铁盐尿素水解法制“一氧化铁气敏纳米晶粉体的研究￣①

采用一种新的合成方法──铁盐尿素水解法制备出纳米级的α－氧化铁粉体，同时研究了水解生成的前驱体热分解过程采用三种不同的加热方式对制得粉体的晶型、平均粒径、晶格畸变率和比表面的影响．比较了用它们制成的气敏元件对某些可燃性气体在不同加热电流下的响应特性。结果表明，前驱体的热分解方式虽对生成粉体的粒度影响不大，均能制备出２０～４０ｎｍ间的α－氧化铁粉体，但对粉体的比表面影响较大。气敏测试表明，用红外灯加热所得比表面为５１ｍ２／ｇ的粉体对乙炔、乙醇、异丁烷和氢气等气体均有不同程度的敏感性，敏感程度为乙炔＞乙醇＞＞异丁烷＞氢气。     

掺锡α—氧化铁纳米晶粉体的制备及其气敏特性的研究

以尿素水解法制得平均粒径为２７．７ｎｍ，比表面为６０．２ｍ＾２／ｇ的掺锡的α－氧化铁粉体。以该粉体气敏料制成的元件在最佳加热电流条件下对乙炔，异丁烷，氢 氧化碳，氨气等气体的气敏特性测试结果表明，掺锡有不同程度的增感作用且降低了元件的最佳加热电流，缩短了响应－恢复时间。     

溶胶-凝胶法制备纳米SnO2微晶生长的电镜表征

利用溶胶-凝胶法制备纳米SnO2粉体中发生的团聚和微晶生长现象与加热时间和加热温度有直接的关系。利用透射电子显微镜对四种不同制备条件下生成的纳米SnO2粉体观察可以发现凝胶前驱物水解后形成的SnO2微晶尺度在5纳米以下。这些微晶随加热时间长短发生不同程度的团聚,当加热温度高于400℃时团聚的微晶开始重新结晶生长,在600℃全部生长为块状单晶,并可以观察到生长形成的枝晶。本工作结对为溶胶-凝胶法制备纳米SnO2的工艺改进提供了理论依据。     

掺锡α-氧化铁纳米晶粉体的制备及其气敏特性的研究①

以尿素水解法制得平均粒径为２７．７ｎｍ，比表面为６０．２ｍ２／ｇ的掺锡的α－氧化铁粉体，以该粉体为气敏材料制成的元件在最佳加热电流条件下对乙炔、异丁烷、氢气、一氧化碳、氨气等气体的气敏特性测试结果表明，掺锡有不同程度的增感作用，且降低了元件的最佳加热电流，缩短了响应－恢复时间，同时，从电导－温度曲线与比表面值，初步探讨了该材料的气敏机理为表面电阻控制型。     

纳米钛酸钡粉体的溶胶-水热-凝胶法制备与表征

采用正钛酸丁酯和乙酸钠为原料，甲醇和乙二醇独甲醚为溶剂，用溶胶－水热－凝胶法经不同条件的水热温度和不同的热处理条件制备出了15－50nm的钛酸钡超细粉体，并对粉体进行了DSC，FT－IR，XRD，TEM等表征，结果表明：制备的纳米酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型。     

纳米Ag粉体的晶格畸变

采用Ｘ－ｒａｙ衍射和电子省射等方法研究了纳米银粉体的晶格结构特征，通过测定不同粒径纳米银粉体的点参数，发现纳米银粉体的晶畸变表现为晶格收缩，其收缩量与粒径倒数１／ｄ成正比。在总结前人结果的基础上，给出了关于纳米材料晶格收缩或膨胀的熵判据，并讨论了有关的结果。     

醇盐受控水解法制备YSZ超细粉及其表征

利用正丙醇锆受控水解方法制备ＹＳＺ粉．研究在正丙醇锆－硝酸钇－乙酰丙酮体系中，Ａｃａｃ／Ｚｒ（ｍｏｌ），Ｈ２Ｏ／Ｚｒ（ｍｏｌ）对正丙醇锆水解影响．采用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ，Ｒａｍａｎ光谱，ＢＥＴ，ＴＥＭ等手段对ＹＳＺ粉体进行表征．发现本体系获得的粉体立方相成相温度可低至３５０℃，颗粒度在１０ｎｍ左右     

溶胶-凝胶法制备Sr1-xBaxTiO3超细微粉的研究

采用溶胶－凝胶法制备了不同组成的Sr1-xBaxTiO3（x=0.0,0.3,0.4,0.5,0.6)粉体，分析了形成钛酸锶钡凝胶的影响因素，利用XRD，DTA，SEM手段测定了干凝胶反应阶段，物相组成以及颗粒形貌，尺寸。实验结果表明，制得的粉体晶相单一，颗粒粒径小于50nm，且分布均匀。     

超细TiO2粉体制备之微波水解法

首次将微波加热法引入TiO2的水解反应中，详细比较了传统加热和微波加热对水解产生TiO2粒子的粒度、形貌和晶型的影响，实验显示，同等条件下，微波加热得到分散性更好，粒径更小，金红石晶型含量更高的TiO2粒子。     

晶型对导电TiO_2粉体的电化学行为影响

以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为主要原料,采用化学共沉淀法,制备了Sb掺杂SnO_2包覆TiO_2的导电粉体.制备了不同晶型的TiO_2,并考察了不同晶型TiO_2对粉体的导电性能影响,通过XRD,TEM和SEM对粉体进行表征.将粉体制成复合电极片,用电化学工作站对其进行交流阻抗和循环伏安分析.结果表明:两种不同晶型的CV曲线图重合,面积相同;并且氧化还原峰随着扫描速率的增加分别向阴极和阳极移动,其形状未发生明显的变化;两种不同晶型的粉体,在高频区,其容抗弧半径几乎重合,且低频区斜率几乎一样大.综上说明在同一粒径下,不同晶型的TiO_2对导电TiO_2的导电性能几乎没有影响.     

硅藻土碳热还原法制备SiC

以硅藻土和活性碳为原料,采用碳热还原法合成SiC粉体。研究了加热温度、保温时间、配碳量和催化剂量对产物产率的影响,并初步探讨了SiC粉体的合成过程机理。结果表明,合成产物主要晶相为β-SiC,优化工艺条件下产物粉体中SiC的含量最高可达92.85%。     

两种不同水解制备法对纳米TiO2光催化活性的影响

分别采用控制水解法和一般水解法制备纳米级TiO2粉体,通过X射线衍射(XRD)、电镜扫描(TEM)、紫外-可见吸收(UV-Vis)等方法对其进行表征;以甲基橙溶液的光催化降解为模型反应,考察制备方法对粉体的晶型、形貌、粒径及其光催化活性的影响.结果表明,从工业化的角度出发,在相近的实验条件下,控制水解法制备的TiO2粉...     

β‘—Sialon新材料的合成

通过高岭土碳还原－氮化反应合成了β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体。用ｘ－射线衍射、红外吸收光谱、失重率的测定来分析该粉体矿物组成与反应转化率。反应加热温度、保温时间、高岭土与炭黑的配比等反应条件对β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体的形成影响很大。用扫描电镜观察了粉体的形态。     

β’－Sialon新材料的合成

通过高岭土碳热还原－氮化反应合成了β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体．用ｘ－射线衍射、红外吸收光谱、失重率的测定来分析该粉体矿物组成与合成反应转化率．反应加热温度、保温时间、高岭土与炭黑的配比等反应条件对β＇－Ｓｉａｌｏｎ粉体的形成影响很大．用扫描电镜观察了粉体的形态．     

用于制备YAG透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究

作者以硝酸钇和硫酸铝铵（摩尔比为3：5）为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，利用无机体系共沉淀法制备了钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)前驱体。对前驱体进行适当处理并采用高温热解法,制备出了纯相的YAG超细粉体。用XRD分别分析了不同焙烧温度下所得粉体物相、用TG／DTA分析前驱体在加热过程中的重量变化和晶化的温度，用TEM观察所得YAG超细粉体的形貌。结果表明，和其它无机体系相比，可在较低焙烧温度（900℃）下直接得到YAG纯相，而且粉体颗粒细小均匀，呈椭球形，尺寸为30－40nm。     

LiNbO3单晶光纤的芯—包层波导结构

利用激光加热基座法生长了铌酸锂单晶光纤。通过镁离子内扩散以改变晶纤表层的成分，首次在国内实现了沿不同轴向生长的铌酸锂单晶光纤的芯－包层波导结构，通过对扩散参数的控制，实现了晶纤维层具有均匀和势折射率分布。并对包层后的晶纤特性进行了分析和讨论。     

BaNd0.01Ti1.02O3陶瓷的制备及其介电性能

目的研究钛过量对溶胶-凝胶法制备的掺钕钛酸钡粉体及其陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其陶瓷，通过TEM，SEM，XRD等对钛酸钡基纳米晶粉体及其陶瓷的相组成和显微结构进行了表征，并测定陶瓷的介电性能。结果溶胶-凝胶法合成出BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体(35—50nm)，主晶相为立方相，在1350℃／2h烧结后为四方相细晶陶瓷，其居里温度为100℃，最大介电常数为8596，介电损耗为0．014。结论溶胶-凝胶法可制得BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其细晶陶瓷，钛过量可改善陶瓷的微观形貌和介电性能。     

粉体粒度与其表面亲水性关系的研究

研究了磁性γ－Ｆｅ２Ｏ３及非磁性Ｆｅ２Ｏ３粉体粒度与粉体表面亲水性的关系。发现粉体粒度在数十微米范围内变化时，两种粉体亲水性变化有不同特点。提出了对这种现象的理论解释。     

纳米TiO2粉体的制备及热处理研究

根据溶胶凝胶法纳米粉体的制备工艺，以钛酸丁酯为前驱体制备出凝胶，经研磨煅烧，得到粉米TiO2粉体。对凝胶粉末进行了热分析测试，不同温度下的煅烧产物的表面分析显示，随煅烧温度的升高粉体发生固结，比表面积急剧下降。对产物的晶相结构XRD分析表明低于700℃煅烧得到的TiO2粉体均为锐钛矿型晶相，无金红石型晶相出现。     

纳米TiO_2的制备及表面改性的研究

本文通过钛盐络合物水解方法制备了纳米二氧化钛,并用KH-570对TiO2进行表面改性。利用XRD、TEM等分析测试手段对制备的TiO2粉体的晶相组成,晶体形貌进行了表征。并讨论了热处理温度对TiO2晶型的影响,结果表明改性后的TiO2有优良的分散性能。