二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征

从二甘醇开始,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚,在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间,二甘醇二苯磺酸酯的收率达84.5%,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比,产率提高了10％以上,成本降低了8％－10％,在二甘醇二苯醚的合成中,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率,用正戊醇分替传统的正丁醇作溶剂,二甘醇二苯醚的收率达到87.6%,比通过Williamson反应的合成产率略高,反应时间缩短6h。用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质、状态进行了系统研究。     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成

以钛酸四丁酯为催化剂合成具有优良性能的增塑剂二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)．通过实验确定了合成DEDB的适宜工艺条件：二廿醇1 mol，苯甲酸2．1mol,钛酸四丁酯3．2g，应时间4h，反应温度190℃，在此条件下产率呵达98．5％以上。     

二甘醇与乙醇在杂多酸盐催化剂存在下合成二甘醇乙醚

研究了以杂多酸盐为催化剂，由乙醇和二甘醇合成二甘醇乙醚的反应过程。研究表明，磷钨酸银及硅乌酸银具有较高的活性和选择性，其转化率分别为８９．０％和８７．３％，单双醚总选择性分别为７３．４％和８０．６％；磷钼酸银的活性较低。ＩＲ、ＸＲＤ、ＴＧ分析和正丁胺滴定法表面酸度测定表明，杂多酸银盐的催化性能与其所具有的酸性中心有关。     

二甘醇催化氨化合成吗啉

浸渍法制备了用于二甘醇氨化合成吗啉的催化剂,在高压微型催化反应装置上考察了载体结构、活性组分含量和反应条件对催化剂性能的影响。结果表明：载体可以采用γ－Ａｌ２Ｏ３或（γ＋θ）－Ａｌ２Ｏ３,载体的孔径分布对催化剂的选择性影响极大,最佳孔径分布为孔径〉１０ｎｍ的孔占８０％左右。在镍基催化剂中加入铜,可显著提高选择性,ＣｕＯ与ＮｉＯ最佳摩尔比为０．２８－０． ３０,还确定了反应温度、空速和进料比的最佳值     

四甘醇二甲醚提纯三甲基镓的研究

采用加合物提纯法（又称配合物提纯法）提纯三甲基镓(TMG),筛选出四甘醇二甲醚（TGDE）作为加和物,得到最佳的加合物配比和解配条件。结果表明,TMG·TGDE加合物中TMG与TGDE的最佳物质的量比为1∶0.2,且在解配条件t=120℃、p=10kPa时,解配产率y高达94%,产品TMG纯度可达6N。通过质谱、红外、元素分析方法表征了不同物质的量比的TMG·TGDE加合物,提出了加合反应与解配反应的机理。     

磷钨酸/活性炭催化合成二甘醇双丙烯酸酯

用磷钨酸／活性炭为催化剂，催化合成二甘醇双丙烯酸酯，其性能优于硫酸和其他质子酸。结果表明，在酸醇物质的量比为2．1：1、催化剂用量为丙烯酸质量的1．3％、反应温度为115－120℃、反应时间75min及以甲苯为共沸剂的条件下，酯化率达94．2％，产品质量分数大于98％，并且催化剂可以重复使用多次。     

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯(Ⅱ)

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂２．１ｇ，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。     

管壳型二甲醚合成反应器的二维数学模型

以CO加氢、CO2加氢合成甲醇和甲醇脱水生成二甲醚反应为关键反应,CO、CO2和二甲醚为关键组分,建立了管壳型二甲醚合成反应器的二维数学模型,用二维正交配置法求得催化床内各组分浓度和床层温度随轴向和径向分布,模拟计算了反应器的操作性能。结果表明:操作压力、入塔气量对催化床轴向温度分布有较大影响,反应进口温度对反应影响不大,径向温度差基本在2~4°C,径向浓度差一般不超过0.1%。     

二甘醇催化氨化合成吗啉——催化剂反应性能的研究

浸渍法制备了用于二甘醇氨化合成吗啉的催化剂,在高压微型催化反应装置上考察了载体结构、活性组分含量和反应条件对催化剂性能的影响。结果表明：载体可以采用γ－Ａｌ２Ｏ３或（γ＋θ）－Ａｌ２Ｏ３,载体的孔径分布对催化剂的选择性影响极大,最佳孔径分布为孔径＞１０ｎｍ的孔占８０％左右;在镍基催化剂中加入铜,可显著提高选择性,ＣｕＯ与ＮｉＯ最佳摩尔比为０．２８～０．３０。还确定了反应温度、空速和进料比的最佳值。     

含催化剂的乙二醇和二甘醇黏度测定及关联

在常压、313～413 K下,采用NDJ-1旋转式黏度计,测定了含NY2催化剂的乙二醇和二甘醇的黏度.采用黏度Andrade关系式,将黏度数据与NY2催化剂质量分数和温度进行关联,得到经验关系式.结果表明,由经验方程计算值与实验结果基本相符,为催化水舍制乙二醇的反应器设计和优化分离设备提供必要的基础数据.     

一缩二乙二醇不饱和聚酯树脂的研究

本文研究一缩二乙二醇用量对不饱和聚酯树脂性质、树脂浇铸体和玻璃钢机械性能的影响．同时还研究了异构化催化剂（ＫＢｒ）对树脂活性的影响．从而获得不饱和聚酯树脂中一缩二乙二醇和ＫＢｒ的最佳含量．     

气相色谱法测定宠物饲料中丙三醇、丙二醇、二甘醇研究

用气相色谱仪氢火焰离子化检测器（GC-FID）对宠物饲料中的添加剂丙三醇、丙二醇、二甘醇的检测方法进行了研究,考查了提取试剂、提取方法、提取时间等因素对检测结果的影响,建立了宠物食品中添加剂丙三醇、丙二醇、二甘醇的检测方法,方法的检出限分别为0．05、0．01、0．02g/kg．实验结果表明,本检测方法具有简便、快速、准确、成本低的特点．     

丙烯酸一缩二乙二醇酯合成动力学

对７３２＊型强酸性阳离子交换树脂催化酯化合成丙烯酸一缩二乙二醇酯动力学 进行了研究，测定并推算出反应级数、反应速度常数及活化能等动力学参数。在此基 上，得到了８５～９５℃范围内的反应通式，提出了该合成过程的反应机理。     

二甲醚喷雾特性的研究

采用高速摄影和激光阴影法在压力容弹中研究了喷油启喷压力、环境介质的密度、喷孔直径等参数对二甲醚喷雾特性的影响,并与柴油的喷雾特性进行了对比,结果表明：二甲醚的喷雾贯彻度小于柴油,喷雾锥角比柴油大;随着环境介质密度的增加,二甲醚的喷贯穿度减小,喷雾锥角增大;随着喷孔直径原增大,喷雾贯穿度和喷雾锥角均增大;当喷嘴启喷压力在10．0－15．0MPa之间变化时,二甲醚的喷雾贯穿度和喷雾锥角等特性没有变化。     

氨纶废丝的醇解动力学研究

以一缩二乙二醇为醇解剂，在微型双螺杆共混仪中进行氨纶废丝的降解反应，通过测试降解产物的特性粘度描述了降解过程，并建立了相应的降解动力学方程，得到降解反应活化能E=115．87kJ／mol。     

二甘醇的提纯及在电解电容器中的应用

介绍了实验室生产规模的二甘醇提纯工艺和设备。由于采用了特殊的预处理技术和真空分馏提纯工艺，二甘醇产品纯度高于电容器级试剂的规定指标，还介绍了二甘醇在电解电容器中的应用效果。使用二甘醇－乙二醇混合溶剂体系，可显著提高电解电容器工作电解液的闪火电压，改善电容器的性能。这种溶剂体系特别适用于中、高压电解电容器。     

二甲醚热力学性质的计算

利用现有的二甲醚气相状态方程、饱和气液密度方程、蒸气压方程、理想气体定压比热容等方程,计算得到了二甲醚的饱和液体熵和饱和气体熵.从气相维里方程出发,结合Clapeyron方程计算得到了二甲醚的饱和蒸发焓.采用偏差函数法及陈则韶教授提出的饱和液体焓推算公式,计算出了二甲醚的饱和气液焓和临界焓值.最后,开发了二甲醚热力学性质的计算程序,并得到了从235 15K至临界点的二甲醚饱和热力学性质表,计算结果的精度在±2%内,可为工程实际应用提供服务.     

一缩二乙二醇双烯丙基碳酸酯的聚合及性能

研究了一缩二乙二醇双烯丙基碳酸酯(DADC)在引发剂存在下的预聚合和固化反应，测定了不同预聚液的粘度、折射率与反应时间、温度、引发剂类型及用量之间的关系，求得了不同条件下预聚合反应的回归方程和速率常数。用DSC和FTIR分析固化反应过程，确定了固化反应的工艺条件，并制备了复合材料和人造大理石。结果表明：反应温度和引发剂用量是影响预聚合的重要因素，预聚合活化能为133kJ／mo1，固化反应活化能为93．6kJ／mo1，DADC树脂及其复合材料具有良好的综合性能。