新型配体 9′-( 4 ,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉) 4′,5′-二氮杂芴的铜 (I)配合物的合成及光谱研究(英文)

首次用Cu(CH3CN) 4 ClO4与新型配体 9′ (4,5 二烷基硫 1,3 二硫杂环戊烯 2 叉 ) 4′ ,5′ 二氮杂芴合成了两种Cu(I)配合物 ,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定 .提出了一维链状的可能结构     

新型配体9'-(4,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉)4',5'-二氮杂芴的铜(Ⅰ)配合物的合成及光谱研究

首次用Cu(CH3CN)4ClO4与新型配体9'-(4,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉)4',5'-二氮杂芴合成了两种Cu(Ⅰ)配合物,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定.提出了一维链状的可能结构.     

α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙醇及烷基(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基甲基)酮的合成

以α-藻烯为原料,经环氧化等一系列反应得到α-烷基-β-(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基)乙醇和烷基(2,2,3-三甲基-3-环戊烯基甲基)酮(烷基分别为乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、二级丁级、三级丁基、正戊基、异戊基、正己基、2-乙基丁基和环己基)共24个新化合物,并通过波谱及色谱确定了它们的结构及含量。     

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3, 5-二酮的全合成, 总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

5-(2-卤乙基)-1,3-二(口恶)烷的水解

考察 3种不同的 1,3-二烷化合物 ( 2 ,6 ,7)在酸性条件下的水解反应 .结果表明 ,四氢呋喃 -3-甲醇 ( 3)是主要产物     

Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基萘酚-3,6-二磺酸)显色反应的研究

本文研究了Cu(Ⅱ)与乙二醛双缩(1,8-氨基荼酚-3,6-二磺酸)的显色反应。测定Cu(Ⅱ)与该试剂形成1:1和1:2两种配合物;最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为9.85×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),logβ_1=5.32,logβ_2=15.54,并用该法测定了铜镍矿和鄂铜矿中的微量铜。     

3-(1-氯-2,2-二甲基)亚丙基)吲哚酮的合成与表征

以邻碘苯胺和3,3-二甲基丁炔为原料,经Sonogashira交叉偶联反应、羰基化环合反应合成了3-(1-氯-2,2-二甲基)亚丙基)吲哚酮,该方法反应步骤少,产物的立体选择性好,反应总产率为64.7%,产物结构经由MS和NMR确证.     

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

研究了1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DBNPNPT)在NaOH 介质中与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)的显色反应.该试剂与CTMAB、CPB均可生成紫红色离子缔合物(n(DBNPNPT)n样=1∶2),用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数分别为3.67×104 L*mol-1*cm-1 和4.11×104 L*mol-1*cm-1,符合比耳定律的范围分别为ρ(CTMAB)=0～13.85 mg/L和ρ(CPB)=0～16.09 mg/L.方法已用于合成样品中微量阳离子表面活性剂CTMAB、CPB的测定.     

1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成研究

以1,3-二氯-1,1,3,3-四苯基二硅氮烷(DCTPS)为原料,采用丁基锂脱氯化氢关环法,合成了1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷(BcPTPC).研究发现,不同溶剂中所得产物不同.在非极性溶剂中,能够顺利地得到BcPTPC;而在极性溶剂中,得到的产物为DCTPS的低聚体.对于BcPTPC及低聚体,采用1H-NMR、29Si-NMR谱及场解吸质谱(FD)进行了表征.     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

Synthesis of 1 -（5 - nitro - 3 - phenylazophenyl）-triazene and Its Color Reaction with Cobalt

A new chromogenie reagent, 1 -(5-nitro- 3-benzopsendothiazde)- 3 -(4-phenylazophenyl)-triazene (NBPTPAPT) has been synthesized and used as a sensitive reagent for the spectrophotometric determination of cobalt.In the presence of Tween-80, the reagent with Co (Ⅱ)forms a yellow complex (1 2) in the buffer solution of Na2B4O7-NaOH at pH 10.54. The apparent molar range of 0-240 μg/ L for Co (Ⅱ) by dual-wavelength spectrophotometry. Trace cobalt in vitamin B12 and tea samples has been determined with satisfactory results.     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

1-(9-菲基)-1-苯基乙烯的合成与表征

由于1-(9-菲基)-1-苯基乙烯本身具有荧光的特点，把此荧光单体接到嵌段共聚物上，从而研究嵌段共聚物的相行为具有重要意义。以9-溴菲、苯乙酮等为原料，成功地合成了1-(9-菲基)-1-苯基乙烯。并通过UV，NMR，MS，FTIR和PL对合成样品进行表征。     

（1R，3R）－（－）－1－甲氧基－5，6－亚甲二氧基－3－（3，4，5－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃的选择性合成

在ＬｉＡｌＨ４及光学活性物质（５Ｒ）－孟氧基－２（５Ｈ）－呋喃酮（５）存在下，将６－（３′，４′，５′－三甲氧基羟卞基）－胡椒醛二甲缩醛（４）的甲苯溶液加热回流８小时，可得旋光性的（１Ｒ，３Ｒ）－（－）－１－甲氧基－５，６－亚甲二氧基－３－（３，４，５－三甲氧苯基）－异苯并二氢呋喃晶体（１），产率６１．８％．     

4-异丙某萘并[2,3-d]-1,3-二氧五环衍生物的合成

４－异丙基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物具有与半棉酚类似的碳架结构，可作为合成棉酚类似物的中间体。用２，３－二羟基茶为起始原料合成４－溴萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环后在同一反应釜内一步完成锂－溴交换，与丙酮加成及脱水反应而直接分离出４－异丙烯基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环。在把－碳催化剂存在下常压催化加氢后即在萘环上引入异丙基。不同合成路线的比较显示了这一方法的优越性。所合成的这些个异同基萘并［２，３－ｄ］－１，３－二氧五环衍生物均未见文献报导。     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

在微波辐射条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物.用元素分析,IR及1H NMR确证了其结构.