水热法制备氢氧化铝晶须研究

采用水热法制备了形貌良好的氧化铝晶须的前驱体——氢氧化铝晶须。利用SEM对氢氧化铝晶须的形貌进行分析,研究了氯化铝浓度、氨水浓度、溶液pH值、反应温度及反应时间对材料氢氧化铝晶须形貌的影响,并探讨了氢氧化铝晶须的生长机制。在C[AlCl3]=0.1 mol/L、C[NH3.H2O]=0.3 mol/L、水热溶液pH值为5.2、240℃水热反应22 h的条件下可制备形貌良好、大长径比、且粒径分布范围窄的氢氧化铝晶须。     

氧化镁晶须的制备

对文献报道过的有关ＭｇＯ晶须的制备方法进行了分类和综述，指出了各种制备方法的优缺点及所得晶须的特征     

Zn_2SO_4(OH)_2·2H_2O与ZnO晶须的制备及其生长机制

以Zn2SO4·7H2O为原料,Na OH为沉淀剂,采用液相沉淀及烧结方法制备了Zn2SO4(OH)2·2H2O与Zn O晶须,样品采用XRD、SEM及TG-DTA等对样品物相、形貌及热行为进行了表征,结果表明晶须品质优良:其分散性好,粒度分布均匀、表面光滑。又从"生长基元"角度出发,讨论了Zn2SO4(OH)2·2H2O晶须的形成机制,其生长过程是生长基元八面体[Zn-(OH)6]4-与HSO-4往某一晶面稳定叠合生长的结果,Zn2SO4(OH)2·2H2O晶须经热分解后,其形貌不变,最终变为Zn O晶须。     

自蔓延燃烧合成氮化铝晶须及其生长机理

本文采用自蔓延高温合成技术(SHS)成功合成了氮化铝晶须。研究了氮气压力、Al:Al N质量比和稀土氧化镓含量对最后产物氮化铝物相、晶须形貌的影响,结果表明在氮气压力为5MPa,Al:Al N质量比为2:1,氧化镓的掺杂量为4wt%的条件下,获得氮化铝晶须较多。氮化铝晶须在没有添加稀土物质时,按照VS生长方式形成具有本征结构的氮化铝晶须;添加氧化镓之后,晶须顶端容易形成液相,为VLS生长方式创造条件。     

温度循环条件下电镀液配方对镀层Sn须生长的影响

采用JEDEC标准、在温度循环条件下,研究了不同电镀液配方对纯Sn镀层Sn须生长的影响.当镀层致密度较低时,样品A表面出现大量的裂纹和凹陷,Sn须就生长在这些裂纹和凹陷附近,其生长密度极高且速率较快;当镀层致密度较高时,样品B表面裂纹和Sn须都很少,其生长速率也较慢.研究结果表明:电镀液配方主要通过镀层表面的致密度来影响Sn须的生长;致密度较高的镀层表面缺陷较少,能够抵抗和吸收较大的内部应力,从而降低局部区域的应力集中,减缓镀层表面裂纹的大量形成,进而抑制Sn须的生长.     

镀锡铜箔表面小丘和晶须的生长行为

在电子产品的封装互连中,镀锡铜元件引脚随时间延长,有锡晶须形成,从而引发电子器件短路,甚至造成电子系统失效.本文针对镀锡铜箔表面的小丘和晶须的生长行为进行研究.首先,用化学镀在铜箔表面镀锡.将镀锡铜箔样品在100 ℃和200 ℃空气中时效8 d,为了便于分析实验结果,将另一组镀锡铜箔样品在室温时效30 d.用扫描电子显微镜观察样品表面形貌,用X射线衍射仪对试样进行晶体结构分析.结果表明:样品在100 ℃时效有小丘和晶须形成,而在200 ℃时效8 d和在室温时效30 d没有晶须形成.晶须生长是由镀层内部存在的压应力梯度引起的,并有一个孕育期.随时效温度的变化,原子扩散速度和镀层的应力松弛不同控制了小丘和晶须的形成.     

合成SiC晶须的热力学及生长机理的研究

对稻壳合成 Si C晶须 (简称 Si CW)及 Si C颗粒 (简称 Si Cp)进行热力学分析 ,确定了基元反应。在稻壳合成 Si CW的反应中 ,Si Cp的生成是不可避免的     

Al掺杂四针状纳米ZnO生长机制分析

采用热物理法制备不同量Al掺杂的ZnO纳米材料,利用XRD分析掺杂前后试样的物相结构,并通过TEM鉴定粉体中的四针状纳米氧化锌(T-ZnO)结构.结果表明,Al掺杂纳米T-ZnO晶须的结晶过程是气液固(VLS)方式,晶须生长具有择优取向.透射电镜高分辨图像揭示凝固过程中晶须沿[0001]轴向生长,随着时间的延长,Zn原子首先形成核心部分并向外在晶须表面呈台阶状生长,从Al液中带走部分Al原子,进而促成纳米晶须的不断伸长且直径变大.     

高品质四针状氧化锌晶须的结构及生长机理

用锌粉氧化的方法,通过控制反应器内的气相过饱和度,合成出纯度高、晶体结构完整、尺度可控的四针状氧化锌晶须(T-ZnO晶须).制备的T-ZnO晶须为长尾晶须,针长为5～30m,针体的根部尺寸为1～2m,尾部约100 nm.晶须的生长机理为气-固(VS)机理.控制反应器内的反应气相过饱和度是制备高品质T-ZnO晶须的关键因素.     

生长时间对水热微乳液法制备氧化锌晶须形貌的影响

采用水热微乳液法制备了纳米级尺寸的四针氧化锌晶须,利用热重及X射线衍射对产物结构进行了分析,着重探讨了生长时间对晶须尺寸和形貌的影响.在较短的生长时间下,产物主体结构为四针状氧化锌晶须,随着生长时间的增加,花状晶须含量逐渐增多,并且晶须出现了二次生长,针体上富集了大量微细晶须.     

球磨过程中粉末的行为变化

在不同的球径、转速、球料比和球磨介质等条件下,对多种微细粉末（Ｆｅ,Ｃｒ,Ｎｉ,Ｍｏ,Ｃ,ＷＣ和ＴｉＣ）进行了一系列球磨试验．结果发现,采用高转速、大球料比、合适的球径以及湿磨状态可以改善球磨效果．另外,单质粉末的晶体结构类型是决定其球磨难易程度的一个重要因素．对于金属碳化物,则主要归因于其脆性的影响．此外,还探讨了单质铁粉在球磨过程中粒度与时间的数学关系．     

温度循环条件下镀锡引脚的晶须生长

在热循环条件下,对电镀纯Sn覆层的器件引脚的锡须生长进行了评估.当器件经历500与1 000次温度循环后,纯Sn镀层表面会产生致密的热疲劳裂纹,伴随生长出许多锡须.由于镀层表面的SnO2氧化膜与镀层中Sn的热膨胀系数(CTE)存在较大的差异,在温度循环条件下发生SnO2与Sn的热失配,进而在其界面处产生了极大的交变应力,最终导致SnO2氧化膜破裂,为锡须生长提供了条件.此外,在Sn镀层与Cu基板界面处形成的Sn-Cu金属间化合物(IMC),提供了锡须生长的驱动力.镀层中的Sn原子在压应力的驱动下,沿着氧化物表面裂纹位置挤出,从而释放了压应力形成锡须.在锡须生长的初始阶段,阻力较大,故而速率较慢,在锡须突破表面氧化物层后,阻力较小,故加速了锡须的生长.     

副产硫酸钙室温固相球磨制备氧化钙

以锰尾矿制备硫酸锰过程中副产硫酸钙为原料在室温下与碳酸氢铵进行固相球磨反应,制备出氧化钙的前驱体碳酸钙,然后将其煅烧得到氧化钙.分别考察了物料配比、球磨时间、球料质量比等因素对硫酸钙转化率的影响,采用X射线衍射和化学分析方法对产物进行了分析,并对室温固相球磨反应的机理进行了探讨.在物料配比(摩尔比)为3.5:1、球磨时间为40 min以及球料质量比为5:1时,硫酸钙的转化率可达到99.8%,将固相产物在1000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.2%.室温球磨过程细化了反应物的颗粒尺寸,增加了反应物的接触面积,为引发反应提供了必要的能量,因此提高了化学反应的有效性.     

球磨过程中Fe/Al混合粉末的摩擦化学效应

利用ZJM 10T型搅拌式球磨机和X射线衍射仪研究了Fe/Al元素混合粉末在机械球磨过程中的摩擦化学效应.结果表明,Fe粉颗粒摩擦化学效应的变化规律与球磨机的转速无关,即无论低速或是高速,随着时间的延长,Fe粉颗粒的颗粒尺寸变小,显微应变增大,有效温度系数增大.而Al粉颗粒的摩擦化学效应的变化规律却与转速关系密切,低速时,其变化规律与Fe粉颗粒的变化规律一致;高转速时,随着时间的延长,Al粉颗粒的颗粒尺寸变大,显微应变增大,有效温度系数降低.     

高能球磨Cu-Zr复合粉体的特性与压制烧结过程研究

文章介绍了采用高能球磨法制备Cu-Zr复合粉体,采用SEM、XRD等方法研究粉体的机械合金化过程,并进一步研究了其冷压成形和烧结过程.结果表明:随着球磨时间的延长,一部分Zr固溶到Cu中,形成Cu-Zr过饱和固溶体,另一部分则与铜生成铜锆金属间化合物;粉体由片状转变为近球状,显微硬度逐渐增加;当球磨超过15 h后,复合粉体硬化,为了得到某一密度的压坯,需要更高的压制压力.     

二硅化钼机械球磨过程的研究

通过X射线衍射仪、电子显微镜和ZJM10T型搅拌机研究了MoSi2粉末球磨过程.结果表明:机械球磨过程中,MoSi2粉末的衍射峰强度随球磨时间的增加不断减弱且逐渐宽化;其机械化学变化随球磨时间的延长表现为:晶粒尺寸减小,显微应变增加,有效温度系数增加.机械化学效应因子之间的变化关系如下:晶粒尺寸与有效温度系数和显微应变呈逆变关系;显微应变随有效温度系数增加而增大.     

过程控制剂在高能球磨法制备SiC/Al复合粉末中的作用研究

高能球磨法制备SiC/Al复合粉末过程中,通过改变过程控制剂的添加量,研究其对出粉率、粉末粒度分布、相组成和粉末微观形貌的影响。结果表明,加入4%(wB)的过程控制剂能明显提高出粉率、细化粉末、减少杂质,并有助于实现粉末的机械合金化。     

Mg-Ni合金在球磨过程中温度变化的理论及实验研究

通过计算磨球运动的最大速度估算了Mg-Ni粉末在球磨过程中可能达到的最高温度,并采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪研究了样品经400 r/min球磨不同时间后的相结构、形貌及微区成分的变化规律.结果表明:当球磨速度为400r/min时,可使落入两个直径为20mm的碰撞磨球之间、质量为0.033 3 g的粉末温度从298 K升到932 K.利用实验得出的片状金属的质量(0.015～0.025 g)推算出样品在400r/min球磨时的温度变化范围为845.6～1 409.4 K,使镁粉熔化的最小球磨速度为269 r/min,经400r/min球磨15 h后,Mg-Ni样品由成分不均的晶体相组成,球磨35 h后则转变为成分均匀的非晶体.图4,表2,参5.     

球磨工艺对Ti/HA复合材料原始粉料细化的影响

在不同球磨介质中对Ti+30%HA配比的原始粉料进行高能球磨,通过TEM,SEM和EDX对球磨前、后的粉末进行观察,研究球磨工艺对Ti/HA复合材料原始粉料细化的影响.研究结果表明:随着球磨时间的延长,采用干磨工艺时,HA粉明显细化,Ti粉的细化程度不明显,HA粉堆积覆盖在Ti粉大颗粒上;采用湿磨工艺时,HA粉和Ti粉都明显细化.表明湿磨工艺可以提高球磨的细化效果,提高HA粉在Ti粉中的均匀弥散分布程度.     

Nanostructural evolution of Zn by dry roller vibration milling at room temperature

It remains open to date to produce stable nanostructures of single element by dry mechanical method at room temperature on a large scale. Here we report nanostructural evolution of zinc by dry roller vibration milling at room temperature, which leads to structurally near perfect zinc flakes sized 3?5 nm in diameter. The synthesized nanostructures are single crystalline, transparent, uniform, randomly oriented, almost equiaxed, and mostly free from defects. The evolution seems to open a way to optimize zinc nanostructures by the mechanical method, offer valuable references to prepare nanostructures of other metals optimally, and shed light on how to lower the size limit by mechanical milling. Single elemental metal nanostructures with excellent properties give rise to new opportunities in scientific research and development of nanotechnology.