试样尺寸对厚层胶黏剂搭接剪切疲劳的影响

按照风电叶片制造工艺过程出现的情况进行了10 mm胶黏剂4种试样尺寸的计算机对比模拟和实验件的疲劳性能测试,FRP搭接端进行胶黏剂45°角封端试样的仿真计算模拟,结果表明该封端方式在拉伸条件下FRP搭接区域剥离力低于胶黏剂的剥离极限强度,能够较大程度地消除剥离力对剪切性能测试结果的影响,结合实验试样的疲劳测试结果及数据...     

八聚(四甲基铵)硅酸盐引发D4均聚合制备八臂星型乙烯基硅油

倍半硅氧烷催化剂八聚(四甲基铵)硅酸盐催化八甲基环四硅氧烷开环聚合,以1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,制备了聚倍半硅氧烷为核的八臂星型乙烯基硅油,系统研究了封端剂用量、聚合时间、聚合反应温度和反应溶剂等对聚合反应的影响规律.结果表明,在无溶剂状态下100℃聚合6 h,可获得分子量5.2×10⁴的聚倍半硅氧烷为核的八臂星型乙烯基硅油.此后,将所得聚倍半硅氧烷为核的八臂星型乙烯基硅油与乙烯基MQ树脂、二甲基含氢硅油和铂络合物混合制备了高透明的加成型硅橡胶,研究了硅橡胶的机械力学性能,还尝试着将其用作发光二极管(LED)封装材料.当乙烯基MQ树脂用量为八臂星型乙烯基硅油质量分数的30%,Karstedt’s铂催化剂用量为硅橡胶总质量的0.1%,硅氢与硅乙烯基摩尔比1∶1时,硅橡胶经100℃固化2 h,其硬度约40 Shore A,在可见光范围内透光率高于90%,用该加成型硅橡胶封装的LED具有较高的光效,较窄的色温分布.     

端羟基超支化聚酯的改性及性能研究

以三羟甲基丙烷和二羟甲基丙酸为原料,在对甲苯磺酸催化下合成了端羟基超支化聚酯,8-[4′-丙氧基（1,1-联苯）-氧]-辛酸为封端剂对超支化聚酯进行改性,采用羟值滴定确定封端率。通过红外光谱（FT-IR）和核磁共振谱(NMR)对改性前后超支化聚酯的化学结构进行了表征,并采用差示扫描量热法（DSC）和广角X射线衍射（WAXD）对所合成超支化聚合物的热性能进行了研究。结果表明,封端剂的最佳用量为聚合物中羟基物质的量的1.05倍,在此条件下,超支化聚合物封端率达到92.02%;改性前后聚合物化学结构与理论结构一致,改性后聚合物玻璃化温度显著升高,且聚合物物相由无定形态转变为晶态与非晶态共存。     

含有硅氧链的胺类化合物的合成

采用二甲基二氯硅烷与羟基硅油合成一定链长的含氯硅油，再与胶类合成有机硅氧键的胶类化合物，用作环氧树脂固化剂，具有显著的增韧改性效果．     

水溶性聚氨酯的合成

以二异氰酸酯、聚醚多元醇为原料，利用二异氰酸酯和聚乙二醇在封端剂的存在下合成了一种水性聚氨酯；探讨了影响预聚反应和封端反应的因素。在促进剂存在下，以亚硫酸氢钠为封端剂反可制得水溶性聚氨酯。     

聚硅氧烷乳液交联制备脱模剂的工艺条件研究

以二甲基硅氧烷混合环体（DMC）为原料,利用乳液聚合法制得聚硅氧烷乳液,并用乙醇醇解甲基三氯硅烷所得的甲基三乙氧基硅烷进行乳液交联,最后以三甲基氯硅烷作为封端剂为其封端.研究了交联温度、交联反应时间、交联剂用量以及封端剂用量对乳液的影响,并确定了最适宜的反应条件,即交联温度为（60±5）℃,交联时间4h左右,交联剂用量为DMC质量的34％～46％,封端剂用量为DMC质量的5％～7％.     

羟基硅油的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱表征研究

本文采用吡啶改性的2,5-二羟基苯甲酸作为基质,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间技术实现了低聚羟基硅油的质谱表征.通过对一系列羟基硅油样品进行质谱分析,发现聚合物各组分容易缔合钠、钾离子电离,并对不同黏度羟基硅油的数均分子量、重均分子量、多分散性指数,以及羟基含量进行了计算.     

苯酚封端异氰酸酯反应速率的研究

以苯酚为封端剂,甲苯为溶剂对六亚甲基二异氰酸酯(HDI)进行了封端反应.考察了在不同温度下异氰酸根浓度(—NCO%)随时间变化的情况,并进行了动力学分析,计算出不同温度下的反应动力学常数.结果表明:该封端反应的反应级数为二级,反应的活化能Ea=124.77 KJ.mol-1,温度对反应速率有显著的影响.     

小分子量羟基硅油的液质联用分析研究

采用高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱技术对小分子量羟基硅油进行了组分分析.以C8柱作为色谱分离柱,采用甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,实现了羟基硅油中各个组分的完全分离,共检测出17个组分,并结合高分辨质谱所提供的精确分子量信息,确定了各组分的分子式.同时,对久置的羟基硅油甲醇溶液进行液质分析,共检测出40个组分,其中2个系列组分为羟基硅油与甲醇反应生成的产物.     

镍钛合金纤维/封端硫化硅橡胶固相微萃取头的制备及用于西药中残留溶剂的检测

以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶、乙烯基三乙氧基硅烷为封端基团,甲基三甲氧基硅烷为交联剂,在甲基硅油中反应得到封端硫化硅橡胶。将此聚合物涂覆于经氢氧化钾水热处理的镍钛合金纤维丝表面,制得了镍钛合金/硅橡胶固相微萃取头。利用红外光谱法分析了硅橡胶结构,通过热重分析法确定了涂层最高使用温度,扫描甴子显微镜观察了镍钛合金纤维丝和萃取头的表面形貌。通过顶空萃取-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法测定了西药中丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈的残留量,各被测物的色谱峰面积与浓度呈良好的线性兲系,线性相兲系数(R2)为0.991 6-0.999 8,最低检测限为0.058-0.235μg/L。实际样品测定的加标回收率为95.9%-99.4%,相对标准偏差为2.35%-3.72%。     

羟基硅油制备技术研究进展

文章就低摩尔质量和中、高摩尔质量的羟基甲基硅油、羟基甲基苯基硅油以及羟基氟硅油的制备技术研究进展进行了概述,并提出了羟基硅油研究的重点方向和发展趋势.     

激发剂种类对碱矿渣胶凝材料性能的影响研究

为了研究激发剂种类对碱矿渣胶凝材料性能的影响规律,用高炉矿渣作为胶凝材料,氢氧化钠溶液、水玻璃溶液及碳酸钠溶液作为激发剂,在水胶比为0.3、碱当量为4%的条件下,研究3种激发剂对矿渣胶凝材料激发效果的影响,并采用微观测试手段分析了碱矿渣胶凝材料的微观形貌和水化产物.结果表明:不同的激发剂对胶凝材料的性能产生不同的影响,具体表现为碳酸钠作为激发剂,其凝结时间最长,且远远大于氢氧化钠和水玻璃作为激发剂制备的胶凝材料,但其制备的胶凝材料收缩率最小;水玻璃作为激发剂时,能够获得较高的强度,但其收缩率最大;而氢氧化钠作为激发剂,其制备的胶凝材料早期强度较高,但后期强度发展缓慢.微观分析显示,水玻璃和氢氧化钠作为激发剂时,水化产物主要为C-S-H凝胶和CaCO_3,而碳酸钠作为激发剂时,水化产物主要为CaCO_3.     

丙烯醇聚醚的合成及烷基醚化封端

将起始小相对分子质量的丙烯醇聚醚在碱性条件下进行烷基醚化封端反应,考察起始剂种类、起始剂相对分子质量、起始剂品质等因素对聚合的影响;考察聚醚的结构、双金属氰化物(DMC)催化剂的质量分数对封端聚醚的影响.结果表明:起始剂的种类对聚醚聚合影响不大,但起始剂的相对分子质量对聚合的影响较大,当相对分子质量700时,聚醚相对分子质量的理论值与实际值的差值会随着起始剂相对分子质量的变大而变大;K+、Na+质量分数5×10-5、水质量分数0.1%、酸羟值0.1 mg/g时,不会引起DMC中毒;聚醚结构不同,封端率不同,封端率最大而羟值最低时DMC的质量分数为6×10-5.     

二苯甲酮封端制备大分子自由基引发剂及引发甲基丙烯酸甲酯聚合研究

采用阴离子聚合的方法,以二苯甲酮为封端剂,合成了聚丁二烯大分子自由基引发剂;利用核磁共振仪对聚丁二烯大分子引发剂的结构进行了表征,并根据核磁共振氢谱中苯环特征峰面积计算封端效率。结果表明,低温有利于封端反应,30℃下封端效率为38.3%。进一步,利用聚丁二烯大分子引发剂引发甲基丙烯酸甲酯（MMA）自由基聚合,制备了聚丁二烯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物,考察了反应温度和反应时间对PB-PMMA嵌段共聚的影响。结果表明,85℃下反应5h共聚物产率相对较高,分布较窄。     

简单、高效制备高折光率LED封装苯基硅树脂的研究

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MePhSi(OEt)_2)、二甲基二乙氧基硅烷(Me_2Si(OEt)_2)、甲基乙烯基二乙氧基硅烷(MeViSi(OEt)_2)、苯基三乙氧基硅烷(PhSi(OEt)_3)及二甲基乙烯基乙氧基硅烷(Me_2ViSiOEt)封端剂为原料,盐酸催化下水解缩合,简单、高效制备高透明、高折光率LED封装苯基硅树脂,将所得甲基苯基乙烯基硅树脂与自制的甲基苯基含氢硅油按一定配比,在铂络合物催化下硫化成型,制成满足高折光率功率型LED封装材料.     

有机硅-聚氨酯固相萃取涂层聚合物的制备及反气相色谱分析

以甲苯-2,4-二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯、羟基硅油、三羟基丙烷为主要原料制备作为固相微萃取(SPME)涂层的有机硅-聚氨酯聚合物。将有机硅-聚氨酯共聚物涂渍在担体上制备气相色谱填充柱,运用探针分子对固定液性质进行分析。测定保留时间,计算比保留体积,制作比保留体积与温度的关系曲线。测定了玻璃化转变温度、结晶部分的熔点和结晶度。考察了聚合物涂层对各种有机小分子化合物的溶解与吸附能力。     

阳离子超支化硅油的制备

以自制双端环氧硅油为封端剂、3-[(2,3)-环氧丙烷]丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂、四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂及八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,通过本体聚合法制备端-侧环氧硅油(ESESO)。然后以三甲胺盐酸盐为阳离子化试剂、异丙醇为溶剂与ESESO反应得到阳离子超支化硅油(CHSOS)。分别用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了结构表征。结果表明:CHSOS最佳合成条件为,阳离子试剂与ESESO的物质的量比为1.2∶1,反应时间为6h,反应温度为85℃,溶剂用量为总反应质量的40%。     

改性硅油的制备及其在酚醛增强机油滤纸中的应用

目的:用酚醛树脂作为增强滤纸浸渍树脂,提高酚醛树脂固化滤纸的加工性能和使用性能.方法:以十八酸、辛酸及乙酸酐为封端剂,利用酯化反应保护烯丙基聚醚的醇羟基,制备了3种端基为不同碳原子数的改性聚醚,通过FT-IR和1H-NMR进行结构表征,酯化率均达到89%以上.同时,利用硅氢加成反应,在硅烷大分子链上成功接枝聚醚侧链,采用FT-IR和1H-NMR表征其结构,转化率均达到87%以上.最后,将改性硅油复配水性酚醛树脂,将其应用于机油滤纸的增强整理.结果:浸渍固化滤纸后力学性能相对纯酚醛树脂浸渍的滤纸有较大幅度的提高,其中耐破度可提高25%,抗张强度和挺度也有不同程度的提高,而伸长率和断裂功分别提高了72%和79%.结论:所用方法改善了酚醛树脂固化滤纸固有的脆性,提高了加工性能和使用性能,有望在机油滤纸和芳纶纸等特种纸制备领域获得应用.     

低伤害小分子瓜尔胶压裂液性能研究

华北油田致密储层属于低孔低渗储层,需要压裂改造才能投产,但储层厚度小,孔吼半径小,在压裂过程中应特别关注入井流体对储层的伤害问题。提出采用分子量为常规瓜尔胶一半的小分子瓜尔胶作为压裂液的稠化剂的方法,以降低压裂液高分子稠化剂对储层孔吼的堵塞的伤害,提高改造效果。优选了与小分子瓜尔胶匹配的分散剂、助排剂、黏土稳定剂,形成了适应华北油田致密储层的低伤害小分子瓜尔胶压裂液体系。该压裂液体系可以在5 min内完全溶胀;该压裂液体系在130℃温度下剪切2 h后,黏度保持在80 m Pa·s以上,满足携砂的要求;压裂液体系在90℃可在90 min内完全破胶,破胶液粒径小于10μm;对华北油田致密岩心伤害率小于16%,残渣含量小于10%,对支撑剂导流带的伤害小于15%。可满足华北油田致密储层的压裂要求。     

氨基改性硅油的合成与工艺研究

以八甲基环四硅氧烷（D4）和N–β–氨乙基–γ–氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH–602）为原料,用（CH3）4NOH作为催化剂,低粘度二甲基硅氧烷为封端剂,采用本体阴离子聚合法合成了侧氨基改性聚硅氧烷,并对其结构用红外光谱与紫外光谱进行了表征.研究了制备过程中聚合时间、KH–602、封端剂及催化剂用量等对氨基硅油技术指标的影响,得到了完整的工艺配方.