4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑的微波合成方法

本文采用微波合成技术,以水合肼和硫脲为原料一步合成得到4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑（AHMT）,并对最佳合成条件进行了摸索.考查了反应时间,微波功率,反应物用量对产率的影响.     

氯化1-甲基-3-丁基咪唑的制备与表征

用N-甲基咪唑和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化1-甲基-3-丁基咪唑,对其合成过程进行优化和改进.通过核磁共振谱对氯化1-甲基-3-丁基咪唑进行化学结构的表征,使用差示扫描量热法对合成的中间体进行熔点和熔化热的测定,合成了纯度较高的氯化1-甲基-3-丁基咪唑.     

2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯合成工艺研究

为寻找经济适用的合成方法,对非洛地平合成的重要中间体2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成工艺进行了探索,对浓硫酸催化法和哌啶-冰醋酸催化法在不同温度和时间条件下进行了考察。     

5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮

目的研究1-取代-1,2,4-三唑-5-酮合成的新方法。方法用原甲酸三乙酯和氨基甲酸乙酯为原料,磺基乙酸乙酯作为催化剂,合成中间体乙氧甲叉基氨基甲酸乙酯,然后在醋酸盐和三乙胺催化作用下,以二乙醇二甲醚为溶剂,和苯肼缩合环化,合成了1-苯基-1,2,4-三唑-5-酮。用同样的方法,改用取代苯肼为原料,1,4-二氧六环作溶剂,提高反应温度,又合成了3种1-取代-1,2,4-三唑-5-酮衍生物。结果合成的4种化合物产率都在60%以上,并且对这4种目标化合物的结构进行了表征。结论为1-取代-1,2,4-三唑-5-酮的合成提供了新途径,具有较好的应用前景。     

1-苄基-4-苯基-1H-1,2,3-三唑的合成

利用卞溴和叠氮化钠在DMF中反应合成了叠氮卞,进而与苯乙炔进行Click反应,成功地合成了1-苄基-4-苯基-1H-1,2,3-三唑,产率达到了98%,并通过红外光谱及核磁共振光谱对其结构进行了表征。     

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺几种合成路线的比较分析

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺(简称MEPS)属吡唑杂环衍生物,是合成高效,低毒新型除草剂Nc-311的重要中间体,本文在概述了吡唑衍生物的一般合成方法的基础上,介绍了目前合成1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺的四条路线,并从反应步骤、总产率、反应条件和原料等方面对四条合成路线进行了比较和分析.     

叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯合成方法比较

采用氢气/钯碳常压合成法、氢气/钯碳加压合成法、甲酸铵/钯黑合成法、甲酸铵/钯碳合成法4种催化氢化合成方法,首次分别合成了新化合物叔丁基-2-氨基-4-苯乙基苯基氨基甲酸酯,并对产物进行了结构表征.通过对所采用的4种合成方法的系统研究,其中甲酸铵/钯碳合成法具有反应时间短、反应条件温和、收率高的特点.     

茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6- 苯并-18-冠-6的合成

报道了在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法,合成了茚满酮-[1]-5,6-苯并-18-冠-6.以此为原料,在酸性条件下,与氨基硫脲作用,合成了茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6-苯并-18-冠-6,经由IR、MS和元素分析对合成的二种新物质的结构进行了鉴定.     

5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己内酰氯的实用合成

本文对利用新戊二醇及三氛氧磷合成5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环已内酰氯的高效实用方法进行了研究,降低了合成所需的成本,并通过红外和核磁共振对合成的磷酯结构进行了表征.     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

5-苯基-3-戊烯-1-醇合成及香气研究

本文以四氢呋喃为起始原料 ,合成了具有实用价值的 5 -苯基 -3-戊烯 -1-醇香料 ,并对其香气进行了评定     

2-甲基-3-羟基苯甲酸合成方法的改进

以2-甲基-3-氨基苯甲酸为原料,经重氮化、水解反应合成目标产物2-甲基-3-羟基苯甲酸,确定了合成条件,改进了其它方法繁琐的后处理工艺及昂贵的设备,并对产物结构进行了表征.     

N-（5-取代-1,3,4-噻二唑-2-基）-酰胺类化合物的合成、结构表征及其生物活性研究

为了寻找高效生物活性的化合物,笔者设计合成了一系列同时含有1,3,4-噻二唑、酰胺及芳氧亚甲基等活性基团的化合物.首先以取代羧酸和氨基硫脲为起始原料,三氯氧磷为脱水剂,脱水环化得到2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,然后再将所得到的产物与酰氯进行酰胺化反应,合成出12个新的N-(5-取代-1,3,4-噻二唑-2-基)-酰胺类化合物.将所合成的化合物通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等测试手段进行分析,确证结构.初步观察了所合成的目标化合物在10 ppm浓度下对小麦胚鞘发芽的影响,测试结果表明,所合成的目标化合物中大部分对小麦芽鞘生长具有抑制作用.     

合成新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO 2-PACH)有机分析试剂,通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体,实验结果表明:重氮酸盐效果优于重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进,较大的提高了产率,为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成研究

通过1-羟基哌嗪合成工艺的研究,确定了4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪的合成路线。用正交试验考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得出了最佳的反应条件,产品收率可达74.38%。通过熔点测定、IR和1HNMR分析等手段,对4-乙基-1-羟基-2,3-双氧哌嗪进行了分析。     

相转移催化法合成N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺

对N-甲基-3-苯基-3-羟基丙胺的合成方法进行了改进，提出在相转移催化剂的存在下，以甲苯为相转移溶剂进行合成，实验证明该方法优于原方法，且产率得到了提高．     

4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N′-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析1、H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

3-芳氧基-1,2-环氧丙烷的合成

对3-芳氧基-1，2-环氧丙烷类化合物合成方法进行了研究，对反应条件、操作过程及品质控制等方面进行了改进，合成了11个3-芳氧丙烷类化合物，改进后的方法实用，产率高于文献报道，有普遍的推广应用的价值。