在线偶合化学发光法测定抗坏血酸

将抗坏血酸还原酸性重铬酸钾产生铬（III）和铬（III）催化的鲁米诺－过氧化氢化学发光反应相偶合,建立了测定抗坏血酸的化学发光新方法,方法的线性范围为6.0*10^-9--8,0*10^-6g/mL的抗坏血酸,检出限达1.3*10^-9g/mL的抗坏血酸,对浓度为1.0*10^-7g/mL的抗坏血酸11次平行测定的相对标准偏差小于5％,方法可用于药物中抗坏血酸的测定。     

藉高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应测定抗坏血酸

在ＫＭｎＯ２－双乙酰化学发光体系中加入抗坏血酸,ＫＭｎＯ４氧化抗坏血酸后产生的Ｍｎ＾２＋能够催化ＫＭｎＯ４与双乙酰的双化学发光反应。     

流动注射化学发光测定抗坏血酸及其机理探讨

研究发现,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)在碱性介质条件下,可以氧化抗坏血酸,在荧光素的增敏作用下,产生较强的化学发光.基于此建立了测定痕量抗坏血酸的流动注射化学发光新方法.抗坏血酸在0.05～100μg/mL的浓度范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限为(3σ)8.7ng/mL,对0.5μg/mL的抗坏血酸连续测定11次,相对标准偏差为2.3%.将本方法用于抗坏血酸制剂和片剂含量的分析,并与药典标准方法对照,其结果比较一致,说明该方法准确、可靠.     

化学发光反应测定水样中的氰化物

本文提出了利用鲁米诺-氰化物化学发光体系测定氰化物的新方法。方法的检出限是1.1ng/ml，校正曲线在2—100ng/mlCN^-范围内具有良好的线性。相对标准偏差小于4％。     

测定抗坏血酸和亚硝酸反应的平衡常数

近年来国内外都有文章报道,抗坏血酸在人的胃里可以阻断致癌物质N—亚硝基胺的合成,其机理是抗坏血酸和亚硝酸反应,消耗亚硝酸使之难与仲胺、酰胺类物质形成N—亚硝基胺。因此,研究抗坏血酸和亚硝酸这一反应对于弄清楚抗坏血酸阻断N—亚硝基胺的合成具有重要的意义。     

催化动力学光度法测定抗坏血酸的反应动力学

研究了溴酸钾氧化甲基橙体系催化动力学测定抗坏血酸(维生素C)的反应动力学规律,实验表明:反应对甲基橙为一级反应,对维生素C也是一级反应,并求得了相应的表观活化能.     

KMnO_4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系.在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0.005~1.000μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1.0 ng/mL.对浓度为0.1μg/mL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD=0.76%.将本方法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定并做回收率实验,回收率为81%~116%.同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨.     

KMnO4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系．在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0．005～1．000μg／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1．0ng/mL．对浓度为0．1μg／nL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD：0．76％．将本方法用于红葡萄酒中自藜芦醇的测定并做同收率实验,回收率为81％～116％．同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨．     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸及机理

利用3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁-盐酸-高锰酸钾化学发光体系,实现以流动注射化学发光法对食品中抗坏血酸质量浓度的测定。结果得出:检出限为0.031 mg/L,线性范围为0.05~10 mg/L。进而采用循环伏安法探讨3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁的发光机理。     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

维生素B12的毛细管电泳——化学发光检测研究（英文）

基于维生素B₁₂(VB₁₂)对鲁米诺-双氧水体系良好的化学发光（CL）催化活性,研究确立了一种新型毛细管电泳—化学发光（CE-CL）检测方法,用于这一重要营养物质的准确CL分析.预处理阶段,连二亚硫酸钠（Na₂S₂O₄）被确定为将VB₁₂（Co（III））转化成VB₁₂（Co（II））的适当还原剂,以使VB₁₂在luminol-H₂O₂发光体系中获得良好的催化信号.这一过程产生的CL干扰组分,则通过毛细管电泳（CE）加以分离除去.实验中,VB₁₂可被温和还原并由催化所得CL信号精确测定.采用实验室自行组建的CE-CL检测装置,该测试过程可在20 min内完成;检测下限（LOD）2×10^-7mol/L（S/N=3）,线性范围6×10^-7～6×10^-4 mol/L（r²=0.968）,相对标准偏差（RSD）2.4%（n=9）.对药品中VB₁₂含量进行加标回收实验,回收率97%～106%.相较于已有关于VB₁₂的CL分析研究,本文首次考察了预还原处理中产生的干扰组分及其分离过程,以便捷操作获得更为可靠的检测数据.     

毛细管区带电泳法检测丁二酸发酵液中多种低相对分子质量有机酸

运用毛细管区带电泳直接检测法,在NaH2PO4Na2B4O7缓冲液中分离草酸、甲酸、富马酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸、乙酸、酒石酸9种有机酸.以溴化十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)作电渗流反向修饰剂,研究了缓冲液浓度、pH、TTAB浓度等因素对分离的影响,并对实际发酵液进行分析测定.结果表明:各有机酸加标回收率为95.9%～102.3%,该方法适用于整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控工作.     

毛细管电泳法快速测定氧化乐果的含量

应用高效毛细管电泳法对氧化乐果的含量进行了测定,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH、缓冲液浓度、SDS浓度和分离电压对氧化乐果测定的影响.结果表明,在pH为7.5、20 mmol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液、10 mmol/L SDS、209 nm、25 kV的条件下,氧化乐果的测定效果最佳.测定氧化乐果的检测限为0.15μg/mL,线性范围为0.5～30μg/mL.采用标准加入法,测定回收率为92%～105%.该方法可成功应用于农田水样中氧化乐果含量的测定.     

维生素B_(12)的毛细管电泳——化学发光检测研究(英文)

基于维生素B_(12)(VB_(12))对鲁米诺-双氧水体系良好的化学发光(CL)催化活性,研究确立了一种新型毛细管电泳—化学发光(CE-CL)检测方法,用于这一重要营养物质的准确CL分析.预处理阶段,连二亚硫酸钠(Na_2S_2O_4)被确定为将VB_(12)(Co(III))转化成VB_(12)(Co(II))的适当还原剂,以使VB_(12)在luminol-H_2O_2发光体系中获得良好的催化信号.这一过程产生的CL干扰组分,则通过毛细管电泳(CE)加以分离除去.实验中,VB_(12)可被温和还原并由催化所得CL信号精确测定.采用实验室自行组建的CE-CL检测装置,该测试过程可在20 min内完成;检测下限(LOD)2×10^(-7)mol/L(S/N=3),线性范围6×10(-7)mol/L(S/N=3),线性范围6×10^(-7)～6×10(-7)～6×10^(-4) mol/L(r(-4) mol/L(r²=0.968),相对标准偏差(RSD)2.4%(n=9).对药品中VB_(12)含量进行加标回收实验,回收率97%～106%.相较于已有关于VB_(12)的CL分析研究,本文首次考察了预还原处理中产生的干扰组分及其分离过程,以便捷操作获得更为可靠的检测数据.     

毛细管电泳-直接紫外测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量

建立了复方氨基酸注射液中氨基酸的高效毛细管电泳直接紫外检测方法.采用30 mmol/L硼砂-10 mmol/L磷酸氢二钾作为缓冲溶液,体积分数为3%的无水甲醇作为有机改性剂,0.5 mmo/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电渗流改性剂,pH为9.5时,4 min内半胱氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬酰胺和天冬氨酸等5种未经衍生的氨基酸均获得了基线分离.各氨基酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别小于0.3%和3.5%,检测限在0.3~1.2mg/L之间,同时还对氨基酸产生紫外吸收的机理进行了探讨.应用该法测定了市售复方氨基酸注射液中氨基酸的含量,各氨基酸的加标回收率为97.8%~102.7%.     

毛细管区带电泳测定八角中莽草酸含量

建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳-紫外检测分析新方法．在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐-硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH8．63,10mmol／L NaH2PO4-9mmol／L硼砂,分离电压25kV．该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0．9998,检测限（S／N=3）为0．12μg／mL,比文献报道的方法约高10倍．该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98．9％和104．6％．