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1.
高氘代率乙醛的制备 总被引:1,自引:1,他引:0
肖淑兴 《四川大学学报(自然科学版)》1998,35(4):645-647
高氘代率乙醛的制备肖淑兴高文德刘维铭(四川大学化学系)张林(中物院核物理与化学研究所)全氘代乙醛是合成氘代产品的重要原料之一.从氘代乙醛出发,可以很方便地制备全氘代乙酸,全氘代乙醇,从而进一步在化合物中引入全氘代的乙基或乙酰基,也可以将全氘代乙醛直... 相似文献
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定量核磁共振氢谱测定氘代碘甲烷的氘代率 《山东科学》2021,34(5):136-142
建立了测定氘代碘甲烷氘代率的定量核磁共振氢谱方法。实验以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为氘代溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标物,在400 MHz光谱仪上进行测定。选择谱宽4807.69 Hz,激发偏置为2000.65 Hz,弛豫延迟时间为65 s,扫描次数为16次,以二氘碘甲烷氢(δ2.16)为定量峰,对苯二甲酸二甲酯的苯环氢(δ8.07)为内标峰。对线性关系、精密度、重复性、稳定性及耐用性等进行了方法学评价,结果良好。表明定量氢核磁共振法可用于氘代碘甲烷的氘代率测定,该方法准确可靠,简便快捷,且无需自身对照品,能够满足实验室中氘代碘甲烷氘代率的检测。 相似文献
3.
二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CH (Fc=二茂铁基)与乙基溴化镁反应,再与重水和氘代乙酸反应,得到氘代二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CD,氘代率为95;.氘代二茂铁炔醇用二氧化锰氧化,得到氘代二茂铁炔酮FcC(O)C≡CD,氘代率为92;.氘代二茂铁炔酮与半夹芯16e 碳硼烷化合物 CpCo(S2C2B10H10)反应,分离得到3个碳碳双键构型分别为 Z/Z、Z/E 和 E/E 的产物(FcCH=CHS)2(C2B10H10).核磁共振氢谱结果表明:在CH=CHS结构单元中,与硫原子相连的CH单元上的氢原子氘代率约为60;~65;,远离硫原子的CH单元上的氢原子氘代率约为5;~10;. 相似文献
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用 ̄1HNMR法测定氘代溴苯的含量@吴玉蓉@陈民助@吕实@艾克惠用1HNMR法测定氘代溴苯的含量吴玉蓉陈民助吕实艾克惠(化学系)溴苯-d5是合成氘代聚乙烯的中间体,为了研究氘聚乙烯的合成方法和工艺条件,氘溴苯产率的测定十分重要.我们探讨了用1HNMR谱测定... 相似文献
5.
《厦门大学学报(自然科学版)》2021,(5)
氘代化合物在有机合成、分析化学、药物化学等领域有着十分广泛的应用[1 ] .近年来,随着氘代药物的兴起,发展经济高效、生命友好的氘代反应和技术备受合成化学家们的关注 .药物代谢过程中,碳氢键断裂是重要步骤之一,因碳氘键比碳氢键稳定数倍,故在药物分子代谢位点引入碳氘键后可改变代谢速率,在一定程度上降低毒性、增强药性[2]... 相似文献
6.
高氘代率聚苯乙烯作为一种特殊有机功能材料,在惯性约束激光受控核聚变的靶材料,低损耗塑料光纤,特种聚合物微孔泡沫及聚合物性能研究等众多领域,均具有十分重要的价值.为此,作者对高氘代率聚苯乙烯的合成路线进行了研究[1],以期找到一条高氘代率且廉价的、原料... 相似文献
7.
李荣清 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》2004,3(4):304-306
用1HNMR滴定技术研究了吡咯 2,5 二乙酰胺衍生物1 4的阴离子配位性质.在氘代乙腈中,受体1 4是含氧阴离子的有效接受体,但在更具竞争性的氘代DMSO溶剂中,其对阴离子的亲和性要小得多. 相似文献
8.
建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05~4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。 相似文献
9.
靳立人 《厦门大学学报(自然科学版)》1998,37(5):708-710
以β,β-二氘代砜为反应物进行铁(Ⅲ)催化的砜基α-碳负离子的去砜基偶联烯烃化反应,用HNMR测定生成的氘代烯烃直接证明该反应体系中未发生双键迁移。 相似文献
10.
靳立人 《厦门大学学报(自然科学版)》1998,(5)
以β,β-二氘代砜为反应物进行铁(II)催化的砜基α-碳负离子的去砜基偶联烯烃化反应,用1HNMR测定生成的氘代烯烃直接证明该反应体系中未发生双键迁移. 相似文献
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超声萃取-高效液相色谱法测定土壤中高环多环芳烃的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用美国EPA推荐的较为经典的超声提取方法,结合SPE硅胶柱固相萃取净化处理,并最终用高效液相色谱测试得出分析土壤中高环PAHs含量的方法.对前处理过程中试剂种类和用量对方法准确度的影响进行了探讨,并对此前处理工艺进行了参数优化,最后测试了该方法的回收率,经氘代芘标志物的回收率测试表明该方法的回收率为94%~110%. 相似文献
13.
亚硝酸钴钠沉淀液的配制及重制回收 总被引:2,自引:0,他引:2
连宁 《西南民族学院学报(自然科学版)》1999,25(3):260-262
改进的亚硝酸钴钠沉淀液的配制法能显著延长该试剂的使用寿命,按照文中的理论计算结果,可有效地再生和回收该试剂. 相似文献
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不同溶剂中吡咯-2,5-二乙酰胺衍生物与阴离子结合的性质研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用1H NMR滴定技术研究了CD3CN和DMSO-d6溶剂中吡咯-2,5-二乙酰胺衍生物1-4与阴离子结合的性质.在氘代乙腈溶液中,受体1-4是含氧阴离子的有效接受体,且其对阴离子的亲和性与吡咯-2,5-二甲酰胺相似.但在更具竞争性的氘代DMSO溶液中,其对阴离子的亲和性要小得多. 相似文献
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用分析纯金属锌粒和普通铁钉均可回收COD_(cr)分析废液中的银,回收率分别为86.5%和62.3%.回收的银可再用于COD分析,分析结果经方差、均值检验,与使用分析纯硫酸银试剂的标准方法无显著性差异.用锌法回收银试剂的成本仅为分析纯试剂约2%左右,而采用铁回收得银试剂价格极低,几乎可忽略不计. 相似文献
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报道对生姜(Zingiber officinale)中分离得到的活性成分姜酮(1),通过二维核磁共振谱(1H-1H CO-SY、HSQC、HMBC)完全解析1H NMR、13C NMR信号的结果.修订其13C NMR谱信号归属,并确证了姜酮(1)的化学结构.还讨论了不同溶剂(氘代甲醇、氘代氯仿、DMSO)对姜酮(1)侧链上相邻亚甲基质子,一个典型—A2B2—系统质子信号的影响,是溶剂对姜酮中质子偶合影响,对姜酮衍生物类的生物活性研究起重要作用. 相似文献
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为研究盐酸d3-Poziotinib的合成方法,本实验以4-氯-7-羟基-6-特戊酰氧基喹唑啉为起始原料与氘代碘甲烷醚化后,经与3,4-二氯-2-氟苯胺的胺代反应,脱特戊酰保护,再与4-Boc-哌啶醇对甲苯磺酸酯(TSP)的SN2反应,脱Boc保护基后,与丙烯酰氯反应及最后与盐酸成盐,经7步反应制备得到了盐酸d3-Poziotinib,总收率为9. 02%.终产品结构经1H NMR,13C NMR,及HRMS确证.同时,体外肝药酶稳定性实验显示氘代的Poziotinib的半衰期(t1/2=4. 6 h)明显较母药(t1/2=3. 5 h)延长. 相似文献
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HL—1M中氘放电过程中氢和氘的粒子密度之比 总被引:1,自引:0,他引:1
HL—1M氘放电过程中,利用多通道光谱分析仪Ⅳ(OMA4)系统测量了Hα(氢)和Dα(氘)的谱线强度之比进而得到氨和氘的粒子密度之比。测量结果表明:在HL—1M托卡马克氘放电开始阶段,氨氘比随时间迅速增大在电流平顶阶段,从总体上看,氢氘比随时间缓慢增大;多次放电以后,氢氘比没有明显减小或减小得非常缓慢。 相似文献