合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂。13(环己酮)：n(乙二醇)为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％．苯作带水剂，控温110℃左右，反应时间为40min的条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达89．6％。催化剂重复使用四次．收率均在80％以上。     

四水硫酸锆催化合成环己酮乙二醇缩酮

以四水硫酸锫为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮，并获得了较佳合成条件：环己酮为0．2mol，n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．5(摩尔比)，催化剂用量为1．00g，25mL苯作分水剂，反应时间为2．5h，产率为85．6％，实验结果表明该催化剂具有较高的催化活性，产品纯度可达97．2％(GC分析)。     

H3PW12O40/ZrO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

合成了一种复合催化剂H3PW12O40/ZrO2,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮为探针反应,对合成该催化剂的焙烧温度、焙烧时间及负载量进行了探究。将优化条件下制得的H3PW12O40/ZrO2为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/ZrO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.15 mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为0.25 g,带水剂环己烷为12 mL,反应时间90 min的适宜条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达72.2%。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮

首次报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．25，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92．5％。     

高锰酸钾改性煤基活性炭催化合成环己酮乙二醇缩酮

以高锰酸钾改性煤基活性炭为催化剂合成了环己酮乙二醇缩酮，并获得了较好的合成条件，即n（环己酮）；n（乙二醇）=1：1．5，催化剂用量为总反应物料质量的3．3％（环己酮质量的6．5％），以8．0mL环己烷为带水剂，反应时间为2．5h，产率为89．6％．实验结果表明，该催化剂容易获得，可回收使用。具有较高的催化活性．     

Fe2O3/Al2O3二元超细复合材料的制备

用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)结合超临界干燥技术(SCFD)制备Fe2O3／Al2O3二元超细复合材料，并用XRD，TEM进行检测。研究结果表明，采用该法，可制得红色、分散性好、粒径小于1μm的Fe2O3／Al2O3二元超细复合材料。     

磁性纳米TiO2／Al2O3／Fe3O4光催化剂的制备及性能研究

以化学共沉淀法制备的纳米铁氧体Fe3O4为磁载体,采用溶胶-凝胶法制备了易于固液分离回收的新型磁性纳米TiO2/Al2O3/Fe3O4光催化剂,并讨论了制备条件对催化剂晶体形态及磁性能的影响.采用XRD、SEM、TEM、FT-IR及VSM等对催化剂进行了表征,以酸性大红3R为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究.结果表明:磁性纳米TiO2/Al2O3/Fe3O4光催化剂呈现顺磁性,具有较强的光催化活性和较高的回收率.在n(TiO2)∶n(Al2O3)∶n(Fe3O4)为12∶2∶1、煅烧时间为2.5 h、煅烧温度为400～450 ℃的条件下,制备的催化剂在酸性大红3R溶液初始浓度为100 mg/L、光催化反应降解时间为120 min、光催化剂用量为1.0 g/L时,酸怀大红3R的降解率可达到99.8%,在3次循环使用后酸性大红3R降解率仍保持在85%以上.在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离,回收率高达83%.     

Pd/La_2O_3-CeO_2-Al_2O_3/CC催化燃烧低浓度甲烷的试验研究

采用涂覆-浸渍法制备了Pd/La2O3-CeO2-Al2O3/CC催化剂,测定了其对低浓度甲烷催化燃烧活性。试验表明,Pd/La2O3-CeO2-Al2O3/CC催化剂具有良好的催化活性,Pd负载量大的催化剂活性越好,La2O3对催化剂稳定性有帮助,CeO2的加入可以提高催化活性,空速为10000h-1时,0.5%Pd催化剂的T10为309℃、T90为432℃。     

La2/3Sr1/3MnO3/NiFe2O4复合多晶材料的磁电阻效应

用化学共沉淀法制备了NiFe2O4粉体样品,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了La2/3Sr1/3MnO3的多晶样品.用无压烧结制备了名义组分为(La2/3 Sr1/3MnO3)1-x(NiFe2O4)x(x=0,0.05,0.10,0.20)的多晶样品.在1.8×107A/m磁场作用下,当x=0时,样品的磁电阻随温度几乎成线性变化;当x=0.10时,样品在335 K时出现峰值,磁电阻值达35%.     

焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3固体酸催化性能的影响

制备S2O2-8/Al2O3-Fe2O3型固体酸催化剂,用于催化乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯,采用TG/DSC、IR、SEM、XRD等对其结构和性能进行了表征,并研究了焙烧温度对其催化性能的影响.结果表明,不同焙烧温度对S2O2-8/Al2O3-Fe2O3系列催化剂的结构和性能均产生一定的影响;随着焙烧温度的升高,酯化率呈先增加后降低的趋势,其中500℃焙烧的催化剂具有最佳的催化活性,其酯化率达到90.78%.     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化制备生物柴油

用沉淀-浸渍法制备固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化剂,通过XRD和FTIR对其结构进行表征.将该催化剂用于催化制备生物柴油并考察了反应条件对生物柴油产率的影响.结果表明,当Fe、Zr和La的摩尔比为1∶0.42∶0.075时,催化剂活性最高.其催化制备生物柴油的最佳工艺条件为,催化剂用量为菜籽油质量的2%,醇和油的摩尔比为12∶1,反应温度为220℃,反应时间为10h,产率可达90.3%.催化剂重复使用5次反应时间达50h,产率仍达83%.GC-MS表征表明制得的生物柴油的纯度较高.     

球形LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2表面非均匀成核法包覆Al_2O_3的研究

为了提高LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能,采用非均匀成核法在球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2表面包敷Al2O3。采用SEM及电化学性能测试对所制备材料的形貌和电化学性能进行表征。研究结果表明:球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2颗粒由粒径为500～600 nm的一次粒子团聚而成,包敷后的球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2表面形成了致密的无定形Al2O3包敷层;包覆Al2O3能明显抑制LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2在循环过程中的氧化/还原峰电流的衰减,随着Al2O3包敷量的增加,材料的氧化/还原峰的峰电流减小,适量地包敷Al2O3可有效提高材料的可逆性;当Al2O3的包敷量为0.5%时,材料表现出优异的电化学性能,在2.7～4.6 V高电压和1C倍率条件下,材料的首次放电容量为172(mA.h)/g,50次循环后材料的容量保持率仍有93%,而没有包敷的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2容量略低,首次放电容量为170(mA.h)/g,而且容量衰减较快,容量保持率仅为84%。此外,包敷处理还可以有效提高LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料在电解液中的热稳定性,以包敷材料所制备的电池其高温储存性能明显提高。     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化制备生物柴油

用沉淀—浸渍法制备固体超强酸S₂O^2-₈/Fe₂O₃-ZrO₂-La₂O₃催化剂，通过XRD和FTIR对其结构进行表征。将该催化剂用于催化制备生物柴油并考察了反应条件对生物柴油产率的影响。结果表明，当Fe、Zr和La的摩尔比为1∶0.42∶0.075时，催化剂活性最高。其催化制备生物柴油的最佳工艺条件为，催化剂用量为菜籽油质量的2%，醇和油的摩尔比为12∶1，反应温度为220℃，反应时间为10h，产率可达90.3%。催化剂重复使用5次反应时间达50h，产率仍达83%。GC-MS表征表明制得的生物柴油的纯度较高。     

柠檬酸协助的Y2 O3 包覆LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2材料性能研究

采用溶胶凝胶法,以硝酸钇和柠檬酸为原料对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2进行包覆. 室温下,在2.8～4.3 V和1 C充放电条件下,以柠檬酸协助的Y2O3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料作为正极,锂片作为负极,制成的电池50次循环容量没有衰减,而未加柠檬酸的Y2O3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料50次循环容量保持率为96.72%,未经过包覆的材料只有91.03%.     

Enhanced microwave absorption properties of rod-shaped Fe2O3/Fe3O4/ MWCNTs composites

A novel type of composite absorber,i.e.Fe_2O_3/Fe_3O_4/MWCNTs composites(0%,1.7%and 5%MWCNTs),with microwave absorption properties was successfully fabricated by a facile hydrothermal method.The preparedα-Fe_2O_3/Fe_3O_4nanoparticles displayed rod-shaped morphology.The complex permittivity and permeability of the Fe_2O_3/Fe_3O_4/MWCNTs composites distinctly increased,furthermore,with the introduction of MWCNTs,the Fe_2O_3/Fe_3O_4/MWCNTs composites exhibited fine microwave absorption performance with strong absorption and wide absorption band.In particular,for Fe_2O_3/Fe_3O_4/1.7%MWCNTs composite with an absorber thickness of 2.5 mm,the reflection loss(RL)reached a minimum of-44.1 d B at 10.4 GHz and the effective absorption bandwidth(RL-10 d B)covered 3.3 GHz.The enhanced microwave absorption performance of the Fe_2O_3/Fe_3O_4/MWCNTs composites was attributed to the high dielectric loss and improved impedance matching which was closely related to the rod-shaped morphology of Fe_2O_3,Fe_3O_4and the introduction of MWCNTs.