三溴偶氮氯磷-溴代十六烷基吡啶-钐-乙醇显色体系的分析研究

研究了Sm(Ⅲ ) -TB·CPA -CPB -C2 H5OH体系的光度特性和最佳反应条件 ,该体系与Sm(Ⅲ ) -TB·CPA体系相比 ,灵敏度虽未见明显提高 ,但选择性显著提高 .Sm(Ⅲ )浓度在 0～ 1 2 .0 μg 2 5ml范围遵循比尔定律 ,当λmax=665nm ,表观摩尔吸光系数ε=9.8× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,方法用于矿样测定 ,结果满意     

高温稀土永磁合金Sm_2(Co,Cu,Fe,Zr)_(17)

利用粉末冶金的方法研制了 3种成分为Sm (CobalFe0 .2 4Cu0 .0 8Zr0 .0 2 7) 7.0 ,Sm (CobalFe0 .2 7Cu0 .0 5Zr0 .0 2 7) 7.0 ,Sm(CobalFe0 .2 6Cu0 .0 5Zr0 .0 2 6) 7.0 的高温永磁合金 ,并对其磁性能、温度稳定性和显微结构进行了分析 .研究结果表明 :常温时 ,3种永磁合金都具有较高的磁性能 ,其中 ,合金样品Sm (CobalFe0 .2 7Cu0 .0 5Zr0 .0 2 7) 7.0 的内禀矫顽力 (2 16 5 .6kA·m- 1 )和磁能积 (2 12 .0kA·m- 3 )最大 ;2 0 0℃时 ,3种合金的磁性能降低 ,但仍具有较大值 ;增加Co和Fe的含量 ,可提高材料的剩磁 ,当Zr的含量较大时 ,合金的矫顽力较高 ;3种磁体的温度系数都较低 ,最高使用温度均在 40 0℃以上 ,大大高于一般商用磁体的使用温度 ;增加Sm ,Co ,Cu的含量和减少Fe的含量可以提高材料的温度稳定性 ;合金中含有Sm2 (Co,Fe) 1 7主相、Sm(Co,Cu) 5相、Zr的化合物等 ;Sm(Co,Cu) 5相、单质Zr、晶粒边界等钉扎畴壁 ,使合金具有较高的矫顽力 .     

粒子线径对液-固相界面反应活化能的影响

提出了液-固相界面反应的活化能应包含表面吉布斯自由能γ,得到:E0=Eα+βSmγ　　　　　(I)　　　　k=k0exp(3MβγρRT.1r)　　　　　　　　　(II)t0=ρr3-2α0(3-2α)(4π)α-1k0(III)t1=∫t00ρ(4π)α-1k0r2(α-1)exp(-3MβγρRT.1r)( )采用粒径为147μm锡粒与甲基磺酸反应,其t0为t1的几十倍之多,用实验证明了该假定的正确性。     

测定元素钐的新方法研究

研究了Sm(Ⅲ)-DBC·CPA-CPB-C_2H_5OH体系的光度特性和最佳显色反应条件,该体系与Sm(Ⅲ)-DBC·CPA体系相比,虽灵敏度未见明显提高,但选择性却有显著提高.Sm(Ⅲ)浓度在0～14μg/25ml范围遵循比尔定律,当λ_(max)=659nm.表观ε=7.6×10~4L·mol~(-1)cm~(-1).该方法用于矿样测定结果满意.     

3，4—反—4，5—反—2—氨基—3—氰基—1，3—二（乙氧基羰基）—4，5—二（2—氯苯基）环戊烯的合成和晶体结构

标题化合物C24H22O4N2Cl2(2)是由2 氰基 3 (2 氯苯基)丙烯酸乙酯(1)在TiCl4 Sm催化下在四氢呋喃作溶剂中经双分子还原偶联环化反应而得.结构通过单晶X射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=1 6429(3)nm,b=0 9948(2)nm,c=1 4893(4)nm,β=105 43(2)°,Mr=473 34,V=2 3463(9)nm3,Dc=1 340g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0 309mm-1,F(000)=984.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0 0566,Rw=0 1237.     

Nd_(0.9)Dy_(0.1)(Fe,M)_(12)N_x粘结磁体及其温度系数的测定

自 Th Mn1 2 型结构的富铁稀土 -过渡元素间化合物及其氮化物 90年代初被北京大学杨应昌教授发现以来 ,一直没有实用化 .作者用 Nd0 .9Dy0 .1 (Fe,M) 1 2 Nx 磁粉制作粘结永磁体 ,发现其 (BH) max=38.5 6 k J/ m3 ,达到实用化的标准 .然后用自制的装置测定其温度系数 ,发现其可逆温度系数比 Sm Co5高 ,要用于仪器仪表还要进一步改进     

高氯酸钐与甘氨酸配位反应的热化学研究

合成了稀土高氯酸钐-甘氨酸配合物晶体.经热重、差热、化学分析及对比有关文献,知其组成是［Sm2(Gly)6(H2O)4］(ClO4)6.5H2O,单晶结构,纯度99.0%.选用SmCl3.6H2O、Gly、NaClO4.H2O、NaCl和H2O作辅助物,采用具有恒温环境的反应热量计,以2mol.L-1HCl作溶剂,分别测定了［2SmCl3.6H2O+6Gly+6NaClO4.H2O］和［［Sm2(Gly)6(H2O)4］(ClO4)6*5H2O+6NaCl+9H2O］在298.15K时的溶解焓.设计一热化学循环求得化学反应的反应焓△rH0—m=-56.684kJ.mol-1,计算得配合物［Sm2(Gly)6(H2O)4)］(ClO4)6.5H2O(S)在298.15K时的标准生成焓△fH0—m,298.15K=-7993.154kJ.     

由2,2'-联苯二甲酸与邻菲咯啉构筑的钐配位聚合物的合成、结构及荧光性质

采用水热合成法,得到一种钐配位聚合物{[Sm2(2,2'-DPA)3(Phen)2(H2O)2](EtOH)2(H2O)}n(2,2'-DPA=2,2'-联苯二甲酸,Phen=1,10-邻菲咯啉,EtOH=乙醇).利用X射线单晶衍射、红外、荧光等方法研究了其晶体结构及性质.该配位聚合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=2.449 67(6)nm,b=1.213 46(3)nm,c=2.299 92(5)nm,α=90°,β=115.598(1)°,γ=90°.Sm3+离子的配位数是9,其中3个2,2'-联苯二甲酸的羧基提供6个配位氧原子;水分子提供1个配位氧原子;邻菲咯啉提供2个配位氮原子;另外,晶格中还存在游离的水分子和乙醇分子.相邻Sm3+离子由2,2'-联苯二甲酸的两个羧基以双齿螯合/双齿螯合形式联结,形成一维"之"字链状结构.配合物的荧光光谱中有三个发射峰,位于559 nm、597 nm、642 nm,分别对应于Sm3+离子的4G5/2→6H5/2,4G5/2→6H7/2,4G5/2→6H9/2能级跃迁.     

EDTA络合法合成CSLNT陶瓷粉体

以乙二胺四乙酸 (EDTA)为络合剂 ,采用液相混合法合成 (1 -x)Ca0 .4Sm0 .4TiO3 -xLi0 .5Nd0 .5TiO3(CSLNT)陶瓷粉体 .探讨了溶液的 pH值对CSLNT粉体制备的影响 .采用XRD和SEM等技术来分析和表征由有机物前驱体得到的粉体 .当x =0 .3时 ,在空气中将CSLNT前驱体于 1 0 0 0℃预烧 3h可得到钙钛矿结构的CSLNT ,用此粉体制备的微波介质陶瓷在 1 2 5 0℃烧结 3h显示出优良的微波介电性能 :εr=98,Qf =6 5 0 0GHz ,τf=7.6× 1 0 -6/℃ .     

高温固相法制备Sm2O3掺杂La2Ce2O7热障涂层材料

以La2 O3、CeO2和Sm2 O3为原料,采用高温固相反应法制备了Sm2 O3部分掺杂La2 Ce2 O7热障涂层陶瓷材料,其化学式为(SmxLa1-x)2Ce2O7.采用X射线衍射法研究了试样的物相结构,并通过对比各实验条件下制备的试样的X射线衍射图谱,对试样的掺杂比例、烧制温度及烧制时间进行了探究.结果表明,所制备试样为萤石结构,当掺杂摩尔比Sm：La为1：2或1：3时试样均能保持良好的相结构,以掺杂摩尔比Sm：La=1：2制备的( Sm0.33 La0.67)2 Ce2 O7材料在1600℃下具有良好的相稳定性,且其最佳制备条件为1550℃下烧制10 h,该材料是一种很有潜力的新型热障涂层陶瓷材料.     

二斑波缘龟甲幼虫空间格局及抽样技术研究

本文调查和计算结果表明二氧波缘龟甲幼虫在寄主植物泡桐上的空间格局为聚集型的二项式分布，建立的ＬｇＶ－ｌＧｍ和Ｍ－Ｍ的回归直线方程也说明该幼虫的空间格局为聚集分布；笔者比较了该幼虫在树内的格局，用ｌｗａｏ的方法确定理论抽样数。     

正己酸-低温乙醇沉淀法纯化小鼠腹水IgM类单抗的研究

用不同有机酸-低温乙醇纯化腹水,确定纯化效果最好的有机酸为正己酸,纯化的IgM纯度可达95％,收率将近90％;用正己酸沉庭法配合低温乙醇沉淀法分别纯化不同抗原免疫的三种IgM型单抗,对多数IgM类抗体纯度可达到85％以上,IgM回收卒大于85％,表明这种纯化方法适用于多数IgM类单抗的纯化;用硫酸铵沉淀法及正己酸-低温乙醇沉淀法纯化相同的抗体,对活性都不影响,但正己酸-低温乙醇沉淀法纯化的抗体纯度远高于硫酸铵沉淀法、因此正己酸-低温乙醇沉淀法是一种简单、快速、温和的从小鼠腹水中纯化IgM方法,可满足一般实验的要求、     

一种新的中草药计算筛选法

本文提出一种中草药筛选的新方法:中草药计算筛选法。它依据统计学原理,将有关中药的定性指标合理定量化,并从中提取数量信息,从机理和统计分折,建立起中草药筛选的计算模型。本法具有科学、实用、经济、简便等特点。     

烷烃、醇、醚的定量结构与保留相关性(QSRR)研究

在邻接矩阵的基础上 ,建立一种新的连接性指数 mL =∑(δi·δj·δk·… ) 0 .5,其中 :0 L =∑(δi) 0 .5,1L =∑(δi·δj) 0 .5,并计算了 146个有机分子的0 L、1L值 .发现 mL不仅对这些化合物具有良好的结构选择性 ,而且与其气相色谱保留指数RI具有很好的相关性 .     

基于消声水池的单波束测深仪精度评定方法

洋海回声测深是目前获得较高精度海底地形的重要手段,但其前提是对测深仪进行准确校正。提出在消声水池内用内符合和外符合的方法来评定单波束测深仪的精度和性能指标。实验表明,该精度评定方法和精度评定软件切实可行,能比较客观地检验测深仪的精度。     

基于刚度的构件重要性评估及其与冗余度的关系

提出了基于刚度的结构构件重要性的评估方法,并通过最小势能原理对构件重要性与结构冗余度之间存在的关系进行了证明．两个算例说明了该方法在平面桁架和刚架体系中的应用．理论推导和算例表明,所给出的方法能够有效地反映结构中存在的薄弱环节,可以为结构设计和维护提供必要的理论依据．     

甘薯水分关系的主分量分析

运用多元统计数学中主分量分析的方法计算和比较了甘薯离体叶片的水势、相对含水量、束缚水、水分饱和亏缺、质膜透性、丙二醛和游离脯氨酸含量等植物水分生理指标的变化。结果指出：水势、相对含水量和丙二醛等对水分胁迫作出反应的敏感程度较高。表明主分量分析方法是综合评价甘薯抗旱生理指标的一种好的研究方法。     

石人山自然保护区秦岭冷杉群落物种多样性和稳定性研究

利用20个样地资料,对石人山自然保护区的秦岭冷杉群落物种多样性和稳定性进行了研究,结果表明:5个群落的物种丰富度指数、多样性指数和均匀度指数均存在一定差异,且它们明显受群落类型和群落结构的影响,群落结构越复杂,物种丰富度指数和多样性指数就越大,均匀度指数就越小;5个秦岭冷杉群落各生活型的物种多样性指数间存在着一定的差异,但是差异不一定具有统计学意义;利用改进的M.Godron稳定性测定方法测得的5个群落的稳定性都极低,而且群落的稳定性和多样性之间没有明确的关系,说明群落都处于一定的动态变化中.     

烯烃气相色谱保留指数的预测

通过对部分烯烃在不同固定相不同柱温下的1031个样本集的气相色谱保留指数值(RI)与其部分参数关系的研究,发现RI与拓扑指数(mQ)、双键原子杂化状态指数(DHSI)、支链对双键的极化效应指数(PBD)、固定液极性值(CP)及柱温(T)的关系可表示为:^RI=-58.138 57.7460Q-8.2591Q 0.120T 0.807CP 36.460PBD 7.919DHSI(R=0.9989)继以留一法(Leave-one-out,LOO)进行交互检验,相关系数RCV=0.9977,说明所建模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物气相色谱保留指数RI随固定相极性、柱温的改变而变化的规律.     

广西天等县无公害苦丁茶园的卫生质量评价

采用污染指数法对广西天等县无公害苦丁茶园的土壤、灌溉水以及苦丁茶的卫生质量进行综合评价。结果显示:天等县无公害茶园土壤和茶园灌溉水的所有卫生指标的单项污染指数均小于1,茶园的土壤综合污染指数为0.73,灌溉水综合污染指数为0.43;苦丁茶所有检测项目仅检测出3项,其中铅的污染指数为0.06,铜的污染指数为0.26,八氯二丙醚的污染指数为0.7,其余指标的污染指数均为0。说明天等县无公害茶园的环境质量与产品质量均达到无公害的要求,该基地可作为生产无公害苦丁茶的示范基地。