抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

N—（8—喹啉基）—N‘—苯甲酰基硫脲的极谱行为研究

本文研究了N-(8-喹啉基)-N’-苯甲酰基硫脲的极谱性质。发现在0.1mol·L~(-1)KBr-0.05mol·L~(-1)NaOH/K_2HPO_4溶液中,其产生三个清晰的阴极化示波极谱波,二次导数峰电位分别为-0.40V,-0.77V及-1.20V(VS.SCE),相应的线性范围依次是1.0×10~(-6)～4.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-6)～5.0×10~(-5)mol·L~(-1),1.0×10~(-8)～2.0×10~(-6)mol·L~(-1)。文中对极谱波性质和电极反应机理进行了探讨。研究表明,前两峰分别为>C=S,>C=O的电还原,后者为氢催化波。     

4,4′—癸二酰基—双—(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)的极谱行为研究

本文研究了4.4′一癸二酰基一双一(1—苯基—3—甲基—5—吡唑啉酮)(DBPMP)在醋酸盐介质中的极谱还原性质,其在滴汞电极上分别于-0.3V和-1.2V(VS.SCE)产生两个不可逆的还原波P_1、P_2,二者的二阶导数峰电流i_(p1)及i_(p2)与DBPMP的浓度分别在1.O×10~(-6)～7.0×10~(-5)-mol,L~(-1)和3.0×10~(-7)～1.75×10~(-5)mol·L~(-1)范围内有良好线性关系。反应机理研究表明:P_1为DBPMP中稀醇部分的双键的还原,P_2则对应于吡唑环上碳基的还原;两个波的反应电子教均为4,且均有吸附波特征。     

2—芳酰氨基—5—（α—萘甲基）—1,3,4—噻二唑的合成与波谱分析

通过α-萘乙酰肼与芳酰异硫氰酸酯的亲核加成反应,制得1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲衍生物(2a～21).2a～21在酸性条件下环化脱水为未知的2-芳酰氨基-5-(α-萘甲基)-1,3,4-噻二唑(3a～31).所得十二个新化合物的结构均经元素分析,IR,~1H-NMR和MS鉴定.     

钴（Ⅱ）—5—取代邻菲罗啉—6—（2′—羟基—3′，5′—取代苄基）—1，4，8，11—四氮杂环十四烷—5，7—二酮三元配合物的稳定性研究

用pH电位滴定法在(25.0±0.1)C、I=0.1mol·dm-3 KNO3条件下测定了钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子与6(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)-1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7二酮形成二元配合物的稳定性以及钴(Ⅱ)-5-取代邻菲罗啉与6-(2＇-羟基-3＇,5＇-取代苄基)1,4,8,11-四氮杂环十四烷-5,7-二酮形成三元配合物的稳定性,并探讨了二氧四胺大环配体与5-取代邻菲罗啉的取代基效应.     

4,4′—壬二酰基—双(1—苯基—3—甲基—5—吡唑酮)与磷酸三丁酯对铀(Ⅵ)的协同萃取的研究

研究了4,4′-壬二酰基-双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮)(H_2A)与磷酸三丁酯(TBP)对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,用斜率法测定了协萃合物的组成为UO_2A·TBP,求得协萃平衡常数logK_(se)为1.49,推测了协萃合物的可能结构。     

meso—四—（3,5—二溴—4—羟基苯—卟啉分光光度法测定铅

meso-四(3,5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P],一种新的溴代卟啉可用作测定铅的试剂.当8-羟基喹啉存在时,铅可在碱性介质中迅速与T(DBHP)P反应生成配合物.该配合物的Soret带位于479nm,摩尔吸光率为2.4×10~5 L/(mol·cm).在25ml溶液中0～11μg铅符合比耳定律.本法的选择性显著高于未溴代的meso-四(4-羟基苯)卟啉[T(4-HP)P]法.用本法通过碘化物-MIBK萃取后测定了铁矿和金属锌中的铅,结果良好.     

粟甾酮类似物2α,3α—二羟基—6—胆甾酮的合成

本文报道粟甾酮(2)A/B环类似物2α,3α-二羟基-6-胆甾酮(1)的合成。以胆甾醇(4)为起始物,经硝化、还原和酸催化水解,得3-羟基-6-羰基胆甾烷(6),碱催化苯磺酰化,消去苯磺酸得6-羰基-2-胆甾烯(8),用KMnO_4-PEG800氧化后得目标物(1)。总产率45.1％。本合成路线的总产率高、步骤少,并且产物的后处理简便。     

钴(Ⅱ)—6—Br—BTAMB—硫酸羟胺体系的极谱催化波研究

用单扫示波极谱仪,使钴(Ⅱ)在醋酸钠-醋酸-6-Br-BTAMB-硫酸羟胺底液中于-0.67V产生一灵敏的催化波,钴(Ⅱ)浓度在1.67×10~(-9)～1.67×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与催化波峰高成良好的线性关系,检出限达6×10~(-10)mol·L~(-1).研究了催化波的形成条件及性质.测定了分子筛、生物制品及人发等样品中钴的含量.     

O（^3p）原子与丙酮和3.3—2甲基—2—丁酮化学反应动力学研究

用流动微波放电—化学发光方法测定O(~3p)原子与CH_3COCH_3和CH_3COC(CH_3)_3的化学反应速率常数k=3.37±1.00×10~(-12)exp(-7.03±0.22kcal.mol~(-1)/RT) (丙酮 0(~3p),T=373-503K)和k=4.61±2.60×10~(-11)exp(-5.46±0.44kcal·mol~(-1)/RT) (3.3-2甲基-2-丁酮 O(~3p),T=303-503K)并就测定的O(~3p)原子与一系列酮分子反应速率常数进行了讨论,估算了O(~3p)原子与各类C—H键反应速率的Arrhenius参数。发现与羰基相邻的C—H键与O(~3p)反应的活化能要略大于非相邻的同类键反应的活化能。还根据Evans-Polanyi关系式,对这些键的键能进行了讨论。     

芳酯基液晶环氧树脂的合成

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用复合酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再由对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应合成酚酯型液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚.研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响,找出了一套合理的合成方案来合成液晶环氧.最后用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、熔点测定仪、元素分析等方法对合成的液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚的分子结构进行了表征.     

并有天然母体杂环的吡啶酮衍生物的合成

以异苯并二氢吡喃酮—4为起始原料,在氢氧化钠的醇水溶液中与芳醛进行ALDOL缩合得到异色满酮—4的α、β不饱和衍生物(2a—c),在含有乙醇钠的乙醇中将上述化合物分别与氰乙酰胺发生迈克尔加成得到收率为83%~90%的标题物(4a—c)。在哌啶催化下用类似的方法处理异色满酮—4的α、β不饱和衍生物制得3、4二氢异苯并吡喃并吡啶酮,将二氢吡啶酮以单质硒脱氢相应地也生成标题物(4a—c)。所得衍生物经元素分析、红外光谱分析及核磁共振分析证实其化学结构。     

锂离子电池正极材料尖晶石型LiMn2O4的制备及电化学性能研究

首次采用基于复合络合剂柠檬酸和β-环糊精的溶胶凝胶法制备了尖晶石型锰酸锂，并研究了煅烧温度对材料电化学性能的影响。电化学性能表明，700℃煅烧制备的材料具有优异的倍率和循环性能。在3C电流下此材料的首次和第200次放电比容量分别为102mAh／g和90．8mAh／g，容量保持率为89％。     

有机锡配合物(4-FC6H4CH2)2Sn(Cl)S2CNC2H4O的合成及晶体结构

合成了有机锡配合物（4-FC6H4CH2）2Sn（Cl）S2CNC2H4O用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

掺杂B4C对电弧法制备的富勒烯的影响

以高纯石墨棒为阴极,以掺有Ｂ４Ｃ的石墨棒为阳极,用直流电弧法制备富勒烯,对掺杂Ｂ４Ｃ对富勒烯的影响进行了研究。结果表明：（１）掺杂Ｂ４Ｃ使富勒烯的总产率显著下降,且Ｂ４Ｃ的量越大,总产率越低;（２）当孔中掺入Ｂ４Ｃ与石墨的混合物时,产物为纯碳富勒烯,其中大分子富勒烯的相对含量较不掺杂时显著提高;当孔中掺入纯Ｂ４Ｃ时,生成的富勒烯中含有骨架掺硼富勒烯。     

杯芳烃的配位化学(Ⅺ)——4种杯[4]芳烃萃取铁(Ⅲ)的研究

合成了杯［４］ 芳烃、四对叔丁基杯［４］ 芳烃、四乙氧基羰基甲氧基四对叔丁基杯［４］ 芳烃、四乙酰基甲氧基四对叔丁基杯［４］ 芳烃等４ 种杯芳烃,研究了这些杯芳烃对铁（ Ⅲ） 的萃取化学,讨论了这些体系的萃取机理,并求出了它们的萃取平衡常数     

5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—4—芳基—1，2，4—三唑—3—硫基乙酸的合成和抗菌活性

合成一系列新的5-（1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基）-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。     

希夫碱系化合物的合成及SHG效应

通过芳胺与芳醛的缩合反应，合成了１２个希夫碱系有机化合物。测试了它们的紫外－可见吸收曲线，结果表明：１２个希夫碱系有机化合物的最高吸收波长都在紫外区内。随着芳环（Ａ）取代基供电性的增加，芳环（Ｂ）取代基吸电性的增加，希夫碱系有机化合物的吸收波长红移。采用固体粉末方法测试了合成产品的ＳＨＧ效应，结果发现其中４个品种具有ＳＨＧ活性。     

硝基苯基苄醚与2,4-二硝基苯基乙基醚的合成研究

以对－硝基酚与氯化苄、2，4－二硝基酚与乙基溴在二甲基亚砜溶剂中进行缩合反应，合成了对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚。考察了不同反应条件下的反应结果，结果表明，在最佳条件下对－硝基苯基苄基醚和2，4－二硝基苯基乙基醚的收率分别为84.9%和72.3%。     

新型纳米复合光催化剂的研究

采用水解法与柠檬酸法结合制备TiO2-ZnFe2O4复合光催化剂纳米粉，利用X射线衍射及透射电镜对其进行表征，通过复合光催化剂对甲基橙的降解试验研究其光催化性能及其催化作用机理．制备得新型的复合光催化剂，其中含1％铁酸锌的复合催化剂平均粒径为15nm，颗粒粒径分布较为均匀，在紫外灯光源及太阳光光源下均表现出较好的光催化能力。