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朱凯 《重庆工商大学学报(自然科学版)》2013,30(1):81-85
分析HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的不确定度构成及其大小。通过对不确定度分量进行分析和评定,计算含量测定中各条件的合成不确定度和扩展不确定度。最终得出扩展不确定度U=0.8 mg(k=2)。HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的不确定度评估中供试品溶液色谱峰面积所引起的不确定度分量对合成不确定度影响最大。 相似文献
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目的:考察双氢青蒿素( DHA) 差向异构体转化现象对有关物质测定结果的影响,评价并优化现行版药典中双氢青蒿素有关物质测定方法。方法:采用HPLC-UV法,用十八烷基硅烷键合硅胶(4.6mm×250mm,5μm) 为填充剂,采用梯度洗脱,检测波长为216 nm; 流速为1.0 mL/min,采用甲醇为样品溶剂,且前处理温度不超过25°C。结果:双氢青蒿素进样量在0.1930μg~48.25μg范围内线性关系良好。α-双氢青蒿素的检出限、定量限分别为0.533ng、1.78ng;β-双氢青蒿素的检出限、定量限分别为2.22ng、7.39ng。对5批原料药进行有关物质检查,结果均符合药典规定。结论:优化了《中国药典》2015年版中关于双氢青蒿素原料药有关物质检测方法,并弥补了该方法的不足。为双氢青蒿素建立稳定、可靠、全面的质量标准提供科学依据。 相似文献
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为建立简单、快速的分离测定齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法,实验采用L16(44)的正交试验设计表,对HPLC分离测定齐墩果酸与熊果酸的主要影响因素(甲醇与水相的体积比、水相中乙酸和三乙胺的体积分数以及流动相流速)进行了优化.结果表明,以体积比为90∶10的甲醇与含有0.5%乙酸及0.01%三乙胺的水相混合溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,齐墩果酸和熊果酸可以在16 min内得到有效分离,其工作曲线的线性范围对于齐墩果酸为2.5~340.0μg/mL,对于熊果酸为5.0~340.0μg/mL.将方法应用于女贞子和山楂中齐墩果酸和熊果酸含量的测定,相对标准偏差均小于2.0%,加样回收率均在95%~105%之间. 相似文献
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优选通脉胶囊的最佳提取工艺,以提取液中含黄芪甲苷的量和出膏率为评价指标,采用正交试验法设计并优化了通脉胶囊最佳提取工艺.黄芪甲苷测定的色谱条件为:Diamonsil C18色谱柱(内径4.6 mm,柱长25 cm,粒度5μm);采用水∶乙腈(68∶32)为流动相;流速:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测条件:空气气体流速2.5 L/min,漂移管温度105℃.实验结果表明,通脉胶囊的最佳提取工艺为12倍量水,提取2次,第一次2 h,第二次1.5 h.本实验确定的工艺合理可行,为通脉胶囊提取工艺的确定提供了实验依据. 相似文献
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大花红景天中红景天甙的提取及含量测定 总被引:2,自引:0,他引:2
用正交试验法对大花红景天进行提取、采用HPLC法对大花红景天中红景天甙的含量进行测定,从而得到其最佳工艺条件:用40%的乙醇,料液比1:10,温度78℃,提取两次,分别为两小时和一小时,大花红景天中红景天甙的提取效果最好,含量为:2.86%. 相似文献
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五味子多糖制备工艺的优化研究 总被引:2,自引:1,他引:2
目的 研究提取五味子多糖的最佳工艺条件.方法 选用提取时间、提取次数、提取温度和料液比作为考察因素,以提取液中多糖含量为考察指标,通过正交试验筛选五味子多糖的最佳提取工艺条件.结果 五味子多糖提取最佳条件为煎煮4 h,加水25倍,温度100℃.结论 可以通过正交试验优化提取五味子多糖的最佳工艺条件. 相似文献
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目的:优选壮药战骨的最佳提取工艺.方法:采用正交实验法,超声波提取战骨药材中的黄酮类化舍物,用高效液相色谱法进行测定,以柚皮素的含量作为考查指标,对影响黄酮类化合物提取工艺的因素进行了研究.结果:实验设计的四因素中药材的粉碎度对结果有显著的影响.结论:战骨药材的最佳提取工艺为:乙醇的浓度为30%,药材的粉碎度为粗粉,提取时间为1.5h,溶剂量为50ml。 相似文献
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正交实验研究壮药战骨中黄酮类化合物的提取工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:优选壮药战骨的最佳提取工艺.方法:采用正交实验法,超声波提取战骨药材中的黄酮类化合物,用高效液相色谱法进行测定,以柚皮素的含量作为考查指标,对影响黄酮类化合物提取工艺的因素进行了研究.结果:实验设计的四因素中药材的粉碎度对结果有显著的影响.结论:战骨药材的最佳提取工艺为:乙醇的浓度为30%,药材的粉碎度为粗粉,提取时间为1.5h,溶剂量为50ml. 相似文献
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粉煤灰高性能混凝土正交试验研究 总被引:7,自引:0,他引:7
粉煤灰高性能混凝土是具有广阔发展前景的绿色建材。本文通过混凝土配合比的正交试验 ,分析了有关因素对粉煤灰混凝土性能的影响规律和效果 ,并确定了不同标号粉煤灰高性能混凝土的配比方案。 相似文献
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采用正相和反相高效液相色谱法对硝虫硫磷进行定性分析,并确定用反相高效液相色谱法对硝虫硫磷进行定量分析.反相高效液相色谱条件:使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以乙腈+水:65+35(V/V)为流动相,柱温30℃,流速:1,2mL/min;,检测波长220nm,外标法对硝虫硫磷的有效成分进行定量分析.结果表明硝虫硫磷的线性关系系数为0.9996,测定30%硝虫硫磷乳油时,标准偏差为0.19,变异系数为0.62%,平均回收率为99.84%;测定硝虫硫磷原药时,标准偏差为0.08,变异系数为0.09%,平均回收率为100.16%. 相似文献
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基于正交试验的迷宫流道灌水器参数化设计研究 总被引:8,自引:0,他引:8
采用正交试验设计方法,取三角形迷宫流道灌水器的关键参数为因素,利用光固化快速成形技术制作出各参数组合的灌水器与外管一体化结构原型,并进行了灌水器水力性能的试验研究.流量和流态指数的极差和方差分析结果均显示出流道转角对流态指数的影响最显著,而流道单元数对灌水器流量的影响最大,这一结果有助于解决流道经优化后带来的流量增大问题.应用多元线性回归法拟合出灌水器流量系数和流态指数与参数的关系式,进而得到了流量与压力的回归方程.验证试验结果表明,回归方程能较好地预测迷宫流道灌水器流量与压力的关系,从而实现了灌水器参数化的结构设计. 相似文献
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甲基丙烯酸缩水甘油酯的正交设计合成 总被引:3,自引:0,他引:3
张吉良 《辽宁大学学报(自然科学版)》2001,28(4):367-370
在季铵盐催化剂和对苯二酚阻聚剂存在下,由甲基丙烯酸甲酯和环氧氯丙烷合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),通过正交实验设计得到了最优反应条件:反应温度110℃,反应时间4h,催化剂四丁基溴化铵(TBAB)的用量为0.8g,产率为84.3%,纯度为98%。 相似文献
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采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明,采用微波萃取,其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰,所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性;与常规的萃取法进行比较,其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。 相似文献
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建立了同时测定酱油中的十种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。方法采用20%甲醇提取并沉淀,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min即可分离十种添加剂。添加剂回收率为94.8%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.14%(n=6)。该方法简便,快速,灵敏度高,适用于酱油中常见添加剂的快速测定。 相似文献