紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描，对紫罗兰酮进行分析。在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0．1μg/g，线性范围为0．5—100μg/g，方法的回收率为89.2％-93．2％，RSD为5．6％-14．1％（n=6）。该方法准确度和灵敏度高，样品用量少，前处理简单，可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求。     

色谱-质谱测定市售0号柴油成分

为了解影响柴油机尾气污染排放的市售0号柴油品质，采用毛细管柱气相色谱－质谱联用技术并结合柱层析溶剂洗脱前处理方法。结果显示正常油样由64－75种化合物组成，主要为烷烃，芳香烃；异常油样含有12．17％－28．92％的高级脂肪酸与高级醇及其酯类等。说明目前市售柴油质量不稳定，存在以劣质油冒充轻质油销售的情况。     

大豆油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

天然植物油中含有许多对人体有益的脂肪酸。将大豆油在水浴60℃下经甲酯化处理，并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其脂肪酸成分，鉴定出亚油酸，油酸，棕榈酸，硬脂酸，肉豆蔻酸、亚麻酸、月桂酸等16种化合物。归一化结果表明，其中主要存在着四种含量较高的脂肪酸，分别为亚油酸(50.62％)，油酸(32．45％)，棕榈酸(11．12％)和硬脂酸(4．82％)。     

气相色谱-质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质

研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定．采用高分离效能的毛细管色谱柱，程序升温进行分离，分离度均在８５％以上．充分利用质谱定性特长，不需标样鉴定，结果准确度高     

狭叶柴胡甲醇提取物的气相色谱-质谱分析

对狭叶柴胡全草经甲醇浸泡,超声波震荡提取后用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分的分离鉴定,结合计算机检索技术,鉴定它们的结构,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果：共分离出33个色谱峰,鉴定了其中的29个组分,占总含量的97．3％。其中主要组分核黄素18．3％,5-甲基-2,4-哌嗪二酮为12．2893％,8-烯环-16-碳酸酯为11．947％,环氧丙烯醚为5．8394％,5-羟甲基-呋喃甲醛为5．5726％等。     

尾巨桉木材苯／醇提取物成分的气相色谱／质谱分析

采用混合溶剂萃取法从新鲜尾巨桉木材中提取低分子量成分，并用气槽色谱／质谱法联机分析技术，用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。共分离出42个峰，并从中鉴定出30个化合物，占总峰面积的87．88％。主要成分为1，2-邻苯二甲酸二异辛酯（17．53％）、1，2-邻苯二甲酸双（2-甲丙基）酯（cas）（8．48％）、二丁基酞酸盐（8．12％）、丁二酸-甲基-双（1-甲丙基）酯（7．02％）、乙二酸双（2-甲丙基）酯（cas）（6．89％）、2，6，10，15，19，23．六甲基-鲨烯（4．53％）、十六酸乙酯（cas）（3．77％）、2-异丙基-1-甲烷基萘（2．97％）、二十六烷（2．63％）、己二酸双（2-乙己基）酯（1．98％）、二十八烷（1．93％）、鹿尾草碱（1．90％）等。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式对果蔬类农产品中含有机氯，有机磷，氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析．通过优化色谱条件，缩短分析周期，利用保留时间和特征离子进行定性鉴定，使得结果更可靠．结果表明方法回收率在80％～120％，痕量农残组分定量分析变异系数在6％～20％之间，能满足多残留农药残留分析的要求。     

气相色谱—质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质

研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定。采用高分离度效能的毛细管色谱柱，程序升温进行分离，分离度均在８５％以上。充分利用质谱定性特长，不需标样鉴定，结果准确度高。     

煤烟灰中多环芳烃的气相色谱／质谱分析

用索氏抽提后硅胶柱层析法将煤烟灰中的有机物预先分离为脂肪烃、芳香烃和极 性化合物三种馏分，经气相色谱／质谱分析，从水平管式煤气发生炉和蒸汽机车烟灰 中分别检测出１７种（１８３．５８μｇ／ｇ）和１２种（９５．４１μｇ／ｇ）致癌性多环芳烃化合 物，分别占芳香烃馏分的９．９％和１２．２％，与大气漂尘的分析结果相近。     

超高压液相色谱—串联质谱测定水产养殖环境中的痕量氯霉素

本研究应用固相萃取及超高压液相色谱/质谱联用技术,建立了水产养殖环境中痕量氯霉素的分析方法.以空白的养殖渔塘水为基底,进行加标回收试验,加标质量浓度分别为0.1、1.0、5.0ng/mL时的回收率为81.0％～105.5％,相对标准偏差(RSD)在1.4％～9.5％之间(n=5),养殖渔塘水中的检出限为0.2ng/mL.结果,本研究所建立的方法成功对4个养殖渔塘进行了检测,检出了氯霉素的质量浓度在0.9～10.0ng/L之间,为以后的进一步分析研究奠定了基础.     

气相色谱／质谱联用法测定皮革中的富马酸二甲酯

本文研究了用气相色谱一质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumamte）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响．优化了部分条件。结果表明：方法线性范围在0．05—1．Oppm,相关系数为0．999,方法的检测下限为0．1mg／kg,回收率在85％-95％。所建方法能很好地应用于皮革中富马酸二甲酯的检测。     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

川西獐牙菜甲醇提取物的气相色谱-质谱分析

研究川西獐牙菜甲醇提取物的成分组成．川西獐牙菜全草经甲醇浸泡,超声波震荡提取后用气相色谱．质谱联用技术进行化学成分的分离鉴定,结合计算机检索技术,鉴定它们的结构,应用色谱峰面积归-法测定各组分的质量百分含数．共分离出34个色谱峰,鉴定了其中的26个组分,占总含量的9r7．3％．主要组分为2,6,10,15,19,23-六甲基-2,6,10,14,18,22-二十四烷六烯27．2％,棕榈酸14．6％,十八烷基三烯12．1％,油酸6．2％,香豆酮5．4％等．分析鉴定结果可作为川西獐牙菜藏药材的初步定性依据．     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定地表水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法同时测定地表水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限0.012～0.24μg/L,基体加标回收率为98.35％ ～105.51％,精密度(RSD,n=7)为1.56％～4.86％.方法准确,灵敏可靠,可满足地表水中痕量挥发性有机物的分析要求.     

微量碳酸钙中￣（13）C和￣（18）O的质谱分析

本工作研制了一套用于有孔虫等微量碳酸钙样品（５０～１００μｇ）中碳、氧同位素质谱分析的磷酸法转化装置。采用磁力进样法，可连续进行２５个样品的转化。在ＶＧＳＩＲＡ－２４气体同位素质谱计上测量，分析的标准偏差对δ￣１３ｃ和δ￣１８Ｏ分别在±０，２％和±０．３％以内。     

二氯β-二酮金属配合物的质谱表征

以二氯β－二酮及其酯为配体的七种金属配合物Ｔｉ（ａｃａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２， Ｓｎ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２，Ｚｒ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｂｚｂｚ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｅｔａｃ）２Ｃ１２，Ｔｉ（ｍｅｓａ）２ＣＩ２ 有基本相似的质谱断裂途径：分子离子Ｍ＋较弱（＜６％），由Ｍ＋优先生成（Ｍ－ Ｃ１）＋．并能进一步断裂生成次级碎片离子，其中β－二酮酯类配体以六员环转移反应 为其特征，从Ｍ＋脱除β－二酮配体部分生成明显的特征离子。此外，由配体部分 可直接产生强的■离子（ＣＨ３Ｃ三０■，Ｃ６Ｈ５Ｃ三０■）和Ｃ６Ｈ＋５离子，据此总结 出上述配合物的基本断裂模式，并对由 Ｔｉ（ｂｚａｃ）２Ｃ１２和 Ｔｉ（ｂｚｂｚ）２Ｃ１２产生的例 外Ｃ６Ｈ＋６峰与红外（ＩＲ）与顺磁（ＥＳＲ）谱进行了比较。     

静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物．实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS-SPME-GC-MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物其中主要的化合物为樟脑(36.9％)、莰烯(13.9％)、柠檬烯(13.4％)、龙脑乙酸酯(11.1％)、月桂烯(7.2％)、龙脑(5.0％)和α-蒎烯(4.2％)．结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析．     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

西安加速器质谱中心完成设备安装

由国家科技部、教育部和中国科学院共同出资，西安交大与中科院西安地球环境研究所共建的“西安加速器质谱中心”，已经完成了所有设备的安装工作．据西安交大科技园相关人士介绍，具有国际一流水平的“西安加速器质谱中心”，将利用国外引进的先进设备和技术，围绕环境变化这个主题，综合运用地球科学、考古学、生命科学等学科领域的知识，建立分析与共享为一体的大型科学仪器装备实验基地，     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。