乳酸甲氧苄啶合成工艺初探

对乙醇法和水媒法合成乳酸甲氧苄啶的工艺进行了对比试验，并对二者的收率和成本等因素做了具体的分析研究，目的是探索一条最佳合成工艺流程。     

辅料影响头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊稳定性研究

研究头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊稳定性.目的:用高效液相色谱法检测,选用两种不同辅料处方对照。结果:硬脂酸镁影响头孢羟氨苄甲氧苄啶胶囊稳定性。     

高效液相色谱法测定甲氧苄氨嘧啶中的腈类杂质

本文介绍了高效液相色谱法测定甲氧苄氨嘧啶中的杂质。用μporasil柱;正已烷:乙酸乙酯:甲醇(10:5:1)为流动相;流量为1.5 ml/min;柱温为30℃;压力为3.43×10~6Pa;检测波长为280 nm。测定结果较好。     

多元校正恒波长同步荧光法同时测定甲氧苄啶和诺氟沙星

甲氧苄啶和诺氟沙星的激发和发射光谱重叠比较严重,在△λ=150 nm处对其进行恒波长同步荧光分光光度法扫描。所测定的实验数据用化学计量学中的偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）处理,并将主成分回归法用于药品的测定,结果满意。甲氧苄啶（TMP）和诺氟沙星（NOR）的线性范围分别为0.04~0.32 mg/L和0.01~0.08 mg/L,检出限分别为10.4μg/L和1.1μg/L。     

HPCE法测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定复方磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的含量.运行电压20kV,运行缓冲液为25mml/L硼砂缓冲液(pH值8.5),压力进样5s,检测波长205nm.结果表明,该方法能够成功分离磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶,磺胺甲(口恶)唑和甲氧苄啶的线性范围分别为25～200μg/ml和5～40μg/ml,相关系数分别为0.9995和0.9991,平均回收率分别为99.5%(RSD=2%)和97.6%(RSD=2%).本方法简便、快速、灵敏,为复方磺胺甲(口恶)唑片含量测定提供了一种新的分析方法.     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265 5%SDC 710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

以三甲氧基苯甲醛为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合反应动力学研究

用高效液相色谱对以三甲氧基苯甲醛(TMB)为原料合成甲氧苄氨嘧啶(TMP)的缩合反应的反应液进行原料和缩合产品的含量分析.通过对数据进行曲线拟和,得到了298.15K和308.15K两温度下的动力学方程式,求出TMB的反应级数为0.37,反应活化能Ea=71.73kJ·moL-1.     

光学活性甲苄菊酯的生物测试

2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙基羧酸对甲氧基节酯(简称甲苄菊酯或甲醚菊酯)是一种拟除虫菊酯类杀虫剂.1974年日本松尾浩首次发表了该化合物的合成之后,国内也对其进行了合成,生物测试等方面的工作.甲苄菊酯的挥发性接近烯丙菊酯,具有一定的杀虫工作,对人畜低毒,且结构较为简单,容易合成,因此适用于作卫生害虫杀虫剂.目前国内已有批量生产.由于甲苄菊酯的菊酸部分有2个手性中心(C_1和C_3),因而它有4种光学异构体.一般市售的甲节菊酯都是这4种光学异构体的混合     

超声波作用下二苄甲酮的还原

本文采用正交设计方法，以硼氢化钠为还原剂，考察了超声波条件下反应时间、底物／还原剂的摩尔比、聚乙二醇及其醚为溶剂对二苄甲酮还原反应的影响，得到了较为满意的条件，产品的产率９２．４％。     

4-Hydroxycordoin的全合成研究

通过以廉价的对羟基苯甲醛和2,4-二羟基苯乙酮为起始原料,经过O-异戊烯基化,保护酚羟基,羟醛缩合,去保护基等反应步骤,研究首次以48.9%的总收率完成了天然产物4-Hydroxycordoin的全合成,所有新化合物的结构都经过IR,1H NMR,MS进行了结构确证.     

生物活性环肽Paecilodepsipeptide A的全合成

首次采用逆合成法对昆虫病原真菌Paecilomyces cinnamomeus BCC 9616中分离的高活性抗肿瘤环己肽环肽Paecilodepsipeptide A进行了全合成. 采用标准肽化学合成方法,完成了五肽的合成;以酪氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,得到O-异戊烯基-D-酪氨酸衍生物;通过五肽与O-异戊烯基-D-酪氨酸衍生物的酯化反应得到环化前体;采取大环内酰氨化和大环内酯化的策略进行关环,完成了天然产物Paecilodepsipeptide A的全合成,产率72%. 目标化合物经质谱与核磁共振光谱结构确证与天然产物一致.      

苯并吡喃型查尔酮天然产物的全合成研究进展

该文综述了苯并吡喃型查尔酮天然产物的全合成研究进展．     

两种具有杀线虫活性异戊烯基黄烷酮的全合成

以廉价的苯甲醛、对羟基苯甲醛和2-羟基苯乙酮为起始原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、催化环化、去保护基等步骤,合成了天然产物（±）-2,3-二氢-2-苯基-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮及（±）-2,3-二氢-2-（4-羟苯基）-8-（3-甲基-丁基-2-烯基）-4H-1-苯并吡喃-4-酮,总收率分别为20%和16.3%.所有新化合物的结构都经过1HNMR,IR,MS确认.     

多过程与蒸汽系统能量集成的全局温焓曲线夹点分析法

对多个过程装置与蒸汽动力系统采用全局温焓分布曲线的夹点分析法进行全局能量集成与综合．在实现各过程内部热量交换的基础上,进行各过程之间的剩余热阱和热源与蒸汽动力系统的全局能量集成,包括废热回收、热功联产、蒸汽系统设计和透平网络综合．应用算例表明,通过合理权衡与调优,全局系统的能耗与排放具有明显下降     

一种HCV抑制剂中间体9-羟基-6-氧-4-甲基菲啶的全合成

石蒜碱具有明显的抗丙肝病毒感染HCV(hepatitis C virus,HCV)活性,在对石蒜碱衍生物进行抗HCV活性研究时发现其中菲啶类化合物普遍具有比较良好的抗HCV活性,由于此类化合物活性优良,毒性较低,因此有必要对其进行深入的结构修饰与构效关系研究.对菲啶类衍生物重要合成中间体9-羟基-6-氧-4-甲基菲啶进行了全合成,该方法以2-溴-5-甲氧基苯甲酸为原料,包括酰胺化、偶联反应、以及脱甲基等3步,其中钯催化芳基-芳基,N-芳基一步偶联为该合成方法关键步骤,该方法步骤简便,原料简单易得,收率较高(总收率54%)可以为后续研究提供稳定的化合物来源.     

微波辅助合成蒽醌类衍生物方法研究

报道了一种快速,简便,有效的一步合成蒽醌类衍生物的方法.以邻苯二甲酸酐和苯的衍生物为原料,AlCl_3/PPA或AlCl_3/H_2SO_4为催化剂,微波辐射下一步合成了蒽醌类衍生物,并考察了不同类型催化剂对反应的影响.结果显示,对于具有给电子取代基苯类衍生物,AlCl_3/H_2SO_4的催化效果较好,而对于有吸电子取代基的苯类衍生物,AlCl_3/PPA的催化效果较好.合成的蒽醌类衍生物的结构均通过UV、IR、~1H NMR和MS谱进行了确认.     

一锅法合成手性双取代不对称脲

牟其明1,薛翠花1,向明礼2,孙　靖1,陈淑华1, (1.四川大学化学学院,成都610064;2.四川大学化工学院,成都610065)1　引言非对称取代脲是一类极为有用的重要精细化学品和化工原料,可广泛用作农业上的除草剂、杀虫剂、植物生长调节剂和医药领域中的重要中间体[1].在非对称取代脲的结构单元中含有不同取代具有生物活性的肽键,故非对称脲单元是许多生物模拟肽的常见结构特征[2].因此,非对称取代脲具有广泛的应用前景.近年来,取代脲在分子识别、自组装等超分子化学领域显示良好的应用前景,因而设计合成包含脲基的人工受体引起超分子化学家的广泛关…     

Total Synthesis of the Zoanthamine Alkaloid

The zoanthamine alkaloids, a type of heptacyclic marine alkaloid lsotateo from colonial zoanthids of the genus Zoanthus sp. , have attracted much attention from a wide area of science, because of their distinctive biological and pharmacological properties as well as their chemical structures with stereochemical complexity. Namely, norzoanthamine （1） can suppress the loss of bone weight and strength in ovariectomized mice and has been considered a promising candidate for an antiosteoporotic drug, whereas zoanthamine （2） has exhibited potent inhibitory activity toward phorbol myristate-induced inflammation in addition to powerful analgesic effects See Fig. 1.     

微波辅助的一步法合成异黄酮化合物

以苯乙酸和酚类化合物为主要原料,在微波辅助下,以BF3-Et2O为催化剂,DMF-PCl5为关环试剂,用改进的＂一锅煮＂法,一步高产率地合成了7,4’-二羟基异黄酮,7-羟基异黄酮,4’,5,7-三羟基异黄酮和5,7-二羟基异黄酮.与传统转化方法相比,该方法简单、快速和经济.