2-甲基吡啶的合成工艺研究

为了更加简洁高效制取重要的精细化工原料—2－甲基吡啶,以乙炔与乙腈为原料反应合成2－甲基吡啶,通过正交实验,结果表明,在适宜反应条件,即反应温度为180℃,催化剂用量为200 mg,反应时间为12 h,目标物收率可达53.43%.反应生成的混合物水溶液通过过滤、间歇精馏制得含量≥98％的2－甲基吡啶产品,该工艺路线步骤简单、收率高、且易于操作.     

乙腈、乙炔法合成2-甲基吡啶工艺技术的探讨

探讨该反应工艺应用于工业生产中影响收率的主要因素。     

以MnO2为氧化剂制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺

在70℃下用化学方法制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,收率为86.6%,并以IR对其进行了结构表征.在此基础上,以电化学方法在超声波震荡下,在稀碱溶液中,阳极生成几纳米至几十纳米尺寸的MnO2,可将2-氰基-3-甲基吡啶氧化为3-甲基-2-吡啶甲酰胺,自身被还原为MnOOH.MnOOH旋即在阳极上又被氧化生成MnO2,MnO2/MnOOH电对在阳极区中循环发生,电流效率66.1%.     

2甲基吡啶合成2乙烯基吡啶

以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3％,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50％,当反应温度为360-370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1：3,质量空速0．75h^-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80．26％,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97．59％,实现了副产物的有效利用。     

5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件.并用制备的纯品配置溶液得到了标准曲线.     

4-氰基-2-乙酰甲基吡啶的合成研究

以2-甲基吡啶为起始原料,设计了一条经氧化、氯化、氰化、酰化等反应合成标题化合物的路线,合成产物的结构经1HNMR,IR进行了表征.     

2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺合成工艺改进

介绍了以4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶(CAPIC)和2-氯烟酸合成2-氯-N-(2-氯-4-甲基-3-吡啶基)-3-吡啶甲酰胺的方法,并选择出了最优惠条件,反应最佳投料比为n(4-甲基-3-氨基-2-氯吡啶)∶n(2-氯烟酸)∶n(POCl3)∶n(Et3N)=1∶1∶1∶1.1,反应温度81℃,反应时间3.5 h,产品收率90.3%,纯度为99.5%。     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

HPLC法分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2，4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法。液相色谱使用ODS-C18柱，以甲醇：水=80：20为流动相，紫外检测波长为254nm。样品线性范围50～500μg／mL，该法准确、快速、简便，可用于实际生产中间控制。     

HPLC法分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶

建立了一种用于分离2,4-二氯-5-甲基吡啶和2-氯-4-硝基-5-甲基吡啶的HPLC分析方法.液相色谱使用ODS-C18柱,以甲醇水=8020为流动相,紫外检测波长为254 m.样品线性范围50～500μg/mL.该法准确、快速、简便,可用于实际生产中间控制.     

L-抗坏血酸-2-磷酸-6-棕榈酸酯的合成工艺研究

以L-抗坏血酸-2-磷酸酯和棕榈酰氯为原料,DMAP为催化剂,酰氯化法合成L、抗坏血酸-2-磷酸石-棕榈酸酯.研究了L-抗坏血酸-2-磷酸酯与棕榈酰氯的摩尔比、反应温度、反应时间等工艺条件对收率的影响.工艺条件优化后,收率达到85％.     

双(2-苯并咪唑基)乙烷的合成工艺研究

以邻苯二胺和丁二酸为原料,在多聚磷酸存在下微波辐射得到双(2-苯并咪唑基)乙烷,考查了原料配比、温度、反应时间等条件对产率的影响.结果表明:胺酸物质的摩尔比为2.2:1、酰化反应温度180℃、酰化反应时间3.5 h、微波辐射时间10 min是最适宜的反应条件,其产率可达50.0%.     

对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺,在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂。在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n(乙酰苯胺)：n(氯磺酸)：n(氯化钠)=1．0：4．3：0．4．工艺改进后,氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃。节省了能源,方便了生产．     

环状氯化磷腈合成的新工艺

报道了以新制备的五氯化磷和氯化铵为原料,采用阶梯升温合成技术制备环状氯化磷腈的新工艺．此工艺避免了合成、分离费时耗力的繁杂操作,在适当的反应条件下,反应仅需5h,环状氯化磷腈收率可达82％以上,其中环三聚体含量达69％以上．测定了环状氯化磷腈的红外和磷核磁谱,用扫描电镜观察了它的晶体形貌,其晶型规整,为针状结晶．     

十二烷基吗啉合成新工艺

针对现行生产中存在的问题，开发了十二烷基吗啉合成新工艺，对相的反转，碱性添加物，反应机理，溶剂配比，加料方式等工艺的研究，取得了满意的结果。该优化工艺已成功应用于工业生产。     

合成N,N,N'''',N''''-四(2-甲酯基乙基)乙二胺的绿色工艺研究

为了解决合成聚酰胺-胺时回收液处理复杂、能耗大、并污染环境的问题,以合成N,N,N',N'-四(2-甲酯基乙基)乙二胺(TMCEDA)为研究对象,对不同真空度条件下的回收液进行了定性定量分析,在此基础上,采用分段减压蒸馏分离合成TMCEDA中的过量原料与溶剂,直接循环使用真空度在50 kPa-100 kPa的回收液的新工艺.应用气相色谱分析技术跟踪分析循环使用的回收液的成分,结果表明,经过40次循环使用的回收液,仍未见明显的杂质积累现象.该工艺对回收液的直接使用率高达98.0%,实现了TMCEDA的实验室绿色合成,可为其工业化生产提供参考.图7,表2,参11.     

头孢呋辛钠合成工艺优化

以7-ACA为原料，首先与（Z）-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸对甲苯磺酸酐酰化反应（90％），然后在50％甲醇-水溶液中用氢氧化钠水解（75.2％），接着与三氯乙酰异氰酸酯氨甲酰化反应生成头孢呋辛酸（76．5％），最后与异辛酸钠成盐转化为头孢呋辛钠（90．1％），总收率46．6％．目标分子结构经^1HNMR，^13CNMR和MS分析确证。本工艺采用价廉、无毒原料，避免了环境污染，提高了反应收率，降低了生产成本，有效避免了生产过程中易形成内酯化物、有色杂质的问题，适合于规模制备头孢呋辛钠。     

2-苯基-2-乙氧基乙醇的合成

用磺酸树脂D-72催化环氧苯乙烷与乙醇的加成反应,合成了2-苯基-2-乙氧基乙醇.探索了各种反应条件对该反应的影响.最佳反应条件为适量催化剂下,温度50 ℃,时间4 h,环氧苯乙烷与乙醇体积比为1：2时,反应转化率达96.95 %,反应选择性达90.77 %.     

三芳烷基磷酸酯合成工艺改进

应用渐进优选法进行了三芳烷基磷酸酯阻燃剂的工艺条件寻优 ,较大程度的提高了收率 ,改进了合成工艺条件 .