ABPT键合硅胶的合成与表征

介绍1-(4-偶氮苯基)-3-丙基-三氮烯键合硅胶(ABPT-SG)的合成方法,并利用红外吸收光谱法、元素分析法、差热分析法、紫外-可见光谱法对其结构进行了表征.结果表明产物与设计思路基本吻合,ABPT在硅胶表面上的浓度为57.65μ mol/g.     

甲基(苯乙基)键合硅胶对水中微量有机染料富集作用的研究

采用间歇法和分光光度法测定了甲基（苯乙基）键合硅胶对亚甲兰、亮绿、中性红、品红及孔雀石绿的吸附容量、吸附速率曲线和吸附等温线．实验结果表明,甲基（苯乙基）键合硅胶对五种有机染料均有一定的吸附容量     

C60-γ-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-γ-（乙二胺基）丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法，研究操作条件如流动相组成，pH值对柱电渗流的影响，结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡，可建立稳定的电色谱方法，并且填充柱可以在pH2.5-7的范围内提供稳定的电渗流，有利于电色谱分离。     

苯甲酰偶氮-2.4-二氨基甲苯氨丙基键合硅胶富集分离痕量元素的研究

本文研究了苯甲酰偶氮２．４二氨基甲苯氨丙基键合硅胶对痕量Ｐｄ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｈｇ（Ⅱ）、ＵＯ２（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）的吸附情况，从而在文献的基础上进行了Ｐｄ（Ⅱ）与常见金属离子的分离、以及痕量Ｐｄ（Ⅱ）在多种干扰离子存在下富集情况的研究，还进行了ＵＯ２（Ⅱ）与Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）分离的研究。     

乳化液膜分离模拟工业废水中的Cd(Ⅱ)

建立了以D2EHPA为载体,span80为表面活性剂及H2SO4为内相的乳状液膜体系,并对其迁移行为进行了研究.在最佳操作条件下,经一级液膜处理,镉的迁移率可达99%以上.     

苯甲酰偶氮—2,4—二氨基甲本氨丙基键合硅胶富集分离痕量？…

本文研究了苯甲酰偶氮－２,４－二氨基甲苯氨丙键合硅胶对痕量Ｐｄ（Ⅱ）,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｈｇ（Ⅱ）,ＵＯ２（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅱ）的吸附情况,从而在文献的基础上进行了Ｐｄ（Ⅱ）与常见金属离子的分离,以及痕量Ｐｄ（Ⅱ）在多种干扰离子存在下富集情况的研究,还进行了ＵＯ２（Ⅱ）与Ｐｔ（Ⅳ）与Ｐｔ（Ⅳ）,Ｐｄ（Ⅱ）分离的研究。     

C_(60)-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成、pH值对柱电渗流的影响.结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡,可建立稳定的电色谱方法,并且填充柱可以在pH 2.5-7的范围内提供稳定的电渗流,有利于电色谱分离。     

块状花生壳吸附Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的特性研究

研究块状花生壳对Cd2+和Pb2+的吸附特性.考察吸附剂投加量、溶液初始pH、吸附时间和溶液初始浓度等对吸附的影响,在此基础上拟合分析吸附动力学和吸附等温线.结果表明:吸附36h达到平衡,块状花生壳对Cd2+和Pb2+的吸附均符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型.在25℃,Cd2+和Pb2+的初始浓度为100mg/L时,块状花生壳对二者的吸附量分别可达到10.47mg/g和17.37mg/g.     

Pb（Ⅱ）－Cup络合物导数极谱波研究

在ＰＨ为５～６的ＨＡｃ－六次甲基四胺溶液中，Ｐｂ（Ⅱ）与铜铁试剂产生的络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到一灵敏的导数极谱波，其峰电位为－０．６４Ｖ（ＶＳ，ＳＣＥ），峰电流与铅浓度在９．６×１０－８～５．８×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内成线性关系，检测限为１．９×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，用以测定铅锌矿中铅的结果良好．同时研究了形成铅－铜铁试剂络合物吸附波的条件和性质，并用极谱法测定其络合比为１：１．     

血清白蛋白与锌(Ⅱ)-精氨酸络合物相互作用的极谱法研究与应用

在pH9．1的乙醇胺-盐酸介质中，血清白蛋白与锌（Ⅱ）-精氨酸络合物反应作用生成一种在滴汞电极上电化学惰性的锌（Ⅱ）-血清白蛋白络合物，使锌（Ⅱ）-精氨酸络合物在-1．20V（vs．SCE）络合吸附波还原峰电流降低，峰电流降低值与2～28mg／L范围内牛血清白蛋白（BSA）或1～29mg／L范围内人血清白蛋白（HSA）呈线性关系；检出限分别为0．2和0．4mg／L．应用该法测定了人血清样品中总蛋白含量．     

利胆醇在新型多肽键合环糊精硅胶手性柱上分离条件的优化

将胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白产生的多肽与环糊精键合,用羰基咪唑法键合到硅胶上,得到新型多肽键合环糊精硅胶手性固定相.反相液相色谱法拆分手性化合物利胆醇,考察了流动相的pH梯度变化时间、离子强度以及流速对利胆醇手性拆分的影响,探讨了该新型多肽键合环糊精硅胶手性柱对利胆醇的手性识别机理及利胆醇在该柱上的手性拆分重复性.实验表明:流动相组成为60 mol/L磷酸盐缓冲液;pH梯度为1 min 5.6,10 min 6.4;流速为0.5 mL/min时分离效果最佳.     

2,4-二氯苯甲醛缩氨基硫脲与Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

本文在以2，4-二氯苯甲醛缩氨基硫脉为配体的非水溶剂中，用Sn、Pb金属做阳极，首次用电化学金属阳极氧化法合成了2．4-二氯氯苯甲醛氨基硫脲与Sn（Ⅱ），Pb（Ⅱ）的配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导对配合物进行了表征。     

分离富集动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)

研究了在稀硫酸介质中 ,痕量钯 (Ⅱ )催化溴酸钾氧化对溴偶氮氯膦腿色的指示反应及其动力学条件 ,据此建立测定痕量钯 (Ⅱ )的新方法 ,该方法的检出限为 1.33× 10 -10g/mL ,测定范围为 0～ 0 .4 μg/ 10mL。采用聚酰胺在盐酸或王水介质中分离富集样品中的钯 ,使方法的选择性大大提高。用于样品的测定获得满意结果     

系列Cd（Ⅱ）配合物的表面光电性质对比研究

采用水热合成法得到2种Cd（Ⅱ）配合物：[Cd（opth）（H2O）]n（1）和[Cd（phen）（Cl）2]n（2）（opth=邻苯二甲酸;phen=1,10-菲啰啉）.采用X-射线单晶衍射确定了配合物的结构,并通过IR,UV-Vis吸收光谱,表面光电压光谱（SPS）进行了物性表征.结构分析表明,配合物（1）是以邻苯二甲酸根为桥配体的具有2D结构的Cd（Ⅱ）配合物,其中金属Cd（Ⅱ）离子为7配位,形成帽型八面体构型;配合物（2）是以Cl%离子为桥配体的具有1D结构的Cd（Ⅱ）配合物,其中金属Cd（Ⅱ）离子为6配位,具有扭曲的八面体构型.通过SPS对2种配合物以及简单Cd（Ⅱ）配合物的光电性能进行了对比分析.结果表明,它们在300～600nm范围内均有一定的光电转换能力,而且配合物的结构、配体的种类和性质对配合物的光电响应均有明显影响.     

天然黄铁矿吸附废水中Cd（Ⅱ）的实验研究

分批次实验研究了平衡时间、溶液pH值、Cd（Ⅱ）初始浓度、粒径对天然黄铁矿吸附废水中Cd（Ⅱ）的影响。实验前利用XRD衍射确定黄铁矿的特征，并确定了黄铁矿零电荷点pHpzc为6，4。在吸附平衡时间30min，pH值6．0，即接近零电荷点时对Cd（Ⅱ）的吸附量最大。初始浓度、黄铁矿粒径对吸附Cd（Ⅱ）的影响表明，最大吸附量分别在Cd（Ⅱ）浓度为350mg／L和粒径为200目时。实验数据与Freundlich等温线拟合良好。初步探讨了黄铁矿吸附Cd（Ⅱ）的机理。研究表明，天然黄铁矿可以有效除去有毒有害重金属Cd（Ⅱ），是处理工业废水的优良吸附剂。     

2-巯基吡啶与钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)螯合物的合成及表征

以2—巯基吡啶为配体的钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)二种螯合物．经EDTA络合滴定分析、热重分析、红外光谱分析，确认了螯合物的组成与结构．结果表明：配体2—巯基吡啶是以S，N两原子为配体原子，与Mn(Ⅱ)以2：1、与Co(Ⅱ)以3：1的配比形成中性螯合物。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

Cd(Ⅱ)离子对石龙尾生理生化特性的影响

研究了Cd(Ⅱ)离子对水生植物石龙尾生理生化特性的影响，包括可溶性蛋白含量和活性氧清除系统的活性(SOD、POD、CAT)．实验结果显示，受重金属Cd(Ⅱ)离子的影响，在低浓度Cd(Ⅱ)离子溶液处理下，石龙尾的可溶性蛋白含量微量上升，O2^-的含量、SOD的活性和比活性及CAT的活性皆有应激性升高，但随着Cd(Ⅱ)离子处理浓度的升高，超过它们的耐受阈值又呈下降趋势，POD的活性则呈持续上升趋势．     

以TAN反相高效液相色谱法分离测定镓(Ⅲ)、锇(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)

用1-（2-噻唑偶氮）－2-萘酚（TAN）作柱前显色剂，以反相高效液相色谱法测定镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）离子，固定相为Shim－packODS柱（15mm×6mm），流动相为含有5x10（－2）mol／L的漠化四丁锭，5×10（－6）mol／L的TAN，1×10（－2）mol／L乙酸－酸钠缓冲溶液（pH6．5）的甲醇（55％）－乙腈（5％）－水（40％）溶液，流量0．8ml／min用紫外-可见分光光度检测器于440nm处进行检测．在此条件下，镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的得到很好的分离。该方法可用于镓（Ⅲ）、锇（Ⅲ）、钒（Ⅴ）、铜（Ⅱ）的同时测定．     

1种Cd（Ⅱ）配聚物的合成、晶体结构及光物理性能研究

采用水热合成法,以Cd（Ⅱ）离子为配位中心,均四苯甲酸为配体,合成了1种具有2D无限结构的Cd（Ⅱ）配位聚合物[Cd（btec）0.5（H2O）3]n（H4btec=均四苯甲酸）,并得到了它的单晶体.通过X-射线单晶衍射,确定了该配聚物的晶体结构.单晶结构分析表明,该配聚物属于三斜晶系,P-1空间群.在晶体中,中心金属Cd（Ⅱ）离子为6配位,被桥联配体均四苯甲酸根以2种配位模式连接起来,使其在ac面上形成2D层状结构,而层与层之间则是通过O-H…O型氢键被进一步连成3D氢键网络结构.在室温下,测定了配聚物固态粉末的IR（红外）,UV-Vis（紫外-可见）,荧光激发和发射光谱,并对各光谱进行了分析指认.以λEx=330nm的光激发,该配聚物在375～500nm处可发射较强的蓝色光,光物理研究表明,该发射带是源于配体的LLCT（Ligand-to-Ligand chargeTransfer,配体到配体的电荷转移）发光.