二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究

本文研究了运用溶胶-凝胶工艺以TEOS为反应前驱体、氨水为催化剂来制备SiO2纳米粒子.开展了以TEOS量、氨水量以及反应温度为参数对二氧化硅粒径的影响的研究.结果表明随着TEOS量、氨水量增加,SiO2粒径将增大,而随着反应温度的增加SiO2粒径将减小.     

纳米介孔二氧化硅中空纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为共溶剂,在酸性条件下合成了纳米介孔二氧化硅中空纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X 射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈中空纤维形态,中空管内径约0．5-1μm,管壁厚度0．5μm左右,纤维长度可达50μm。中空纤维具有 MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2．72 nm,BET表面积1 212 m2·g-1。     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。     

介孔固体研究进展

介绍了介孔固体的特征，制备方法及其应用。     

六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。     

纳米级二氧化硅玻璃粉的制备及其特性

采用正硅酸乙脂为前驱物,用溶胶－凝胶法制备纳米级二氧化硅（ＳｉＯ２）粉,分别用Ｘ射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪、差热扫描量热分析仪和白度测试仪对凝胶粉随温度变化的特征进行了分析测试．结果表明干凝胶在１２００℃热处理１ｈ仍是无定型的ＳｉＯ２粉,其粒度大小为４０ｎｍ左右,白度为９２．１％．     

介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜的合成和表征

采用两步法合成介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜复合材料,通过XRD、TEM、氮气吸附脱附装置对负载氧化铜前后的样品进行了分析表征,研究发现SBA-15负载氧化铜以后依然保持六方形介孔结构,材料的BET比表面积和孔隙率下降,孔径减小.     

原花青素-介孔二氧化硅纳米颗粒复合体制备及释放研究

原花青素(proanthocyanidins,PC)是广泛存在于植物体内的一大类多酚化合物,具有较高抗氧化活性,广泛应用于食品、医药等领域。但是,其稳定性差导致生物利用率低,如能提高其稳定性将有助于拓展其应用范围。采用气溶胶法,以四乙氧基硅烷为二氧化硅前躯体,十六烷基三甲基溴铵作为模板,制备了一种单分散介孔二氧化硅纳米颗粒(mesoporous silica nanoparticles, MSNs)。采用浸渍法,将PC负载于MSNs中制备了PC-MSNs复合体,考察了温度、PC质量分数、处理时间和MSNs添加量对负载效果的影响,并通过模拟胃肠道条件,研究PC-MSNs的释放情况。实验结果表明,当MSNs为5mg/mL,PC质量分数为4mg/mL,变温交替处理程序为:30℃处理0.5h,然后4℃处理0.5h,此为一次变温刺激,重复两次,在此条件下,负载量最高,每克MSNs中可负载512mg PC。根据Brunauer-Emmett-Teller分析方法得出,比表面积与孔容积明显下降,说明PC被成功负载进MSNs颗粒中。未负载的PC在小肠消化结束时只保留了50.2%,而将PC负载于MSNs体系,可使其少受胃酸破坏,到达小肠处释放,在小肠消化结束时保留了77.1%,说明MSNs可显著提高PC在小肠液中的含量,提高其生物利用率。     

苯基官能化介孔二氧化硅固相微萃取涂层的合成与表征

以正硅酸乙脂为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，苯基三甲氧基硅烷为偶联剂，根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-41)．用小角X-射线衍射表征其孔道特征，红外光谱、元素分析和滴定法表征其有机键合量和表面覆盖率．结果表明，介孔二氧化硅具有MCM-41的孔道结构特征，苯基成功键合至孔道表面而形成无机／有机介孔复合体(C6H5-MCM-41)，高键合量的苯基导致介孔二氧化硅具有很强的疏水性和热稳定性；与高效液相色谱联用，以C6H5-MCM-41为固相微萃取的涂层对苯并芘有较高的萃取效率．     

用复合模板剂制备介孔氧化铝

以非离子表面活性剂P123为模板剂,水杨酸和均苯四甲酸酐为辅助模板剂,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝,并用XRD、HRTEM和N2吸附-脱附等手段对产物结构进行表征.实验结果表明,辅助模板剂的适量添加可增大氧化铝的比表面积,当n(均苯四甲酸酐)∶n(水杨酸)∶n(Al)=0.25∶0.05∶1时,合成的样品经过400,800℃煅烧,可制得比表面积为470,253 m2·g-1的介孔氧化铝;样品在900℃煅烧后依然保持γ-Al2O3晶相结构.     

介孔二氧化硅制备中粒径和孔径控制研究

以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,研究反应条件如氢氧化钠浓度、反应温度等对介孔二氧化硅颗粒大小和孔径的影响。实验结果表明,在一定范围内,升高反应温度和增加氢氧化钠浓度均使介孔二氧化硅粒径减小,通过添加一定量的三甲苯可以有效增加介孔二氧化硅的孔径。     

Sol-Gel法二氧化硅溶胶的制备及稳定性研究

以正硅酸乙酯为前驱体,硝酸为催化剂,制备了二氧化硅（SiO2）溶胶。研究了催化剂、水、乙醇的加入量及反应时间、反应温度、干燥控制添加剂对溶胶稳定性的影响。结果表明,在保持其它反应条件不变的情况下,随着n（无水乙醇EtOH）/n（正硅酸乙酯TEOS）的增大,溶胶的凝胶时间变长;随着H2O/TEOS摩尔比的增大,溶胶的凝胶时间先变短后变长,水酯摩尔比Rw=9.6左右时溶胶的凝胶时间最短;pH＆lt;2时,随着Rw的增大,溶胶的凝胶时间变短;反应温度的升高及反应时间的延长,都会促使溶胶的凝胶时间变短;添加剂N,N-二甲基甲酰胺可以增加溶胶的稳定性。     

氧化铁／二氧化硅多孔凝胶玻璃的制备

以硝酸铁为原料，采用溶胶－凝胶工艺制备了含氧化铁多孔的二氧化硅凝胶玻璃，分别制备了不同含铁量的凝胶样品，均可获得均匀的溶胶和凝胶。研究了热处理温度和气氛与氧化铁物相的关系。采用ＸＲＤ及ＤＴＡ分析，并对材料中的物相进行了鉴定。对部分样品进行了ＳＥＭ形貌观察。     

壳聚糖包覆磁性介孔SiO2纳米粒子的制备及表征

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯为硅源、以Fe_3O_4纳米粒子为核的磁响应性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs),通过修饰羧基、利用羧基和壳聚糖的作用,制备壳聚糖(CS)包覆的磁性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs/CS).通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)表征微球的结构和性质.结果显示壳聚糖包覆在了磁性介孔二氧化硅的表面,介孔二氧化硅的厚度为30nm,壳聚糖的厚度为10nm,且得到的产物具有良好的磁响应性.     

ZnS/SiO2介孔组装体系的光吸收特性

通过溶胶-凝胶法获得块材ZnS纳米颗粒／介孔SiO2组装体系(ZnS／SiO2)样品，分别在氮气和空气气氛中做了退火处理，发现吸收边位置随复合量和退火温度不同而移动，经计算颗粒的理论值与其自由激子半径相当，说明吸收边的移动起因于量子限域效应。     

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH₃·H₂O的加入量,  采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径（80~320 nm）, 且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）, 并利用小角X射线衍射（SAXRD）、 透射电镜（TEM）、 扫描电镜(SEM)及N2[KG-*3]吸附 脱附等方法对产物进行表征. 实验结果表明: 合成的样品均具有高度有序的孔道结构, 为典型的MCM 41介孔二氧化硅纳米材料; 采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.     

介孔纳米γ-Al2O3的制备及其对硫酸根离子的

利用模板法合成介孔纳米γ=Al2O3,,用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面测定(BET)等手段对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征.考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对硫酸根离子的吸附性能.探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响,结果表明:介孔纳米γ-Al2O3对硫酸根离子有较好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich等温式.     

介孔纳米γ-Al_2O_3的制备及其对硫酸根离子的吸附性能研究

利用模板法合成介孔纳米γ-Al2O3,用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面测定(BET)等手段对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征.考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对硫酸根离子的吸附性能.探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响,结果表明:介孔纳米γ-Al2O3对硫酸根离子有较好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich等温式.     

利用助溶剂甲酰胺合成棒状介孔二氧化硅

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明:合成样品呈短棒外形,形貌比较规整均一,长度30~50μm,直径4~6μm。棒状产物具有MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧样品的吸附测量显示典型的IV型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2.15 nm,BET表面积高达1 335 m2.g-1。     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.