三丁基锡氧化吡啶甲酸酯的合成和晶体结构

利用双三丁基氧化锡与氧化吡啶甲酸以1∶2摩尔比反应,合成有机金属锡配合物三丁基锡氧化吡啶甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对其结构进行了表征。利用X-射线单晶衍射仪测定了三丁基氧化吡啶甲酸酯的晶体结构。结果表明,分子中的锡呈五配位的畸变的三角双锥构型。该配合物晶体属单斜晶系,空间群P2（1）/c,a=0.8996（4）nm,b=1.7824（8）nm,c=1.3255（6）nm,β=96.959（7）°,Z=4,V=2.1097（17）nm3,Dc=1.348g/cm3,μ（MoKα）=12.24cm-1,F（000）=880,R=0.0502,wR=0.1300.是由N-O中的O和邻近分子中的锡原子配合,形成一维链状有机锡配合物。     

4-二甲氨基吡啶合成方法评述

对新型高效催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法进行了评述,主要方法有一步法和两步法之分,均以吡啶或其衍生物为起始原料。其中一步法不具备实现工业化的可能性,而两步法是工业制备DMAP的一种主要方法,经逐步改进,目前收率已达58％,但该产品收率仍不是很理想,并且三废多,尚待不断深入研究。     

一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构

用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m~(-3),μ=1.242 mm~(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。     

3-吡啶甲酸钴（Ⅱ）配合物晶体的合成、结构与性质

本文通过水热法合成了一种3-吡啶甲酸(L=3-吡啶甲酸)和钴(Ⅱ)的配合物Co(L)2(H2O)4。通过元素分析,红外光谱,X-射线单晶衍射等对所合成的对3-吡啶钴的配合物进行了表征,结果表明该配位聚合物属于单斜晶系,C2/m空间群,晶胞参数为a=14.155 2(13),b=6.882 7(6),c=8.492 1(8),β=118.284 0(10)°,晶包体积V=728.57(11)nm3,Z=2,Mr=375.20,Dc=1.710,F(000)=386,μ=1.224 cm-1,R1=0.023 2,w R2=0.069 2。通过对其结构的分析,认为它是一种新的钴(Ⅱ)的配合物,钴(Ⅱ)与配体分子上的N和水分子中的O形成了六配位结构。     

N-十二烷基谷氨酸合成方法综述

N-十二烷基谷氨酸是一种新型的两性氧基酸表面活性剂，具有很好的性能。就其合成方法进行了综述，重点介绍了伯胺烷基醛缩合加氢法和保护羧基氨基选择性合成单N-烷基谷氨酸法。     

一株丛毛单胞菌对2-吡啶甲酸的好氧生物降解

在好氧条件下分离筛选到一株以2-吡啶甲酸为唯一碳、氮、能源的菌株,经16SrRNA基因序列分析鉴定为丛毛单胞菌(Comamonas sp.),并命名为ZD3。分别考察了培养液pH值和2-吡啶甲酸初始质量浓度对ZD3降解性能的影响,发现该菌株可在pH值为5.0~9.0的范围内降解2-吡啶甲酸,其中7.0为其最适pH值;当2-吡啶甲酸初始质量浓度分别为100、200、400、600和800mg·L~(-1)时,ZD3对其完全降解的时间相应为12、17、20、78和114h。零级动力学模型可比一级动力学模型更好地描述ZD3对2-吡啶甲酸的降解特性,当2-吡啶甲酸的初始质量浓度为100~400mg·L~(-1)时,降解速率常数k_0随着浓度的增加而增大,并在400mg·L~(-1)时达到最大值;当初始质量浓度为600~800mg·L~(-1)时,k_0开始下降,呈现抑制作用。紫外光谱和高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱表明,在2-吡啶甲酸的好氧生物降解过程中,第一步反应为α羟基化反应,产物为6-羟基吡啶甲酸。     

聚苯乙烯──吡啶树脂催化合成烷基苄基醚

报道了以聚苯乙烯-吡啶树脂为三相催化剂，合成了五种烷基苄基醚     

4-氨基吡啶的合成研究

本文以异烟酸为原料，经酯化、酰胺化及霍夫曼降解，合成４－氨基吡啶．结果表明：选择的工艺路线合理，产品总收率可达５０％左右．     

肉桂酸制备工艺研究

采用丙二酸为原料，经催化合成制得肉桂酸，通过考察催化剂，配料比、反应时间、溶剂和稀释剂对反应的影响，得到了最佳反应条件，实验表明，该工艺具有反应条件温和、反应时间短、收率高、产品纯度高等优点。     

巯基乙酸制备方法的改进

本文给出了用氯乙酸钠和硫代硫酸钠加硫酸制备巯基乙酸（TGA）的改进方法,这一改进使巯基乙酸产率达96％。     

聚丙烯酸钠的合成研究

以水为溶剂,过硫酸铵-亚硫酸钠(APS—SHS)为引发体系,合成了系列聚丙烯酸钠(PAANa),探讨了聚丙烯酸钠分子量的影响因素．结果表明：通过控制单体浓度、反应温度、反应时间等因素,可以得到相对低分子量的聚丙烯酸钠．     

SnO_2纳米粉体的制备研究

以Sn粒为原料,在柠檬酸体系中,用溶胶凝胶法合成了四方晶系的SnO2粉体.对前驱体进行了TG-DTA分析,用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征.结果表明:Sn∶柠檬酸的摩尔比为1∶2,煅烧温度在550℃时可生成粒度小、纯度高的SnO2纳米晶粉体.     

透明质酸的应用及制备研究进展

透明质酸是葡萄糖醛酸和Ｎ－乙酰氨基葡萄糖交联形成的一种高分子均聚糖．近年来,透明质酸作为一种可吸收的生物材料,已广泛应用于临床医学和化妆品开发．本文综述有关透明质酸的应用和制备研究状况,为对其作进一步的研究提供基础资料     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

猪皮透明质酸的制备研究

透明质酸是葡萄糖醛酸和 N-乙酰氨基葡萄糖的双糖交联形成的一种高分子均聚糖 ,广泛应用于临床医学和高级化妆品生产 .本文报告以新鲜猪皮为原料 ,采用酶解法制备高纯度透明质酸的初步工艺 ,为猪皮透明质酸的扩大生产提供实验依据     

2,4-二氯甲苯液相氧气氧化制2,4-二氯苯甲酸

由乙酸钴、乙酸锰、溴化物催化氧气氧化 2 ,4 二氯甲苯制备 2 ,4 二氯苯甲酸 ,反应压力 0 8～ 1 0MPa,温度 130～ 140℃ ,产率 90 8% ,纯度 99 3% .用芳香性卤代烃和戊酸的混合物做溶剂 ,对不锈钢反应釜没有腐蚀作用     

浓硫酸在可膨胀石墨制备中的作用

在常温下的制备可膨胀石墨的各种方法中,浓硫酸起重着作用,研究表明,浓硫酸影响着可膨胀石墨的膨胀容积和含硫量,而它们恰是决定可膨胀石墨质量高低的重要参数,研究膨胀石墨制备的反应机理可以得出这种影响的根本原因在于浓硫酸与石墨形成了层间化合物。     

磷酸钙生物陶瓷涂层制备及其研究进展

羟基磷灰石是哺乳动物体内硬组织的主要无机成分 ,人工合成的羟基磷灰石具有优良的生物相容性和生物活性 但是纯的羟基磷灰石脆性大 ,强度较低 钛及钛合金等医用金属材料具有较好的强度、韧性和优良的加工性能 ,但是生物相容性差 金属基体羟基磷灰石涂层材料兼备金属材料优良的力学性能和生物陶瓷材料的生物特性 ,备受材料领域和医学领域学者的关注 涂层与基体的界面结合强度及涂层材料植入后的稳定性 ,是目前研究的热点和难点 简要评述了羟基磷灰石涂层的制备技术 ,介绍了近年来的研究进展 ,对提高结合强度和植入稳定性的方法进行了归纳