ICP-AES摄谱法无基体匹配定量测定高纯氧化铽的方法研究

应用ICP-AES摄谱法考察了稀土铽对其它共存稀土杂质元素的干扰效应,并采用光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了铽基体效应．准确测定了3种不同铽基体浓度场合共存的14种稀土元素,建立了高纯氧化铽ICP-AES无基体匹配定量分析方法,合成样品回收率多数为90％～110％之间,RSD值小于6％,稀土元素检出限随铽基体浓度的增加呈上升趋势．该方法可用于纯度低于99．98％氧化铽样品的分析．     

金属饰品钎焊工艺的研究

金属饰品包括贵金属饰品和普通金属饰品,金属饰品的焊接以钎焊工艺为主。文章介绍了钎焊的金属学微观原理,以合金相图为理论依据的钎料选择,金属饰品常用的钎料、钎剂,焊接操作和注意事项。既有理论,又有实践。     

ICP-AES基体匹配法测定高导电铜中的微量元素

用ICP-AES基体匹配法测定了高导电铜中Ni,Be,Mg,Co和Si等微量元素含量,同时对所测元素相对不确定度进行了考察.发现以质量比计,元素Ni,Mg,Be,Co,Si的含量分别为2.13,0.088,0,0,0.22 mg/kg;相对不确定度主要由测量精密度和回收率2个因素决定.     

改善陶瓷颗粒／金属基体润湿性的方法

本文讨论了改善陶瓷颗粒与金属基体之间润湿性的各种工艺方法,分析了每种方法的原理及特点,对每种方法列举了一些实例,提出了实际生产中的最佳工艺方法.     

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝

电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。方法：样品经干法消解后,用ICP-OES进行测定,结果：方法最低检出限为0.0033μg/ml;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系,线性方程：y=34368x＋10674,相关系数R2=0.9994,回收率在98.6%～101.8%之间,测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。测定的粉丝、粉条中,最高测定值达351mg/kg。结论：本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。     

高纯氧化镧ICP-AES摄谱法无基体匹配定量分析方法研究

考察了观测高度为12.5mm时，镧基体对其他共存稀土杂质元素测定的干扰效应，同时采用本研究室提出的光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了镧基体效应，准确测定了3种不同镧基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化镧ICP-AES无基体匹配定量分析方法，样品回收率多为90％～110％，RSD％＜6%，该方法可用于纯度低于99．98％氧化镧样品的分析．     

ICP-OES法同时测定RbCl产品中的14种杂质元素

研究了ICP-OES法测定RbCl产品中14种杂质元素的检测方法,确定了分析谱线、仪器的工作条件,分析了基体干扰和电离干扰的共同作用,确定以基体匹配做方法校正.该方法加标回收率为92％～107.1％,产品中杂质质量分数大于0.01％时,RSD≤5％;杂质质量分数在0.001％～0.01％时,RSD≤10％,准确度和精密度良好.     

氧化铈对玻璃涂层与金属基体密着性的影响

利用冲击试验、热震试验和扫描电镜等方法研究了添加氧化铈对玻璃涂层与金属基体密着性的影响规律。试验结果表明 ,加入氧化铈可以改善玻璃涂层与金属基体的密着性 ,提高涂层的抗冲击和抗热震性能。氧化铈含量在 1%～ 5 %内 ,氧化铈加入量越多 ,瓷层的抗冲击和抗热震性能越好。由于氧化铈的存在能加剧瓷层与金属基体的界面反应 ,从而在界面上形成了更多的Ni Fe键和铁的枝晶体。Ni Fe键能提高瓷层的弹性 ,铁的枝晶体能增强瓷层与基体的连接作用。界面反应使界面上的孔洞消失 ,形成明显的密着层 ,因而提高了界面的结合强度。     

ICP-OES测定硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍测量不确定度简化评定

测量不确定度是表征测量结果分散性的非负参数。本文依据JJF1059.1-2012《测定不确定度评定与表示》对硅铁中铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍的含量测定进行不确定度简化评定。     

ICP-OES法同时测定偏钒酸铵中的Al、Fe、Cd、As、Na、K、Si含量

本文使用等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定偏钒酸铵中的Al、Fe、Cd、As、Na、K、Si含量。通过各元素之间以及与V的光谱谱线相互干扰情况的分析,选择了较为合理的谱线,消除了光谱干扰,使得结果更加准确。本方法通过实验有较好的精密度和回收率,方法操作简单快速。     

镉和铅对鹌鹑肝脏金属硫蛋白的诱导

鹌鹑（Coturnix cotumix japonica）经口染毒CdCl₂溶液或CdCl₂和PbCl₂混合溶液,16 d后剖杀,取肝脏,Sephadex G-75柱层析得到肝脏金属硫蛋白(metallothionein,MT).经氨基酸组分检测分析其生化特性,结果表明纯化所得蛋白具有63个氨基酸残基,半胱氨酸含量为31.83%,分子量为6 614 Da,与哺乳动物金属硫蛋白的生化性质相类似.运用镉-血红蛋白饱和法对鹌鹑肝脏中MT进行定量测定,结果显示镉和铅可诱导鹌鹑肝脏内MT合成的增加,且肝脏中MT的含量随着金属暴露浓度的增加显著提高.这表明鹌鹑体内MT维持重金属内稳态的机制可能和哺乳动物体内的极为相似.     

非抑制型离子色谱法测定水中锌、铅、铁、镁、锰、镉、钙

本文应用非抑制型离子色谱法,以乙二胺——柠檬酸水溶液作为流动相,探索了Zn~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)和Ca~(2+)等七种金属离子在磺酸基阳离子色谱柱上的最优分离条件,研究了容量因子对乙二胺和柠檬酸的浓度以及pH值的依赖关系。对保留机理进行了讨论。对实际水样中七种金属离子进行了测定。     

卡尔曼滤波分光光度法同时测定锌、镉、铅

本文提出了一种以双硫腙为显色剂，用卡尔曼滤波解决光谱干扰同时测定Ｚｎ、Ｃｄ和Ｐｈ的分光光度分析法。选择了最佳测定条件，并考查了滤波方式对结果的影响。     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .     

活性炭中痕量铜、铅、镉的同时测定

本文提出以０．１Ｍ ＫＮＯ３－０．０１Ｍ酒石酸钠（ｐＨ＝４）为支持电解质，采用玻碳汞膜电极阳极 溶出半微分电分析法，同时测定活性炭中痕量铜、铅、镉。在所选择的实验条件下，１：１０００倍 Ａｌ（Ⅲ）、Ｃａ（Ⅱ）、Ｍｇ（Ⅱ）和 ｌ：５０倍Ｃｒ（Ⅲ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｍｎ（Ⅱ）对测定没有干扰。方法简便，快 速，灵敏度高．     

黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量测定

目的：测定黄金茶中砷、汞、镉、铅的含量。方法：用原子荧光分光光度法测定黄金茶中重金属含量。结果：砷、汞、镉、铅含量分别为0.2782、0.0033、0.0176、2.0042mg/kg,精密度及重复性均良好,砷在0～0.1mg/L,汞在0～0.024mg/L,镉在0～0.005mg/L,铅在0～0.4mg/L范围内线性关系良好,r分别为0.9993、0.999 9、0.999 4、0.999 4。加标回收率分别为99.93%、99.85%、99.97%、99.91%,RSD≤0.72%（n=6）。结论：茶叶中重金属含量均未超标,符合无公害食品标准。     

ICP-AES测定聚氯化铝中铅、镉杂质含量

聚氯化铝是水处理中应用较广的一种无机高分子混凝剂,笔者尝试用ICP-AES法对其中的铅、镉杂质含量进行了测定,并取得了满意的效果。     

铜、锌、镉胁迫下玉米幼苗金属硫蛋白的响应

为研究Zn2+、Cu2+、Cd2+金属离子诱导玉米产生金属硫蛋白,采用实验室溶液培养的方式,通过不同浓度Zn2+、Cu2+、Cd2+(0.05、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0 mmol/L)胁迫下,采用电感耦合等离子体(ICP-MS)测定玉米叶金属硫蛋白(MT)的诱导合成量。随着金属离子浓度的升高,MT的含量呈现先升高后下降的趋势。锌、铜、镉胁迫浓度分别为8.0、0.05和0.5 mmol/L时,玉米叶片中MT含量最高,当铜、镉离子浓度大于2 mmol/L浓度时,玉米出现了一定程度的死亡。研究结果表明玉米可作为锌、铜、镉污染的标志物。     

乙腈-NaCl-H2O双水相萃取ICP-AES测定食盐中的铜和铅

研究了乙腈-NaCl-H2O双水相体系的分相条件及在吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)做络合剂时对铜和铅的萃取行为,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)建立了一种测定食盐中铜和铅的方法.该方法在萃取Cu和Pb的同时去除了大量的NaCl基体,从而在ICP-AES测定食盐中痕量Cu、Pb时,去除了高盐的基体干扰.实验中铜和铅的平均回收率分别可以达到106.0%和96.2%,RSD为0.76%和0.83%,计算得出检出限分别为5.0×10-4mg.kg-1和2.3×10-2mg.kg-1,结果令人满意.该方法为高盐样品中金属离子的检测提供了一种新思路.