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本文以r—丁内酯为原料与氯化亚矾和异丙醇反应生成r—氯代丁酸异丙酯,经固/液相转移催化(PTC)环合成环丙烷甲酸异丙酯,在液/液PTC条件下进一步水解成环丙烷甲酸,总收率为72.7%。 相似文献
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4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中的收率,简化了工艺,总收率可达70%. 相似文献
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环丙烷甲酸的相转移催化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以γ-丁内酯和异丙醇为主要原科,经亚硫酰氯氯代开环,再经固/液相转移催化(PTC)环合得环丙烷甲酸异丙酯(Ⅰ),最后经液/液PTC水解、中和制备环丙烷甲酸(Ⅱ).比较了不同相转移催化剂(PTCs)对化合物Ⅰ水解的催化能力,结果表明PTCs能显著加快化合物Ⅰ的水解速率.不同的PTCs的催化能力大小为BTEAC>BTMAC>CTMAB>TBAB.最佳反应条件为化合物ⅠNaOH=12(摩尔比),BTEAC1.5%(mol),回流反应2h.此条件下化合物Ⅱ的产率为83.7%,总收率为72.7%. 相似文献
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苗蔚荣 《大连理工大学学报》1981,(Z2)
本文研究了含偶氮基和脲素基结构的喹 啉系活性染料的合成方法,并且比较了在喹 啉环的5-位上引入溴原子对染料性能的影响。 中间体的合成 2,3-二氯-6-氨基喹 啉及其衍生物是合成偶氮型及脲素型染料的主要中间体,其合成路线有两条可能途径,都是以相应的羟基硝基喹 啉为原料。一条是先还原后氯化;另一条则是先氯化后还原[1-4]. 鉴于处在喹 啉环2,3-位上的氯原子活泼性较高,在反应时容易水解脱落,我们首先探索先还原的路线。在采用 SnCl2还原时得到的产物经证明是含两分子结晶水的芳胺盐酸盐。采用氯化亚砜在DMF存在下进行芳胺的氯化… 相似文献
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合成1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯.以四氟邻苯二甲酸为起始原料,经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸.中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换,环合得本品.实验收率为37.7%,本法工艺简单,易操作. 相似文献
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以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。 相似文献
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以2,4-二氯-5-氯苯甲酰乙酸乙酯为原料,经缩合、胺化,环合、螯合,取代,水解及成盐反应合成盐酸替马沙星。经元素分析,红外光谱,质谱和核磁共振谱确证结构,总收率45%。该工艺路线副反应少,产品纯度高。 相似文献
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刘伟 《科技情报开发与经济》2010,20(22):159-161
简要介绍了γ-丁内酯的物理化学性质及用途,详细阐述了γ-丁内酯的合成技术路线,并分析、比较了各种技术路线的优缺点,指出目前约有75%企业采用1,4-丁二醇气相脱氢法生产γ-丁内酯,顺酐加氢生产γ-丁内酯的技术路线次之。 相似文献
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以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 相似文献
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β-(4-羟基苯基)乳酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对羟基苯甲醛为原料,经缩合、开环、水解、还原4步反应制得β-(4-羟基苯基)乳酸。在合成路线中采用了Clemmensen还原法,将α-酮酸成功地还原为α-羟基酸,此反应为该合成路线的关键步骤。经本文实验表明,该合成路线具有原料易得、操作简便、反应条件温和、无需特殊装置设备、成本较低等优点,合成总收率为37.4%。 相似文献
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δ-内酯是一类重要的有机化合物和中间体,本论文主要研究了δ癸内酯的合成,以正戊醛和环戊酮为起始原料,经羟醛缩合、脱水反应合成α一戊烯环戊酮,产率达到85.0%,;α一戊烯环戊酮加氢制备α一戊基环戊酮,产率为95.0%,α一戊基环戊酮在双氧水作用下经Baeyer-villiger氧化重排反应合成δ-癸内酯,反应产率为63.4%,合成δ-癸内酯的总产率为51.6%,气相色谱分析纯度为98.6%。研究了反应中的合理工艺参数,并对有关合成单元反应的机理和影响反应的因素进行了分析讨论。采用红外光谱、核磁共振及气相色谱一质谱等分析方法对合成产物的结构进行了表征。 相似文献
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以4-氯苯甲酸为起始原料,经酰胺化、酰氯化和缩合(N-烷基化)三步反应,合成具有抗抑郁症作用的吗氯贝胺。该合成方法具有原料易得、总收率高、对设备要求低和操作简单等优点,具有发展成为适用于工业化大规模生产的潜能。在合成过程中,对每步反应条件进行了优化,在最佳反应条件下总收率达72. 6%。目标产物及中间产物结构都经~1H NMR、~(13)C NMR、MS和元素分析法进行表征。 相似文献
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为探讨合成环十五内酯的新工艺,以蒜头果油为原料制备15-羟基十五烷酸酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下合成环十五内酯.比较了两条合成路线:蒜头果油经提取得到二十四碳-15-烯酸,经臭氧化、还原、甲酯化反应得到15-羟基十五烷酸甲酯,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为14.4%;蒜头果油直接经臭氧化、还原、甲酯化反应后,在强酸性阳离子交换树脂催化下发生内酯化反应生成环十五内酯,收率为10.4%.考察了树脂类型以及不同酯基的15-羟基十五烷酸酯对内酯化反应的影响,结果表明LS-50树脂的催化效果最佳,15-羟基十五烷酸乙酯合成环十五内酯的收率达到19.5%. 相似文献
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3-(二甲基叔丁基硅氧基)戊二酸酐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了以柠檬酸为起始原料合成3-(二甲基叔丁基硅氧基)戊二酸酐的方法。该路线经脱羧反应、加氢还原、羟基保护、酯水解和再闭环,以总收率为30.3%得到目的产物。同时讨论了合成过程中发烟硫酸的浓度、加氢还原的催化剂、反应时间对环合收率的影响,得到合成3-(二甲基叔丁基硅氧基)戊二酸酐的的适宜条件。认为该法工艺路线简单,是适合工业生产的合成路线。 相似文献
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以L-苹果酸为原料与曱醇反应生成L -苹果酸二曱酯,经BiBr3/硼氢化钠/曱醇还原得到二醇,在无机酸的催化下环合生成(S) —β—羟基—γ—丁内酯。总收率44.3%,光学纯度>99.0%,纯度99.2%。该反应操作安全简便,所用原料廉价易得,反应过程无消旋化现象发生,产品最终收率较高,适合产业化推广。 相似文献