对位长链烷基苯胺盐酸盐的合成

以长链烷基酸为原料，经过酰氯化，酰基化，黄鸣龙还原，Ｆｒｉｄｅｄｌ－Ｃｒａｆｔｓ乙酰化Ｓｃｈｍｉｄｔ酰胺化反应，水解６步合成了３个对位长链烷基苯胺盐酸盐：Ｒ－Ｃ６Ｈ４－ＮＨ３Ｃｌ，（Ｒ＝Ｃ８Ｈ１７，Ｃ１２Ｈ２５，Ｃ１６Ｈ３３）由于本合成路线中采用了Ｓｃｈｍｉｄｔ反应进行对位选择性酰胺化，与混酸硝化相比，反应条件温和，总收率达４０％～４５％。     

含烷基高级酸性染料的研究——Ⅰ.对-烷基苯胺的合成

含烷基高級酸性染料是性能优良的染蛋白質纖維的染料。本文合成了含烷基C_2—C_(12)的一系列对-烷基苯胺作为中間体。为了解决原料問題,又采用了有生産意义的兩个途徑,(1)用叠合汽油作烷化剂合成烷基苯,經硝化、还原制备了对烷基苯胺。(2)用洗滌剂中間体,經硝化还原合成了对烷基苯胺。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

HZSM－5催化剂上硝酸酯对烷基苯的 选择性硝化

研究了HZSM－5催化剂上硝酸酯硝化烷基苯的区域选择性,以满足绿色硝化反应环境和经济双重要求。实验发现反应具有高对位选择性。在硅铝比为62.2的HZSM－5催化剂上,以硝酸正丙酯硝化甲苯、乙苯、正丙苯和叔丁基苯时,产物邻对比例能分别达到0.38、0.33、0.30和0.12,较甲苯硝硫混酸硝化的1.63显著降低。在所选择的几种硝酸烷基酯中,甲苯对位选择性硝化能力按硝酸正丙酯、硝酸异辛酯、硝酸异丙酯和硝酸环己酯顺序增强。     

HZSM-5催化剂上硝酸酯对烷基苯的选择性硝化

研究了ＨＺＳＭ－５催化剂上硝酸酯硝化烷基苯的区域选择性,以满足绿色硝化反应环境和经济双重要求。实验发现反应具有高对位选择性。在硅铝比为６２．２的ＨＺＳＭ－５催化剂上,以硝酸正丙酯硝化甲苯、乙苯、正丙苯和叔丁基苯时,产物邻对比例能分别达到０．３８、０．３３、０．３０和０．１２,较甲苯硝硫混酸硝化的１．６３显著降低。在所选择的几种硝酸烷基酯中,甲苯对位选择性硝化能力按硝酸正丙酯、硝酸异辛酯、硝酸异丙酯     

间二硝基苯偶酰的合成新工艺

以苯甲醛为原料，经过自身缩合、氧化、硝化合成间二硝基苯偶酰。重点考察了硝化反应工艺条件对影响反应的因素，对反应温度、混酸浓度、反应时间等进行了优选，硝化反应的最佳争件为：苯偶酰3g（14mmol），浓硝酸4mL，Vh2SD4：VNHO3：VH2O=9：4：4，反应温度140℃，反应时间3h，产品收率达86．4％。目标产物的结构利用IR、MS和^1H NMR进行表征。     

间二硝基苯偶酰的合成新工艺

以苯甲醛为原料,经过自身缩合、氧化、硝化合成间二硝基苯偶酰.重点考察了硝化反应工艺条件对影响反应的因素,对反应温度、混酸浓度、反应时间等进行了优选,硝化反应的最佳条件为:苯偶酰3 g(14mmol),浓硝酸4 mL,VH2SO4:VNHO3:VH2O=9:4:4,反应温度140℃,反应时间3 h,产品收率达86.4%.目标产物的结构利用IR、MS和1HNMR进行表征.     

(S)-吲哚啉-2-甲酸的合成工艺

研究(S)-吲哚啉-2-甲酸的合成工艺,以草酸二乙酯和邻硝基甲苯为起始原料,在乙醇钾作用下生成邻硝基苯丙酮酸乙酯,用雷尼镍催化加氢、镁粉还原、手性分离得目标产物(S)-吲哚啉-2-甲酸,总收率为38%(以邻硝基甲苯计算).该合成工艺成本低、环境污染小.     

反式对烷基环己烷甲酸及其酯类液晶的合成

采用格氏试剂制备烷基苯,并在10.13 MPa条件下成功地进行了烷基笨甲酸催化加氢合成反式对烷基环己烷甲酸,产率达63～85%,并以硫脲分离顺反异构体,用核磁共振加以确证。再以反式对烷基环己烷甲酸(R=C_3～C_7)为原料,合成了反式对烷基环己烷甲酸对′氰基苯酚酯和对′氟苯酚酯两个系列,计十种液晶。     

强碱性体系中4-硝基二苯胺催化加氢还原工艺研究

针对4－硝基二苯胺在强碱性体系中的特性，采用自制的Ni/C加氢还原催化剂，对催化加氢还原工艺条件进行了研究，得到加氢还原反应的适宜工艺条件为：温度100℃、压力2.0MPa、进料质量分数20％和液相空时2h。在此反应条件下，4－硝基二苯胺的转化率达到99％以上，产物RT培司的收率维持在95％以上。     

复合固体酸催化合成2—羟基丙烷三羟酸三丁酯的研究

使用固体酸作为酯化的新型催化剂,催化合成了一种高效无毒增塑剂－2－羟基丙烷三羟酸三丁酯。通过正交实验筛选出催化效果较高的复合催化剂,并且对一些反应条件：醇酸化、催化剂用量、反应时间及反应温度对产率的影响进行了考察,找到了适合工业化生产的合成路线。     

矿物组分对混合酯水解及生烃的催化作用

选择十六烷酸甲酯和十八烷酸甲酯组成的混合酯为模型反应物,考察低压下矿物低温催化混合酯水解及生烃的影响因素,并进行活性评价.先考察6种天然矿物和7种未熟烃源岩低温催化酯水解及生烃的作用,然后对天然矿物组分与未熟烃源岩就低温催化混合酯水解及生烃的作用进行关联,再考察不同比例复配的黏土和碳酸盐矿物的低温催化酯水解及生烃的作用.实验结果表明:未熟烃源岩低温催化混合酯水解及生烃率的趋势与6种天然矿物含量加权处理关系较好;不同比例复配的黏土矿物和碳酸盐矿物体现了不同的催化作用,在确定的实验条件下黏土矿物与碳酸盐矿物质量比为1:1时生烃效率最高.     

分光光度法测定水果中的微量铜

研究了Cu(Ⅰ)在硫酸和磷酸的混酸介质中与硫氰酸钾、罗丹明B反应生成离子缔合物的显色反应,该显色反应在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的存在下能提高灵敏度,利用该反应在抗坏血酸的作用下测定Cu(Ⅱ),其线性范围为(04～10.0)mg/25 mL.该法简便易行,用于测定水果中的微量铜,得到的结果令人满意,能满足水果中微量铜...     

利用工业油脚或皂脚制备混合脂肪酸

提出了新的油脂水解工艺——常压多级催化水解法 .主要考察了油脂水解工艺的各项制约因素 ,如 :水的用量、p H值、反应温度、催化剂体系以及反应时间的影响 ,确定了油脂水解最佳工艺条件 ,并针对水解条件初步探讨了催化剂作用机理和油脂水解反应动力学特征 .实验表明 :在所考察范围内的最佳条件下 ,以花生油脚与花生皂脚为原料制备混合脂肪酸产率分别可达 75 .4% ,88.5 % ,同时对产物进行了红外光谱表征 ,证实了产物的主要官能团 .     

液下原子力显微镜对BA膜和C60复合LB膜的重组

利用Langmuir-Blodgett (LB)方法, 以二十二酸 (behenic acid, BA)、 二十酸(arachic acid, AA)、 十八酸 (stearic acid, SA) 和十八胺 (octadecanyl amine, OA)作为辅助成膜材料, 组装了C₆₀复合膜和BA膜, 液下原子力显微镜直接对LB膜在水相中的重组进行观察. 结果表明, C₆₀复合LB膜和二十二酸镉单层膜在水相中都发生了重组, 但前者的重组程度较小, 并且C₆₀聚集体颗粒的粒径均匀. 脂链的重组可能是由于水相中的Cd²⁺减弱了头基与云母基片之间的相互作用引起的, 相同条件下由于混合C₆₀膜中发生酸碱缔合使其重组程度较小.     

一种测定氨含量的新方法

本采用微型化学实验方法，选择硼酸混合指示剂作为吸收氨气的溶液，当溶液变为碱性时，指示剂马上由红紫色变为亮绿色。然后以标准盐酸滴定收集完全的氨。实验证明，用该法测定氨的含量，既可以节约药品又使反应时间缩短了一半，同时蒸氨装置简单易于操作。用混合指示剂指示反应，其优点是：变色范围窄（pH5.2～5.6）且灵敏；反应现象直观，能增强学生的感笥认识。用该法测定出的结果与理论值相符合。     

树脂固载磷钨酸催化合成苯甲醛正己硫醇缩醛

为了提高合成香料苯甲醛正己硫醇缩醛的产率,使用大孔阳离子交换树脂和磷钨酸制得离子交换树脂固载磷钨酸催化剂,催化合成了苯甲醛正己硫醇缩醛,考察了影响收率的因素.结果表明催化合成的优化条件为,n(苯甲醛)∶n(正己硫醇)∶m(催化剂)∶V(二氯甲烷)=1mol∶2.2mol∶20g∶350mL,43℃回流下进行,反应时间5.0～5.5h,收率可达86%以上.以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂对苯甲醛和正己硫醇缩醛反应具有较高的催化活性,且稳定性较佳,可重复使用.     

碘的催化氧化动力学实验研究

用准级数和开始反应速率方法进行过氧化氢催化氧化碘离子动力学研究。实验发现：在反应控制的条件下,磷酸水溶液中碘离子的氧化反应总体表现为一级反应;磷酸与硫酸的混合溶液中碘离子的氧化反应总体表现呈现零级反应。分析了硫酸对该氧化反应的催化机理,以及氢离子浓度对该反应的影响。     

神经酸钙的合成及理化性质研究

以神经酸(顺-15-二十四碳烯酸)为原料,以乙醇和水的混合物为介质,在常压下直接与氧化钙反应合成神经酸钙,对产物的光谱性质和理化性质进行了表征.并对反应温度、反应时间、反应物料液/固比以及反应物料配比等因素对反应的影响及对产物中游离酸含量的影响进行了研究,优化了反应条件.在优化条件下,可得到产率和纯度均达90%以上的产物.     

镁铁水滑石焙烧产物催化合成乙酸正丁酯

采用低过饱和共沉淀法合成了物质的量比为2,3,4的镁铁水滑石,XRD分析表明它们晶形好,纯度高,以其焙烧产物为催化剂研究了乙酸正丁酯催化合成的各种影响因素．结果表明：3种焙烧产物都可以催化乙酸正丁酯反应,其中2MgFe效果最好,3MgFe次之,4MgFe第三;以2MgFe为催化剂,在最佳合成条件为酸醇摩尔比为1：2,催化剂用量0．5g,反应时间为2h,催化产率为67．O％．