纳米介孔二氧化硅中空纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为共溶剂,在酸性条件下合成了纳米介孔二氧化硅中空纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X 射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈中空纤维形态,中空管内径约0．5-1μm,管壁厚度0．5μm左右,纤维长度可达50μm。中空纤维具有 MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2．72 nm,BET表面积1 212 m2·g-1。     

合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球.     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

亚微米纺锤形超细碳酸钙的制备

采用碳化法制备亚微米纺锤形超细碳酸钙,用TEM、XRD等手段分析表征了碳酸钙粒子的形貌和结构,探讨了碳化起始温度、晶形控制剂添加量等关键工艺条件对碳酸钙形貌的影响。结果表明:在碳化起始温度为30～35℃,六偏磷酸钠添加质量分数为0.8%～1.2%时,可制备出粒径200～600nm、长径比约为4,粒径分布均匀的亚微米纺锤碳酸钙;晶形控制剂(NaPO3)6的主要作用是增加碳酸钙生长过程的空间位阻,促进CaCO3成核,抑制其生长。     

烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成

以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料R-MCM-41(R-烷基),并用XRD、元素分析和FT-lR对复合材料进行了表征。结果表明,有机基团进入了MCM-41孔道。     

酰胺基改性的介孔MCM-41锚定Cu(Ⅱ)杂化材料的合成和表征

利用介孔分子筛MCM－41内孔壁表面的硅羟基，成功地将酰胺基团嫁接天介孔材料的孔壁上，并通过该官能团与铜离子形成配位键，合成了Cu(Ⅱ）复合物修饰的MCM－41新材料。通过XRD、BET、SEM－EDX、ICP和TG等手段对该杂化材料进行了表征。结果表明，修饰过的MCM－41的有序度降低，比表面积和孔容都有所下降；而铜离子均匀分布在有机－无机杂化材料中。     

用乙酰胺合成六方形貌介孔氧化硅纤维

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前驱体,乙酰胺(CH3CONH2)为助溶剂,十六烷基氯化吡啶(C16PyC l)为结构导向剂,在酸性溶液中合成六方形貌的介孔氧化硅纤维,经小角X射线衍射(SXRD)、扫描电子显微镜(SEM)和低温N2吸附-脱附技术等表征。结果表明:合成的样品为六角状外形的氧化硅纤维,直径约4~7μm,长度约几十微米。六角状纤维的孔道具有与MCM-41类似的六方结构;煅烧后样品的吸附数据显示出吸附-脱附等温线为典型的IV型,吸附-脱附滞后环为H2型,孔道的孔径分布较宽;BJH最可几孔径为2.96 nm和3.50 nm,表明样品具有特殊的双孔道结构;计算的BET表面积为1 060 m2.g-1。     

六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。     

乳液聚合制备碳酸钙-聚苯乙烯复合物胶粒

报告了用乳液聚合方法对碳酸钙粒子实施聚苯乙烯包覆,分别采用３种粒子为核：裸露的碳酸钙粒子、以聚乙烯醇处理的碳酸钙粒子、磷酸单辛酯处理的碳酸钙粒子。探讨了影响包覆的因素,并对聚合中存在的问题作了初步分析。实验结果表明,使用磷酸单辛酯（ＯＤＨＰ）预处理的Ｃａ－ＣＯ３,并施以连续加料,克服了反应中的结块现象,得到的复合物胶粒表面上的聚苯乙烯乳胶粒较少,包覆完全,是一种可行的复合方法。     

纳米碳酸钙制备的研究

采用鼓泡碳化法，详细研究了反应温度、反应物浓度、搅拌转速等因素对碳酸钙产品平均粒径的影响，优化了制备纳米碳酸钙的工艺条件，制得了平均粒径为30～50nm的纳米碳酸钙产品，并用透射电子显微镜和粉末X射线衍射仪对产品粒子进行了表征．     

球形硅基介孔分子筛的合成和表征

介绍球形MCM-41和球形SBA-15介孔分子筛的合成,通过XRD、N₂吸附-脱附、SEM和TEM 对合成的分子筛进行了表征.结果表明：合成的介孔分子筛具有与经典方法合成的样品相似的特征参数,合成的球形MCM-41和球形SBA-15的比表面积分别为1 107 m²·g^-1和583 m²·g^-1,比孔容分别为0.69 cm³·g^-1和1.27 cm³·g^-1,平均孔径分别为2.5 nm和7.4 nm;合成的MCM-41和SBA-15均具有很好的球形外貌;湿磨基本上不影响MCM-41的球形外貌,而SBA-15的球形外貌却很容易被破坏;合成的球形SBA-15颗粒尺寸大,需经过湿磨才能观测到其内部孔道结构.     

利用助溶剂甲酰胺合成棒状介孔二氧化硅

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明:合成样品呈短棒外形,形貌比较规整均一,长度30~50μm,直径4~6μm。棒状产物具有MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧样品的吸附测量显示典型的IV型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2.15 nm,BET表面积高达1 335 m2.g-1。     

SiO_2-Ag(Ag_2S)介孔纳米微球的制备与表征

以三乙醇胺为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,通过硅烷四乙酯(TEOS)和3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)共水解,成功制备了巯基功能化介孔二氧化硅纳米微球.用盐酸-乙醇混合溶液去除模板后,这种介孔纳米微球能有效吸附银离子,进一步反应得到SiO2-Ag和SiO2-Ag2S复合纳米微球.用X射线衍射、透射电子显微镜、热分析以及紫外-可见光谱表征了微球形貌、结构与性能.这种复合纳米微球平均粒径约70nm,Ag2S微粒小于10nm且担载于SiO2微球表面,而Ag量子点则包覆于介孔硅的内部,在350nm到700nm范围呈现明显的宽吸收.另外,这两种复合纳米微球作为无机抗菌剂都表现出良好的抗菌性能.     

片形超细碳酸钙的制备研究

采用间歇鼓泡碳化法合成片形超细碳酸钙，考察了碳化反应温度、灰乳比重、搅拌转速、化学添加荆等因素对碳酸钙粒子形貌、粒径及径厚比的影响．得到了最佳工艺条件：碳化反应温度20～25℃，添加荆质量分数为1．5%～2．0％，灰乳比重d≤1.05，搅拌转速约400r／min．最终制得了粒度为2．0-3．0μm，最大径厚比为10～16，晶型为方解石的片形超细碳酸钙．     

不同几何形状CaCO_3超微粒子的合成

用不同方法合成了纳米级链状CaCO3及微米级纺锤形、立方形、球形CaCO3粉体材料，并对各自的物理性质和结构进行了测定和表征．对不同形状CaCO3的形成机理进行了初步的探讨．     

疏水性纳米碳酸钙的原位合成

在甲醇溶液中通过自制表面活性剂的控制, 成功制备出疏水性纳米碳酸钙. 采用扫描电镜、 透射电镜、 X射线衍射、 红外光谱、 热重分析和接触角测试对产品进行测定. 结果表明, 表面活性剂在反应过程中不但控制晶体的成核生长, 同时还能对碳酸钙表面 进行修饰. 通过控制反应条件, 得到了粒径为40 nm的椭球型纳米碳酸钙粉体, 产品晶型为文石和方解石型, 表面活性剂与碳酸钙形成化学键合,制备的粉体产品为疏水性, 成功地对碳酸钙进行了原位表面修饰.     

氨基功能化SiO_2的制备、表征及吸附性能

用水包油微乳模板法和后嫁接法相结合,制得氨基功能化介孔SiO2材料,并对其作为Cr(VI)的有效吸附剂进行表征及测定.N2吸附/脱附及小角X衍射实验均证明该材料具有典型的介孔结构;通过红外测定可知,功能性基团(—NH2)已成功接枝于介孔SiO2材料的孔道内部(表面);氨基对Cr(VI)的吸附起主要作用,吸附饱和的功能化材料可经酸洗(HCL)回收利用.     

Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles with Tunable Shape and Size

The structural and morphological properties of mesoporous silica nanoparticles( MSNs) have dramatical influence on their in vivo biological behaviors,and thereby synthesis of MSNs with well-defined shape and size has recently attracted much more attention in the biomedical field. The synthesis of MSNs with controllable size and shape was presented by controlling the reaction temperature and the concentration of templating agent(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB). The results indicated that MSNs were larger in particle size and more round in shape with increasing of the reaction temperature,but their particle size and dispersivity became smaller and poorer as CTAB concentration increased. Therefore,the particle size and shape of MSNs can be tuned by using the optimal synthesis conditions for specific biomedical applications.     

Hard Templating Synthesis of Mesoporous and Nanowire SnO_2 as Lithium Battery Anode Materials

1 Results Recently,Ryoo‘s group reported the preparation of ordered mesoporous carbon using highly ordered mesoporous silica[1-2]. Mesoporous and nanowire SnO2 anode materials for lithium batteries were prepared using KIT-6 and SBA-15 SiO2 templates. The as-prepared SnO2 nanowires had a diameter of 6 nm and a length of ≈3 μm and Brunauer-Emmett-Teller (BET) surface area of 80 m2/g while mesoporous SnO2 showed a pore size of 3.8 nm and a BET surface area of 160 m2/g. The charge capacities of these two an...     

中空介孔二氧化硅在生物医学领域中的应用研究进展

中空介孔二氧化硅具有中空腔结构、低密度、大比表面积、良好的生物相容性和稳定性以及表面易修饰等理化特性,在生物医学领域中受到广泛关注.该文主要概括了近年来功能化中空介孔二氧化硅在药物控释、靶向和生物成像中的应用研究进展,同时对目前中空介孔二氧化硅在临床应用中面临的问题进行了分析.