高效液相色谱中的蛋白质手性固定相

对近年来报道的各种高效液相色谱蛋白质手性固定相的研究进行了综述.主要介绍了蛋白质手性固定相的制备、分类、组成、性质、拆分机理及其应用,讨论了各类蛋白质手性固定相的优缺点,指出了目前存在的问题和今后的研究方向.     

固定化酶类高效液相色谱手性固定相

综述了用固定化酶为高效液相色谱的固定相拆分手性物质的发展和机理,参考文献22篇.     

高效液相色谱手性固定相法直接测定不对称合成药物的光学纯度

在纤维素三（苯基氨基甲酸酯）涂敷的硅基高效液相色谱手性固定相上,以乙腈水为流动相,直接测定了一类不对称合成手性药物———甲砜霉素衍生物的光学纯度,结果比较理想．说明高效液相色谱手性固定相法是测定手性化合物光学纯度的一种简便可靠的方法．     

手性流动相高效液相色谱法拆分D,L-色氨酸

在对称C18高效液相色谱柱上,采用手性配体流动相法对D,L-色氨酸对映体进行了拆分。实验结果表明:利用泵前预混的方式,以手性配体试剂与甲醇作为手性流动相,其配比为86.5∶13.5(V/V)时,可以得到D,L-色氨酸对映体的基线分离。该方法与手性固定相拆分相比,具有低成本优势。同时研究了手性流动相的进样方式、组成、流速、柱温等因素对色氨酸拆分效果的影响,确定了手性配体流动相法拆分D,L-色氨酸对映体的如下热力学性质:ΔHD=-22.48kJ/mol、ΔSD=-0.0565kJ/(mol·K)、ΔG298.15D=-5.66kJ/mol及ΔHL=-22.26kJ/mol、ΔSL=-0.0526kJ/(mol·K)、ΔG298.15L=-6.58kJ/mol。     

HPLC手性固定相色谱法拆分新型钙拮抗剂MN9201

为了建立新型钙通道拮抗剂MN9201的高效液相色谱(HPLC)手性拆分方法,采用Daicel OJ-H手性固定相色谱分析柱(250 mm×4.6mm,5 μm),优化色谱条件,拆分MN9201消旋体.建立的HPLC手性拆分条件为:用Daicel OJ-H手性分析柱,以正己烷-异丙醇-三乙胺(91:9:0.1,V:V:V)为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长为237 nm,MN9201对映体可达到基线分离.本研究为MN9201单一对映异构体的分离、制备及含量测定等提供了简单、快捷的方法.     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

高效液相色谱法拆分生物碱类手性药物对映体

用 3,5 二硝基苯甲酰化的β 环糊精 (β_CD) 硅胶手性固定相 ,结合正己烷_异丙醇 ,甲醇_φ =1%乙酸三乙胺 (TEAA ,pH 4 1) ,乙腈_φ =1%TEAA 3种流动相系统和紫外检测器 ,高效液相色谱拆分了 11对生物碱类手性药物对映体 ,取得了良好的分离效果 ,相对保留值≥ 1 2 9,分离度≥ 1 41。对手性拆分机理、色谱条件的优化和影响拆分效果的因素进行了较深入的研究和讨论     

α-苯乙醇的高效液相色谱手性拆分研究

本文用实验室自制的纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基)甲酸酯和纤维素三(4-甲基苯)甲酸酯涂敷于硅胶上,分别制成OD柱和OJ柱.在OD柱和OJ柱上对外消旋体α-苯乙醇进行了拆分,分别考察了流动相中异丙醇的含量对α-苯乙醇手性拆分的影响,还分别考察了流动相中1%(V/V)的正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇对α-苯乙醇拆分的影响.我们选择了最佳的拆分方法,并将此方法应用于苯乙酮不对称催化还原产物的光学纯度的鉴定中,将苯乙酮在NaBH4为还原剂下,在自制的手性聚合物金属络合物PMA-QN-PdCl2催化剂作用下被还原,取得了满意的结果.     

手性药物高效液相色谱法手性固定相分离及进展

介绍了利用高效液相色谱法手性固定相对手性药物的分离测定 ,并简述了四种手性固定相对手性药物的分离进展。     

高效液相色谱手性固定相法直接测定不对称合成药物的？…

在纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）涂敷的硅基高效液相色谱手性固定相上，以乙腈－水为流动相，直接测定了一类不对称合成手性药物－甲砜霉素衍生物的光学纯度，结果比较理想，说明高效液相色谱手性固定相法是测定手性比化合物光学纯度的一种简便可靠的方法。     

纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和异氰酸苯酯原料,合成了纤维素－三（苯基氨基甲酸酯）（ＰＴＰＣ）,并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相（ＣＳＰ）。用高效液相色谱法,丰正相条件下分离了６种有机膦酸酯对映体,在正相、反相两种条件下,对１１种药物对映体进行拆分,并对实验结果进行比较。在反相情况下,考察了流动相甲醇－水配比对华法林对映体分离的影响。     

1,1''-联萘-2,2''-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱

用高效液相色谱法研究考察了1，1'－联萘－2，2'－二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在（S）－特－亮氨酸基－（S）－1－（α－萘基）乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为。讨论了三元流动相中1，2－二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响，探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理。该法已用于（－）－孟基氯代碳酸酯化学分外消旋1，1'－联萘－2，2'－二酚过程相关产物的光学纯度测定。     

葡萄糖手性固定相的合成及对手性药物对映体的拆分

合成了葡萄糖的键合手性硅胶固定相,通过对葡萄糖手性固定相做热重分析得出了键合成功的结论,并对其高效液相色谱性能进行了考察,结果表明：所拆分的20种手性药物,有13种手性药物能得到基线分离,最好的分离度Rs=7．56,拆分效果良好。     

手性色谱固定相拆分手性药物坦索罗辛

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分了手性药物坦索罗辛.研究了该化合物在不同条件下色谱参数变化的规律,包括保留时间、分离度、塔板数、半峰宽度、对称度等.得到了较好的拆分该手性化合物的色谱条件.     

反相高效液相色谱法分析克拉霉素

在对实验系统和实验方法的准确性和精密度进行评价的基础上,建立了反相高效液相色谱分析克拉霉素含量的方法.色谱条件:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm) 反相色谱柱,前接Alltech预柱;甲醇和0.05 mol/L磷酸二氢钾(体积比7∶3)的混合液作为流动相,用磷酸调节pH＝4.0,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm.该方法简单、快速、灵敏,具有很好的稳定性和精密度.     

包覆ZrO2的介孔SBA-15涂敷纤维素衍生物手性固定相的制备及手性醇的直接拆分

用碱蒸汽法制备表层纳米氧化锆包覆的介孔SBA-15微球(SBA@ZrO2),并将其作为高效液相色谱柱的填料.将自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)直接涂敷到SBA@ZrO2核壳复合微球上,作为手性固定相,通过高效液相色谱对十种手性醇进行了直接拆分.研究发现,运用此方法制备介孔微球简单、高效,不仅保持了SBA-15介孔微球颗粒的均匀性、较大的孔径,较高的比表面积、规则的孔道和优良的渗透性等的优点,又具有氧化锆的表面特性;实验发现此手性固定相具有较好的拆分能力,可以对手性醇进行良好的拆分.介孔SBA@ZrO2可以用作高效液相色谱的填料.     

p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分

为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H 手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析.     

常规固定相高效气相色谱分离二元取代苯异构体

本文采用PEG-20M,OV-225,FFAP和SE-54几种常规固定相制备的熔融石英毛细管柱分离了二甲苯,甲酚,二甲氧基苯,二氯苯,硝基氯苯,硝基溴苯,硝基甲苯,氯甲苯,溴甲苯等9种二元取代苯的p~-,m~-,o~-异构体,结果表明,在分离这些异构体时上述常规固定相柱仍可以发挥良好的作用。