光化学动力学法测定痕量铈

本文在前人工作[1,2]的基础上研究了在草酸钠存在下,用紫外光照射含铁(Ⅲ)溶液.通过光化学反应产生的铁(Ⅱ)与溶液中的Ce(Ⅳ)反应.采用电化学的永停法进行终点检测实验结果表明,溶液含Ce(Ⅳ)的量与到达终点的时间呈良好的线性关系,据此可以测定试样中铈的含量.对实际样品饮用水、矿泉水、土壤样品的分析取得了满意结果.     

分光光度法测定硒的发展近况

本文详述了分光光度法测定硒的发展近况,重点介绍了以下试剂和方法的某些新的进展:(1)邻二胺类试剂;(2)以硫作配位原子的有机试剂;(3)基于氧化还原的方法;(4)催化和动力学法。     

3-羧基偶氮胂的合成及分光光度法测定铬(Ⅲ)

一、引言随着有机试剂的发展,比色测定铬的方法愈来愈多.铬的显色反应大体可分为两类:一类是铬(Ⅵ)氧化有机试剂而显色.此类试剂较少,主要有我们所熟知的二苯基碳酰二肼.另一类是铬(Ⅲ)与有机试剂生成有色络合物.这类试剂较多,特别是近一、二十年来研究得较多,如甲基百里酚兰、甘氨酸甲酚红、偶氮胂M、偶氮胂Ⅲ等.其中,偶氮胂Ⅲ地     

氢化物—原子吸收法测定海水中砷的有机和无机化学形态

用NaBH_4还原-冷阱捕集分离-原子吸收系统同时测定海水中砷的有机和无机化学形态,外加锆测定As(Ⅲ),并从总砷扣除得到As(Ⅴ),对海水中无机砷和有机砷的检测限分别为0.015×10~(-9)和0.016×10~(-9);变异系数分别在5％～10％之间;回收率均在95％以上,操作简便、快速、灵敏度高,适于大批样品的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定痕量Cr及其价态

利用Cr(Ⅲ)与三氟乙酰丙酮(TFA)形成易挥发的络合物Cr(TFA)_3,沸点128℃,在四甲基氢氧化铵和乙酸钠存在下,在400℃左右Cr(Ⅲ)可从石墨炉中定量除去,而cr(Ⅵ)在<1200℃条件下定量存留在石墨管中,建立了一种用石墨炉原子吸收光谱法直接测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。该法用于地表水、血清及尿样中铬的不同价态或总量测定。经方法考验,变异系数分别为7.2％,5.0％,4.3％;回收率为96％～108％,94％～106％,98％～108％,方法的线性范围0～40μg·(L_-)~1,检出限为102ng。     

线性回归法代替线性图解法

本文提出用线性回归法代替线性图解法,并且通过具体实例说明这种代替的可能性和必要性。文中列举的实例分为四个部分:(1)线性回归法代替Gran图解法;(2)半波电位E_(1/2)~-及电极反应电子数n的测定;(3)恒电位电解中耗电量Q的测定及电极反应电子数n的测定;(4)测定金属在汞中的扩散系数的高鸿法等。     

有机种植技术对茶园土壤团聚体组成及稳定性影响

选取福州鼓山茶园土壤,对常规与有机种植模式下0~50 cm土层土壤团聚体组成、平均质量直径(MWD)、几何平均直径(GMD)、分形维数(D)进行测定与分析。结果表明:(1)常规茶园和有机茶园在0~50 cm各土层均以微团聚体(0.25mm)含量最高,1mm粒级团聚体含量最低;(2)与常规种植相比,有机种植土壤在0~50 cm土层大团聚体(R0.25)含量、MWD以及GMD分别降低19.74%、32.22%、27.18%,D提高1.64%;(3)茶园土壤总体表现为随土层加深团聚体稳定性逐渐降低。     

四川盆地阆中南部地区须家河组第三段烃源岩地球化学特征

研究四川盆地阆中南部地区上三叠统须家河组第三段烃源岩的地球化学特征与生烃潜力。通过对须三段烃源岩有机质类型、有机质丰度、热演化程度、烃源岩平面展布和生物标志化合物的研究,结果显示:(1)须三段烃源岩有机碳质量分数普遍大于1%,有机质丰度高,为好的烃源岩;(2)有机质类型以腐殖型(Ⅲ型)为主,部分为腐泥-腐殖型(Ⅱ_2型),热演化程度高,处于成熟-过成熟阶段;(3)正构烷烃碳数分布具单峰型和前低后高的双峰形态,为混合型物源输入;(4)沉积环境主要为还原-弱氧化环境。烃源岩厚度为50～110m,有机碳质量分数4%,生烃强度在(6～12)×10~8 m~3/km~2。阆中南部地区须三段具备形成工业气藏的烃源条件。     

珠江广州河段底泥中砷的形态分析

对底泥中4种结合态的几种形态砷(As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐)的测定表明,底泥中砷的污染严重,平均为41.7ppm.酸溶解态、碱溶解态和残渣态含砷量分别占72.4%、8.8%和18.9%,水溶态含砷量为全砷量的千分之几(ppb级).各结合态中都以无机砷为主,As(Ⅲ)占多数,占总砷量1/2以上;有机砷占总砷量1/2左右,以二甲基胂酸盐为主.     

PW11O39Fe(Ⅲ)(H2O)4-/有机陶瓷复合光催化材料制备及其性能研究

为利用太阳光除去水体中有机染料污染物,并且解决催化剂回收再利用问题,以SolGel法结合垂直提拉及锻烧等技术,制备了铁取代Keggin型磷钨杂多阴离子PW_(11)O_(39)Fe(Ⅲ)(H_2O)~(4-)(PW_(11)Fe)与有机陶瓷复合光催化材料。利用UV-Vis、FT-IR和SEM等手段对上述复合材料进行了结构表征和组成测定。通过水溶液中罗丹明B(RhB)的降解反应评价PW11Fe/有机陶瓷复合光催化材料的光催化活性,并系统研究了催化剂用量、煅烧温度等条件对光催化性能的影响。实验结果表明:当PW_(11)Fe的负载量为3.0 g时,50 mL 10μmol/L的RhB水溶液在400 W金卤灯照射120 min后,降解率可达98.6%。     

硫酸铵存在下硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离铊

研究了在硫酸铵存在下,硫氰酸铵-乙基紫-乙醇体系萃取分离Tl(Ⅲ)的行为.研究表明,在磷酸介质中,Tl(Ⅲ)在水相中与SCN-和乙晶紫所形成的离子缔合物能被乙醇相完全萃取.控制一定的条件,Tl(Ⅲ)能与Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)等完全分离.对合成水样中铊进行分离和测定,效果良好.     

钠化钒渣中钒的价态分析

钠化钒渣是含Fe(Ⅱ、Ⅲ)、V(Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)、Ti(Ⅲ、Ⅳ)等多种元素多种价态的试样。本文拟定了这种复杂试样中钒的价态分离与测定的程序和方法,获得了满意的结果。     

动力学分析中的一些最重要的有机试剂

用于动力学分析法的指示反应按其化学机理可分成许多类型。为了测定反应速度曾应用了诸多物理化学方法:光度法,电量法(安培法、极谱法、电位法)等等。指示反应大致分成两类:仅有无机物参加的反应和有机试剂参与的反应。对于大多数第一类反应来说,它们的机理的研究一般并不难。而有有机试剂参加的指示反应中的大多数,它们的反应速度,可用灵敏度很高的光度法(光吸收、萤光、化学发光)特别是化学发光和萤光方法来测定它。     

吡啶-2,6-二羧酸体系导数荧光法同时测定铀、钐、铕、铽、镝

研究了吡啶-2,6-二羧酸体系导数荧光法同时测定铀、钐、铕、铽、镝的最佳条件及共存离子的影响。导数荧光法测定上述五种离子的检测限分别达到:U(Ⅲ)7,Sm(Ⅳ)0.4,Eu(Ⅲ)0.004,Tb(Ⅲ)0.026,Dy(Ⅲ)0.25ng/ml。应用本法测定了混合试液中上述五种离子含量,回收率为92.3％～108.1％。     

尾式卟啉铁的合成和光谱研究

合成了一种新的尾式卟啉铁氯化间一[邻-(4-二乙胺基丁酰胺基)苯基]三苯基卟啉合铁(Ⅲ)(简称meso-MDBPTPPFe(Ⅲ)CI)。用分光光度法研究了meso-MDBPTPPFe(Ⅲ)CI的氧化还原性质及中心离子铁分别为二价和三价时与NO,C0,O_2等双原子小分子及与咪唑、吡啶、二乙胺等有机碱的加合作用。     

铬(Ⅲ)5-Br-PADAP显色反应的分光光度研究及其应用于废水中微量铬(Ⅲ)的测定

本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水一乙醇介质中测定铬(Ⅲ)的条件,确定了铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP生成暗兰紫色络合物的适宜pH为4.0-6.0,其最大吸收峰位于600nm,摩尔吸光系数为7.93×10~41.mol~(-1)·cm~(-1),遵守比耳定律的浓度为0-15 ug铬(Ⅲ)/25 ml.试验45种共存离子中,仅等量的铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)和铊(Ⅲ)有干扰.本法用于工业废水中铬(Ⅶ)和总铬的测定,结果良好,其变动系数为2.5%回收率均在95%以上.     

萃取动力学分析法测定Fe(Ⅲ)—硫代米氏酮-H_2O_2-邻菲啰啉体系

本文研究了在稀盐酸介质中,邻菲啰啉活化Fe(Ⅲ)催化H_2O_2氧化硫代米氏酮的慢反应,用萃取手段控制反应时间,在525nm下测定水相中氧化产物吸光度的增加,建立了测定Fe(Ⅲ)的萃取催化动力学分析新方法。方法的检测限为0.5μg/miFe(Ⅲ),线性范围为0.5—4.5μg/mlFe(Ⅲ)。用于水样中Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。     

用电生的亚铁氰根离子库仑滴定铊(Ⅲ)

研究了用电生的亚铁氰根离子作滴定剂库仑滴定铊(Ⅲ)的可能性和最佳条件。拟定出用电势法或双铂指示电极指示终点测定铊(Ⅲ)的库仑法。该法可以分析含铊量为0.1毫克以上的试样并用于烟尘中铊的测定。有快速、准确、干扰少等优点。     

阳极溶出伏安法测自来水中痕量砷离子的研究

为采用阳极溶出伏安法(ASV)测定不同形态的砷(As),优化了pH值、沉积电位、沉积时间和支持电解质等影响因素.结果表明:该体系在1~100μg/L峰电流与As(Ⅲ)的浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为37.5 ng/L,8次重复测定10μg/L As(Ⅲ)RSD为1.27%.该方法可通过还原As(V)为更有电活性的As(Ⅲ)来实现As(V)的测定,可用于检测自来水样品中超痕量As(Ⅲ)和As(V),测定结果与电感耦合等离子质谱结果相一致,实现了不同形态砷的测定.     

N,N-二壬基氨基乙酸从盐酸溶液中萃取铑(Ⅲ)的机理

N,N-二壬氨基乙酸(DNG)在盐酸介质中萃取铑(Ⅲ)的低价配阴离子。运用最小电荷密度原理和氢键作用解释了铑(Ⅲ)配阴离子的萃取顺序。通过考察萃取平衡、萃取动力学和萃合物的电子光谱,提出DNG萃取铑(Ⅲ)的机理为两相界面快速的阴离子交换和有机相内缓慢的配体取代。