丙酮酸制备丙酮酸钙的纯化工艺

研究丙酮酸制备生产丙酮酸钙的纯化结晶工艺的研究,以达到高品质的医药级丙酮酸钙晶体产品。     

5,7-二羟基黄酮的合成工艺改进

间苯三酚(2)与乙腈发生Hoesch反应，合成中间体2’，4’，6’-三羟基苯乙酮(3)；然后在相转移催化剂TEBA存在下，与苯甲酰氯缩合，得到中间体1-(2’，4’，6’-三羟苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮(4)，4不经过分离，一锅法直接重排和关环合成5’，7’-二羟基黄酮(1)，总收率为68．4％，比文献提高8％。     

氨曲南中间体的合成工艺

以L-苏氨酸为原料,采用"一锅法",经酯化、氨解、氨基保护和甲磺酰化直接制得合成氨曲南主环的重要中间体N-Cbz-O-甲磺酰基-L-苏氨酰胺;采用甲基磺酰氯进行磺酰化反应,以DMAP-吡啶作复合催化剂可减少副反应发生。改进后的工艺使反应收率高达85.0%。     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

研究了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成工艺,讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺对TGIC质量和收率的影响,并提出了适宜的工艺条件。实践表明,反应结束的最佳温度在110℃,适宜的环化温度范围是40～45℃,蒸馏温度控制在95℃所得TGIC的收率最高。     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成工艺

研究了异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)的合成工艺,讨论了不同的反应条件、环化温度及后处理工艺对TGIC质量和收率的影响,并提出了适宜的工艺条件。实践表明,反应结束的最佳温度在110℃,适宜的环化温度范围是40～45℃,蒸馏温度控制在95℃所得TGIC的收率最高。     

加兰他敏中间体的合成工艺

在单因素实验的基础上,采用正交实验法对加兰他敏中间体合成工艺条件进行了优化研究,得到最佳工艺条件为:投料1 g,甲苯125 mL,铁氰化钾5 g,反应温度40℃,反应2 h.在此条件下,收率达到48.6%.加兰他敏的结构经MS,1H-NMR和13C-NMR谱图确证.     

农用盐酸吗啉双胍合成工艺研究

本文报道了农用盐酸吗啉双胍中试生产的工艺技术条件，改进了对传统工艺技术的，结果表明，按此工艺组织生产，产品收率高、效果好，质量符合农用要求。     

改进合成草酰氯工艺条件的确定

对文献中草酰氯合成工艺进行了改进：改变反应物的配料比;将反应物同时溶入三氯氧磷中使其充分混合;反应过程中控制温并不断搅拌。实验结果显示,产品的收率提高近40％,反应时间缩短至10h。     

盐酸二甲双胍合成过程中最佳条件的选择及提高产品纯度新途径

通过对盐酸二甲双胍合成过程中的反应条件和产品重结晶过程中的实验条件进行系统考察,获得了合成过程中的最佳反应条件。结果表明,采用最佳反应条件,可使合成盐酸二甲双胍的产率提高,产品可一次性达到合格标准,找到了提高产品纯度的新途径。同时对产物结构进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并与标准图谱进行了对照。     

应用均匀设计研究雷尼替丁中间体合成工艺

运用均匀设计、回归分析、借助电子计算机考察雷尼替丁中间体的合成工艺。通过四因素试验，仅进行了八个实验就得到了较高的收率。     

丙酮酸乙酯的合成研究

叙述了以丙酮酸与无水乙醇为原料,在催化剂存在下,反应合成丙酮酸乙酯的过程。选择了合适的原料配比、催化剂、脱水剂用量等反应条件,反应所得到的丙酮酸乙酯收率为82.5%;本实验反应过程简单,适合工业化大生产。     

(±)-1,2-二苯基乙二胺的合成与拆分

探讨 (± ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 (3 )的几种合成路径 ,选择路线四来合成化合物 (3 ) ,并经 (-) -酒石酸拆分得到了 ( ) -1 ,2 -二苯基乙二胺 ,该路线具有原料易得、反应易控制、收率高、生产操作安全性好等特点 ,所得化合物经 MS、IR、1 HNMR等表征 ,结构正确 ,产品纯度经气相色谱分析达到 99.0 %以上 .     

西尼地平原料药的合成研究

西尼地平是兼有L型和N型钙通道阻滞作用的新型钙拮抗剂,临床主要用于轻、中度高血压的治疗,它优于硝苯地平、尼莫地平等药的作用而被作为临床常用的钙拮抗剂。本文拟出了它的两条合成路线,经过对比研究,确定了路线1即从乙酰乙酸甲氧基乙基酯出发,经过中间体3-氨基巴豆酸肉桂醇酯,得出西尼地平原料药的合成路线,本工艺总收率达60%以上。     

过氧化钙合成工艺的研究

研究了在氢氧化钙-氯化铵-双氧水法常温下制备过氧化钙的工艺条件中，反应温度、反应时间、稳定剂用量、氢氧化钙过量数、双氧水的浓度及氯化铵用量对过氧化氢利用率的影响．     

高效液相色谱法在聚环氧琥珀酸盐合成中的应用

建立了检测聚环氧琥珀酸盐(PESA)合成中反应物、产物和副产物含量变化的HPLC方法,实现同一方法对环氧化反应和聚合反应过程的检测分析.以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mmi.d.)为分析柱,柱温为30℃,流动相为0.01 mol/LKH2PO4溶液(用质量分数为5%的H3PO4调节pH为2.3)-甲醇进行等度洗脱,φ(KH2PO4)∶φ((CH3OH)=95∶5.检测波长为210 nm,流速为0.6 mL.min-1,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内该反应体系中的酒石酸、环氧琥珀酸、马来酸及富马酸获得分离和定量.实验结果表明该法简便快速、灵敏可靠,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中的动态变化.     

丙酮酸希夫碱及其配合物的制备、性质

以丙酮酸和肼基硫代酸苄酯为原料合成了一种新型希夫碱HL,制备了它的几种配合物ZnL2@5H2O,NiL2,CuL2@4H2O,对其进行了红外,元素分析,质谱等表征.此外,还发现它们具有抑菌活性.     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

一种基因工程菌代谢丙酮酸能力的检测方法

建立一种快捷的检测基因工程菌代谢丙酮酸能力的方法,对于开展与丙酮酸相关的代谢流研究至关重要.本研究基于丙酮酸与2,4-二硝基苯肼发生羰基化反应的原理,建立了优化的丙酮酸检测体系;研究了葡萄糖等18种代谢相关物质对所建检测体系的影响;成功地将之推广到对发酵产物体系的检测中;利用含有丙酮酸甲酸裂解酶基因的大肠杆菌BL21工程菌发酵以丙酮酸为唯一碳源的培养基,结果进一步验证了该检测方法切实可行.     

柠檬酸三丁酯的合成

以柠檬酸、正丁醇为原料,经酯化反应合成了柠檬酸三丁酯,考察了催化剂、原料配比、反应时间等对合成反应的影响,确立了最佳合成工艺条件.