硼酰化镍的合成及应用研究

本文研究了以碳酸镍合成硼酰化镍的新方法。系统地研究了各种因素对合成硼酰化镍的影响,找到了较优的合成条件。以2—乙基己酸和硼酸三丁酯为有机原料合成的硼酰化镍,可用作橡胶—金属粘合促进剂。     

合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化

通过工业新工艺合成,以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂,与硼酸三甲酯发生亲核取代反应,经甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷.考察了溶剂、原料配比、反应时间及温度等因素对二乙基甲氧基硼烷收率的影响,通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数,产品收率为84.4;,产物GC纯度为98.9;.     

镍及镍、硼原子簇吸附C2H2的量子化学研究

用DFT方法对NiC2H2,NiBC2H2,(NiB^ 1)C2H2,NiB2C2H2进行高水平的量子化学计算,发现硼的加入可以缓和反应;C2H2的活化程度主要取决于镍原子上d电子的布居数．     

锰或镍离子取代的氨基酰化酶性质的研究

Ｎ－ａｃｙｌａｍｉｎｏａｃｉｄ ａｍｉｄｏ ｈｙｄｒｏｌａｓｅ（ＥＣ ３， ５， １， １４）是含锌金属酶，每摩 尔酶蛋白含两摩尔Ｚｎ２＋。本实验通过金属螯合剂ＥＤＴＡ对酶透析脱去酶中的锌离子， 生成不含金属离子的ａｐｏ－酶，再分别以 Ｍｎ２＋， Ｎｉ２＋离子对 ａｐｏ－酶重组，生成相 应的金属离子取代酶，研究了它们的活力与ｐＨ值的关系，热稳定性，游离的金属离子 对酶活性的影响，并通过荧光发射光谱考察了相应构象的变化。     

镍及镍、硼原子簇吸附C2H2的量子化学研究

用DFT方法对NiC2H2,NiBC2H2,(NiB+1)C2H 2,NiB2C2H2进行高水平的量子化学计算,发现硼的加入可以缓和反应;C2H2的活化程度主要取决于镍原子上d电子的布居数.     

电镀法制取镍硼合金镀层的研究

研究了用电镀法制取镍硼合金的可能性。其电镀液是借鉴某种化学镀液的成分，并加入适当的稳定剂配制而成。文中较详细地研究了镀液组成和电流密度等因素对镀层含硼量沉积速度和电流效率的影响，从中得出了较适宜的镀液组成和电镀条件。在此条件下，可得到外观较好，含硼量为３％左右的镍硼合金镀层，其沉积速度为１１￣１５μｍ／ｈ，电流效率大于５０％。     

DADC/VAc共聚物的合成及性能

经IR、^1H—NMR和元素分析等证实一缩二乙二醇双烯丙基碳酸酯(DADC)与乙酸乙烯酯(VAc)发生了共聚合反应，测定了共聚物组成对树脂浇铸体力学性能的影响。结果表明：DADC／VAc树脂浇铸体加工性能良好，冲击强度和弯曲强度都比DADC均聚物高，共聚物固化反应表观活化能为93．8kJ／mo1。     

电镀镍硼合金镀层结构与性能

在电镀法制取镍硼合金研究的基础上，用Ｘ射线衍射方法对镍硼合金电沉积层的结构进行了测试和分析，并研究了镀层的性能，结果表明，电镀镍硼合金镀层在镀态下硼含量较低时为过饱和固溶体，随着硼含量的增加，由晶态向非晶态过渡，在３５０℃左右析出硼化物相。镀层有很高的硬度和较好的耐磨性，镀态硬度可达７００－８００ＨＶ，经过热处理后可超过１３００ＨＶ，此外，镀层有一定的耐酸性能和很强的耐碱液腐蚀的性能。这种合金作为     

含二氧化硅的杂多酸催化合成丙烯酸四氢糠酯

本文利用溶胶－凝胶技术溶于水的杂多酸负载于二氧化硅基质上。实验证，在液相反应体系中，用于合成丙烯酸四氢糖酯比只有杂多酸作催化剂更为有效。     

阻燃剂七水硼酸锌的合成及表征

以七水合硫酸锌、氨水、硼酸为原料,采用水浴加热法合成硼酸锌,研究了配料比、液固比、加热时间、加热温度等因素对硼酸锌产品种类的影响,并通过差热分析、扫描电镜和X射线衍射对合成产品进行表征。实验结果表明：当反应温度为90℃,反应时间为10h时,配料比为6．44,液固比为13．72,合成产品为七水合硼酸锌。     

蓖麻油酸咪唑啉硼酸酯的合成与摩擦学性能研究

以蓖麻油为原料 ,合成咪唑啉硼酸酯 ,用NMR仪测定产品结构 ,在40kg负载下 ,四球机测试 ,0.7%的咪唑啉硼酸酯对钢球磨痕直径为0.568mm。     

纳米棒状丁二酮肟镍晶体的制备及表征

采用碱性丁二酮肟溶液与氯化镍溶液反应,在超声辅助下生成丁二酮肟镍沉淀。利用XRD、FT-IR、FE-SEM和TG对产物进行表征。结果表明：产物属于丁二酮肟镍棒状结晶,其直径分布在35-100nm之间,平均直径54nm,长度分布在100-600nm之间。     

1-环烯醇酯的合成

酮与酸醉反应合成不饱和醋最早是在l906年由Mannieh〔1〕发现的,1945年Bedouk-an〔2〕提出在对一甲苯磺酸催化下的合成方法。其后又有人提出在Hl、硫酸,氯磺酸催化下的合成方法     

硼酸镁晶须多孔陶瓷的原位固相合成及其性能

采用热分析仪、X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及力学实验方法,研究碱式碳酸镁和硼酸反应体系的相变过程,研究Mg与B摩尔比和烧成温度对原位固相合成硼酸镁(Mg2B2O5)多孔陶瓷的组织结构、形貌和性能的影响,并探讨Mg2B2O5晶须的生长机制。结果表明:采用碱式碳酸镁和硼酸为原料可以制备出Mg2B2O5晶须多孔陶瓷;在Mg与B摩尔比为1∶1.5和加热温度为900℃条件下,合成多孔陶瓷中Mg2B2O5晶须的直径和长度分别为0.2~0.3μm和4.0~8.0μm;多孔陶瓷的抗压强度可达4.72 MPa。Mg2B2O5晶须生长符合固-液-固生长机制。     

Tb~(3+)/Ce~(3+)掺杂硼酸盐玻璃的发光性能

采用高温熔融冷却法制备了Tb3+,Ce3+掺杂和Tb3+/Ce3+共掺硼酸盐玻璃,并利用荧光光谱研究了其发光性能。结果表明:在紫外光激发下,Tb3+掺杂玻璃最强发射峰位于545 nm;Ce3+掺杂玻璃的发射光谱是峰值位于387 nm附近的不对称宽带;Tb3+/Ce3+共掺玻璃的发射光谱是由380 nm附近的不对称宽带和491,545,588,623 nm附近的4个发射峰组成;在Tb3+/Ce3+共掺玻璃中,Ce3+是Tb3+的高效敏化剂,Tb3+的发射强度是Tb3+掺杂玻璃的8倍以上。     

直流电沉积法制备纳米晶体镍

采用直流电沉积法制备了纳米晶体镍 ,用TEM和X -射线衍射等方法研究镀镍层的微观结构 .实验结果表明 ,在瓦特型镀镍液中 ,添加适量浓度的糖精并提高电流密度 ,可以获得纳米晶体镍 .提高糖精浓度和电流密度 ,导致镀镍层的晶粒尺寸减小 ,显微硬度升高 .同时 ,镀镍层形成了 (111)和 (2 0 0 )双织构     

前驱物中温固相法合成硼酸镍纳米棒

以草酸为结构导向剂,硝酸镍、硼酸为原料,室温同相反应得到前驱物,将前驱物于750℃焙烧得到硼酸镍纳米棒．采用x射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和红外光谱（FT～IR）对产物结构和形貌进行表征．结果表明产物为分布均匀的Ni3（BO3）。纳米棒,纳米棒长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,比例越小,长度越大．当n（H3BO3）／n（Ni（NO3）2）为4：1时,纳米棒直径为300-400nm,长度为3～4μm