竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

两步酯化法制备油酸甲酯的实验研究

采用油酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,对两步酯化法制备油酸甲酯的工艺参数进行实验研究。实验结果表明两步酯化法制备油酸甲酯的最佳工艺参数为：冷凝回流循环阶段（第一阶段）甲醇用量为油酸重的80%,催化剂用量为油酸重的0.5%,反应温度为65±2℃,反应时间为60min;甲醇连续流加阶段（第二阶段）甲醇流速为1mL/min,反应温度为100±5℃,反应时间为30～60min,最优转化率为98.65%。并对最佳工艺参数采用响应面法进行优化处理。实验具有反应时间短,降酸迅速,能耗小,转化率高,工艺简单,投资成本低等优点,进一步说明两步酯化法生产生物柴油的可行性和经济性。     

葡萄糖炭基固体酸催化制备生物柴油

以葡萄糖为原料,在200℃下炭化2h,130℃磺化2h,制得葡萄糖炭基固体酸催化剂。用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应,考察酯化反应条件对油酸转化率的影响,结果表明：当醇油物质的量比为10：1、剂油比（催化剂与油酸的质量比）为0.07时,在70℃下反应7h,油酸转化率最高,达到95.79%。     

2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯的工艺研究

以肉豆蔻酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用2步酯化法合成肉豆蔻酸甲酯.实验结果表明,其最佳工艺参数为:冷凝回流酯化阶段(第1阶段)甲醇的质量分数为80%,催化剂质量分数为0.5%,反应温度为(65±2)℃,反应时间为90 min,酯化率为90.03%;甲醇连续流加酯化阶段(第2阶段)甲醇流速为1.0 mL/min,反应温度为(100±5)℃,反应时间为30～60 min,最终转化率为98.19%.并采用正交法进行验证,得到的单因素实验工艺参数可靠.本实验具有反应时间短,能耗低,转化率高,工艺简单等优点.     

月桂酸制备月桂酸甲酯的实验研究

以月桂酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,采用两步酯化法制备月桂酸甲酯。研究了催化剂质量分数、醇油质量比、反应温度、甲醇流速对反应产率的影响。实验结果表明,第一步酯化甲醇的质量百分数为80%,浓硫酸质量百分数为0.5%,反应温度65±2℃;第二步循环酯化通入甲醇的流速为1.5mL/min,反应温度100±5℃时,月桂酸甲酯化的转化率最高。     

改性磷钨酸及其在生物柴油合成中的催化活性研究

采用改变焙烧温度的方式,制备不同酸量、结构的改性磷钨酸催化剂,研究其在生物柴油合成反应中的催化活性,并建立催化剂活性与性质的关系;利用X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪对催化剂的结构进行表征,采用间接滴定法对催化剂的总酸量进行表征,以甲醇和油酸的酯化反应为模型反应合成生物柴油﹒结果表明：1)随着焙烧温度的增加,催化剂酸量呈先增加后减小趋势;当焙烧温度为300℃时,磷钨酸酸量达最大值5.63 mmol/g;当焙烧温度小于等于500℃时,磷钨酸依然保持Keggin结构,且随着焙烧温度的提高,结晶度下降;当焙烧温度达600℃时,磷钨酸分解为产物WO₃,其酸量仅为0.29 mmol/g﹒2)随着催化剂酸量的增加,其在油酸酯化反应中的催化活性提高,且当焙烧温度为300℃时,改性的磷钨酸催化活性最高﹒3)单因素优化试验结果表明,当催化剂用量为2 wt.%,醇油比为10：1,反应温度为90℃,反应时间为3 h时,油酸转化率达最大值97.2%﹒     

微波场中油酸正丁酯合成条件研究

研究在微波场中以 Na HSO4 · H2 O作催化剂催化合成油酸正丁酯的反应条件。结果表明 ,反应最适宜的条件是 :油酸 5 0 mm ol,正丁醇 10 0 mm ol,催化剂用量 0 .6 g,微波输出功率 5 4 0 W,反应时间 8min。在此反应条件下 ,油酸的酯化率为 93.5 % ,所得产品的质量符合工业产品的质量要求     

松脂基生物柴油制备条件的优化

为了优化超临界甲醇与松脂制备松脂基生物柴油的反应条件,采用均匀设计和回归分析方法,以松脂酯化率和蒎烯转化率为指标,考察了松脂与松节油质量比、松脂与甲醇质量比、反应温度及反应时间对松脂酯化率、蒎烯转化率的影响,经优化筛选得到最佳反应条件为:松脂与松节油的质量比为10∶8,反应温度为350℃,反应时间为4.0 h,松脂与甲醇质量比为10∶7,松脂酯化率和蒎烯转化率分别为94.68%、99.71%;并对反应产物进行理化性能检测,得到结果:酸值为4.06 mgKOH/g,密度(20℃)为956 kg/m3,黏度(40℃)为9.421 mm2/s,灰分为0.001%,十六烷值指数为32,硫含量为0.016%,闪点为47℃,产物理化性能与柴油理化性能相近,与0#柴油复配后其主要理化性能指标达到现行轻柴油国家标准技术要求。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2固体酸催化剂上乙酸与烯烃的酯化和叔戊烯与甲醇的醚化

以硅胶为载体,制备了负载型的Cs2.5H0.5PW12O40催化剂,将该催化剂用于乙酸与1-丁烯的酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应,考察了其活性组分负载量、载体硅胶性质和焙烧温度对催化剂性能的影响. 研究了催化剂用量、反应温度、反应压力、n(1-丁烯)/n(乙酸)、反应时间等反应条件对酯化反应中乙酸转化率的影响. 与其他类型催化剂的醚化活性进行了对比,并进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的醚化稳定性实验. 结果表明,以低钠硅胶为载体,在活性组分负载量为40%,焙烧温度为300～400 ℃时制备的Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂具有较高的催化活性. 随着负载量增大,催化剂孔径、孔容和比表面积减小,而催化活性先增加后减小. 在反应温度120 ℃、压力1.5 Mpa、n(1-丁烯)/n(乙酸)比3.0、催化剂用量4%、反应时间7 h的条件下进行酯化反应,乙酸的转化率为87.36%. 在反应温度80 ℃、压力1.0 Mpa、n(甲醇)/n(叔戊烯)比1.1、LHSV为1 h-1的条件下进行醚化反应,叔戊烯的转化率为68.57%. 制备的新型Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂对于乙酸与1-丁烯的直接酯化反应和叔戊烯与甲醇的醚化反应具有良好的活性与选择性,催化剂寿命长. 因此,Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2是一种理想的乙酸与烯烃直接酯化和叔戊烯与甲醇醚化反应的催化剂.     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

262-磺化分子筛连续催化合成油酸甲酯

采用262-磺化分子筛作催化剂,在自制固定床反应器中,甲醇和油酸连续酯化合成油酸甲酯.考察了影响酯化反应的因素,获得最佳的实验条件为：甲醇与油酸的质量比为0.3,反应温度为90℃,反应物流量为2 mL/min,经3次循环酯化,酯化率达99.6％.催化剂循环使用20次,酯化率几乎没有变化,表现出了优良的催化活性和稳定性.与传统方法相比,收率高,甲醇用量小,能耗低,易于工业上连续化生产.     

磷钼酸催化合成富马酸二甲酯

研究了以磷钼酸为催化剂 ,富马酸和甲醇为原料合成富马酸二甲酯 ( DMF) ,探讨了酸醇量比、反应时间、催化剂用量等工艺参数对 DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :酸醇物质的量比 1∶ 7,催化剂用量 4.0 g(富马酸为 0 .1 3mol时 ) ,反应时间 6 .0 h。DMF收率达 85 %以上     

阳离子交换树脂催化古龙酸甲酯的非均相动力学

以阳离子交换树脂H11为催化剂催化合成2-酮基-L-古龙酸甲酯。考察了催化剂的内外扩散、反应温度、反应物浓度配比、催化剂浓度对反应的影响,得到了最佳反应条件,反应最高产率可达到97％。还考察了催化剂的失活性,发现H11是一种理想的催化剂,连续反应4次都不影响催化效果。反应数据用Langmuir-Hinshel-wood模型拟合,通过验证反应模型符合反应原理,表面反应是关键的控速步骤,反应活化能为32kJ／mol。     

正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体催化合成棕榈酸甲酯的试验研究

采用正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体为催化剂,对棕榈酸和甲醇催化酯化合成棕榈酸甲酯的影响因素进行了研究.试验结果表明:棕榈酸物质的量比为50∶1、反应温度为70 ℃、催化剂用量为6%和反应时间为110 min时酯化率最高,在此基础上进行了正交试验极差分析,各因素对反应酯化率的影响主次顺序为:催化剂用量＞反应时间＞反应温度＞醇酸摩尔比,反应的最佳条件是:催化剂用量为8%,反应时间为130 min,反应温度为70 ℃,醇酸物质的量比为50∶1,在此最优条件下进行验证试验,通过验证试验可测得酯化率为98.63%.根据试验数据进行方差分析表明,反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量4个因素的水平变化对酯化率均无显著影响.     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯（生物柴油）,研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件：醇油摩尔比16：1,催化剂质量分数2％,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5．6,酯化率达到95．6％,生物柴油的收率为68．0％。     

咪唑磺酸基多酸离子液体在酯化反应中的催化性能研究

合成了三种咪唑磺酸基多酸离子液体催化剂,并将其用于棕榈酸与甲醇的酯化反应研究.探讨了有机阳离子磺酸基上的酸性催化点位与多酸Brnsted酸性催化点位协同作用对酯化反应的影响.结果表明,[MIMPS]H2PW12O40(MIMPS=C7H13N2SO3)在醇酸物质的量比11∶1,催化剂用量0.06 mmol,反应时间8 h,反应温度65℃时转化率达98.3%,催化剂可循环使用6次.