保健品中枸橼酸西地那非成分近红外快速定性定量分析

建立了应用近红外光谱技术对保健品中枸橼酸西地那非成分的定量及定性分析方法.采集36个样品的液体透射光谱,分别采用主成分分析法和第一范围标定法建立定量和定性模型,并将定量分析方法的结果与HPLC定量结果进行比对.所建定量分析模型,主成分数为4,R2为99.92%,RMSECV为31.5.该模型对预示集的枸橼酸西地那非HPLC平均方法回收率为104.8%,近红外光谱分析法处理结果与HPLC法处理结果无显著差异.定性分析模型组间选择性为4.38,对18个未知样品判错率为0.所建立的新方法可对保健品中枸橼酸西地那非成分进行快速准确的定性及定量分析.     

NIR对真伪枸橼酸西地那非片快速定性定量分析

应用近红外光谱技术建立对枸橼酸西地那非片的定量及定性分析方法.通过对162个样品进行近红外光谱分析,分别采用偏最小二乘和第一范围标定法建立定量和定性模型,并将定量分析方法的结果与HPLC定量结果进行比对.所建定量分析模型,主成分数为4,R2为98.91%、RMSECV为1.54.该模型对预示集枸橼酸西地那非的平均回收率为100.14%,近红外光谱分析法处理结果与HPLC法处理结果无显著差异.定性分析模型组间选择性为5.09,对42批真伪样品判错率为0.结果显示,所建立方法可对真伪枸橼酸西地那非片进行快速准确的定性及定量分析.     

近红外漫反射聚类法无损快速测定淀粉品质

提出一种基于近红外光谱技术和聚类分析法对不同种类的淀粉进行无损快速鉴别的方法,研究了近红外光谱结合聚类分析法快速鉴别淀粉种类的可行性.采集样品在12 500~4 000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,利用光谱模式识别法中的聚类分析法对图谱进行定性分类鉴别.光谱经一阶导数预处理后,采用聚类分析法可准确无误地将样品分为2类,分类准确率达到100%.同时采用预测集的样品验证所建模型的准确性,经实验得出预测准确率也是100%.实验结果表明,近红外漫反射光谱结合聚类分析法可以为快速无损鉴别淀粉种类提供一种准确可靠的方法.     

近红外光谱分析技术在鸡肉分类检测中的应用

针对近年来市场上不同品种不同级别的鸡肉混杂、以次充好现象,提出一种可以快速、准确判别土鸡和肉鸡的新方法.采用近红外光谱技术和聚类分析技术建立鸡肉分类判别模型,并讨论了不同预处理方法对模型预测结果的影响.结果显示:近红外光谱技术结合聚类分析技术能够对鸡肉建立一种快速的分类判别模型,该预测判别模型能够快速准确地对土鸡和肉鸡进行判别,其中数据经过二阶导数+矢量归一化后的模型预测判别率达100%.     

一种快速筛查和确定保健品中11种降糖类药物的检测方法

采用高效液相色谱一离子阱飞行时间串联高分辨质谱对于保健品中降糖类药物共11种成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含甲醇溶液超声提取,提取液经OuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱（150mm×2．0mm,3．0μm）分离,5mmol／I。乙酸铵溶液和0．5％甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,正离子模式扫描。结果表明,11种化合物在2～1000μg／L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0．991。保健品样品中各化合物的定量限（以信噪比≥10计）分别为2．0～5％g／kg。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为72．3％～118．1％,相对标准偏差（RSD）为0．5％～8．4％。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中降压降糖类药物的快速筛查和测定。     

基于THz-TDS技术的豆科牧草种子的鉴定识别

利用太赫兹时域光谱(THz-TDS)技术对豆科牧草种子样品进行实验测试,得到了百脉根、柠条、毛苕籽、沙打旺和羊柴五种常见的牧草种子在太赫兹波段的时域谱,通过快速傅里叶变换得到频域谱,进而得到各牧草种子样品的吸收系数、折射率等光学参数.发现在0.2-1.4THz有效频域范围内,样品的吸收系数谱线以不同的斜率单调递增,样品的平均折射率在1.45-1.71之间,且彼此之间有较大的差异.同时利用偏最小二乘法回归(PLSR)分别对五种豆科牧草的35个样本的吸收系数和折射率做了模型的建立和统计分析.结果表明,利用折射率建立的PLS模型预测效果最好,其相关系数(R)和均方根误差(RMSE)分别为0.9983和0.3157,更能准确鉴定未知样品的种类.研究表明,太赫兹时域光谱技术结合统计分析方法可以作为无损鉴定牧草种子真伪和识别牧草种子种类的一种有效手段,不仅丰富了牧草种子的检测手段,而且有望发展建立标准检测的数据库,最终实现快速、批量、经济鉴定识别牧草种子的目的.     

近红外光谱技术在食用油种类鉴别及 脂肪酸含量检测中的应用

应用近红外光谱分析技术分别建立了快速鉴别食用植物油种类的定性分析模型以及测定食用植物油主要脂肪酸含量的定量分析模型.实验根据19份食用植物油样品的近红外光谱,结合系统聚类方法建立了纯橄榄-芝麻-花生油定性识别模型,识别率和预测率可达100%.根据59个食用植物油样品的近红外光谱,结合模型优化方法建立了食用植物油中棕榈酸、硬脂酸、油酸3种主要脂肪酸含量的近红外定量分析模型,且模型指标较好.实验表明近红外光谱分析技术在食用植物油品质快速检测领域有很好的应用前景.     

基于近红外光谱的四元调和食用油定量分析

配制51个含有玉米油、大豆油、稻米油和芝麻油的四元调和油样品,采用近红外光谱(near infra-red,NIR)技术直接扫描其光谱,考察不同预处理方法对近红外光谱的预处理效果.在最佳预处理方法基础上,结合偏最小二乘回归(partial least square regression,PLS)建立各组分定量分析模型.将未知样品光谱代入模型中,预测各组分的含量.结果显示,玉米油、大豆油、稻米油和芝麻油的相关系数分别为0.980,0、0.988,7、0.984,7、0.988,9.因此,近红外光谱技术结合化学计量学可以实现四元调和油组分的准确快速定量分析.     

基于小波分析的近红外光谱数据预处理

近红外光谱中常常包含一些与待测样品性质无关联的干扰信息,为了使建立的定性或定量分析模型更加稳健、可靠,常常需要对测定的光谱数据进行预处理.结合大豆油脂酸价的近红外光谱分析方法,对由瑞典波通公司的DA7200型近红外光谱仪记录的36组大豆油脂样品光谱数据,采用小波变换的阈值去噪方法进行预处理,对比常用的窗口移动平滑预处理,说明了小波变换是一种有效实用的光谱预处理方法.     

近红外光谱和支持向量机用于凌霄花产地鉴别

收集6个产地凌霄花样品的近红外光谱,构建支持向量机(SVM)模型进行产地鉴别.运用竞争自适应重加权采样(CARS)算法提取特征波长变量,在此基础上建立CARS-SVM产地判别模型.将该判别模型与线性判别分析、偏最小二乘判别分析和簇类独立软模式法3种模型进行比较.结果表明,SVM模型对不同产地凌霄花样品的鉴别结果良好,经CARS提取特征波长后,波长变量数从1 557减小至52,所构建的CARS-SVM模型对6个产地样品的判别准确率较高,明显优于上述3种模型.因此,近红外光谱技术可快速准确判别凌霄花的产地,为凌霄花的产地鉴别与质量评价提供一种新的方法.     

近红外光谱分析磷酸缓冲溶液中的血糖含量

测定了溶解于磷酸缓冲溶液中血糖在8000～5000cm^-1波数范围的近红外光谱,用偏最小二乘法建立了测定血糖含量的模型,根据数据特点,提出了按浓度大小选择预测集样本的方法。用来进行最佳模型隐变量个数的选择,结果显示,利用近红外光谱并结合化学计量学方法能够成功地进行血糖的定量分析,方法的测定误差为0.197g／L。     

在线富集近红外光谱法测定痕量重金属铅

选择螯合树脂D401对水中的重金属铅进行在线富集,使铅离子络合在有机吸附材料上,实现能被近红外光谱检测的目的。利用特殊设计的富集检测装置,富集后的铅离子不经洗脱而直接在线进行漫反射近红外光谱的测量。采用多元散射校正(MSC)对光谱进行校正后,利用偏最小二乘方法(PLS)建立铅浓度与近红外光谱之间的线性模型。经MSC校正后,铅浓度与近红外光谱有很好的线性关系,单个波长吸光度与浓度之间的线性相关系数最高可达0.958 8,用偏最小二乘方法建模的结果是,当隐变量数目为2时,预测误差达到最小,为0.869 7μg/mL,预测相关系数为0.958 4。     

多尺度分解和主成分法在近红外光谱分析中的应用

改进近红外光谱分析的传统方法，采取光谱信息二次提取，在利用数学模型进行定量分析之前，先采用小波多尺度分解和主成分分析两种方法对光谱进行两次信息提取，用特征向量表征原光谱，大量缩减建立数学模型的数据量，并建立可靠实用的数学模型。在进行近红外光谱特征提取之前还进行样品聚类分析和光谱去噪处理，避免样品选择和环境因素的影响，为信息提取提供可靠的基础。研究中提出用特征向量表示近红外光谱的方法并在模型应用中验证该向量的有效性。     

独立成分分析-支持向量机回归模型及其在近红外光谱分析中的应用

首先采用独立成分分析(ICA)提取近红外光谱数据矩阵的独立成分和相应的混合矩阵,然后用支持向量机回归(SVR)对混合矩阵和实测浓度矩阵进行建模,建立了独立成分分析-支持向量机回归(ICA SVR)的近红外分析建模方法.结果表明,ICA SVR模型的预测结果明显优于SVR和偏最小二乘法(PLS)方法,方法用于肉样品中水分、脂肪和蛋白质的同时测定,获得了满意的结果.     

OSC-PLS算法在近红外光谱定量分析中应用的研究

提出一种新的光谱预处理方法--正交信号校正,并将正交信号校正与偏最小二乘法相结合的OSC-PLS方法应用于固体含能材料中挥发份的定量分析.利用正交信号校正,对光谱数据进行预处理,剔除光谱矩阵中所含的各种噪声信号,将去噪后的光谱矩阵作为新的自变量矩阵,再利用偏最小二乘方法建立校正模型.结果表明:用OSC-PLS方法建立模型与用传统偏最小二乘法所建模型相比精度明显提高,这对近红外光谱分析在该领域的应用具有重要的理论意义和实际推广价值.     

A New Sample-Selection and Modeling Method Based on Near-Infrared Spectroscopy and Its Industrial Application

Near-infrared （NIR） spectroscopy has been widely employed as a process analytical tool （PAT） in various fields; the most important reason for the use of this method is its ability to record spectra in real time to capture process properties. In quantitative online applications, the robustness of the established NIR model is often deteriorated by process condition variations, nonlinear of the properties or the high-dimensional of the NIR data set. To cope with such situation, a novel method based on principal component analysis （PCA） and artificial neural network （ANN） is proposed and a new sample-selection method is mentioned. The advantage of the presented approach is that it can select proper calibration samples and establish robust model effectively. The performance of the method was tested on a spectroscopic data set from a refinery process. Compared with traditional partial leastsquares （PLS） , principal component regression （PCR） and several other modeling methods, the proposed approach was found to achieve good accuracy in the prediction of gasoline properties. An application of the proposed method is also reported.     

人工神经网络-近红外光谱法定量分析Cofrel粉末药品

用人工神经网络(ANN)解析Cofrel药品的近红外(NIR)漫反射光谱， 实现了对其有效成分磷酸苯丙哌啉的精确快速定量测定. 设计了最好的ANN模型. 分别讨论了输入层和隐含层节点数对测定结果的影响. 用HPLC法的测定结果作为标准， 磷酸苯丙哌啉浓度预 测值的相对误差RE (%)＜4.0%， 可以应用于Cofrel药品实际生产中的质量控制.     

铜掺杂二氧化硅用于雪菊中木犀草苷的富集及近红外光谱分析

用制备的铜掺杂二氧化硅作为吸附剂, 富集雪菊提取液中的木犀草苷, 测量富集有目标组分吸附剂的近红外光谱, 所得光谱经预 处理后, 用偏最小二乘法建立木犀草苷的定量校正模型并进行验证. 结果表明： 当铜掺杂二氧化硅的用量为0.25 g、 常温振荡20 min时, 对木犀草苷吸附率达89.7%; 雪菊提取液中的木犀草苷经吸附剂富集后, 无需脱附可直接检测; 所得近红外光谱经多元散射校正结合一阶导数预处理后, 木犀草苷校正模型的预测质量浓度和参考质量浓度间的相关系数为0.975 0, 交叉验证均方根误差为0.959 8 mg/L, 木犀草苷在1.5~19.5 mg/L的较低质量浓度范围内, 预测集的回收率可达82.6%~111.4%.     

铜掺杂二氧化硅用于雪菊中木犀草苷的富集及近红外光谱分析

用制备的铜掺杂二氧化硅作为吸附剂, 富集雪菊提取液中的木犀草苷, 测量富集有目标组分吸附剂的近红外光谱, 所得光谱经预 处理后, 用偏最小二乘法建立木犀草苷的定量校正模型并进行验证. 结果表明： 当铜掺杂二氧化硅的用量为0.25 g、 常温振荡20 min时, 对木犀草苷吸附率达89.7%； 雪菊提取液中的木犀草苷经吸附剂富集后, 无需脱附可直接检测； 所得近红外光谱经多元散射校正结合一阶导数预处理后, 木犀草苷校正模型的预测质量浓度和参考质量浓度间的相关系数为0.975 0, 交叉验证均方根误差为0.959 8 mg/L, 木犀草苷在1.5~19.5 mg/L的较低质量浓度范围内, 预测集的回收率可达82.6%~111.4%.     

3种常见医药品对发光菌联合毒性作用研究

医药物质在环境中的归趋和对生态环境的潜在影响已成为国际上研究的热点。本文测定了阿司匹林、盐酸环丙沙星和阿奇霉素3种常见活性医药成分（APIs）对发光菌的单一毒性以及二元和三元混合体系的联合毒性,并应用毒性单位法（TU）、相加指数法（AI）和混合毒性指数（MTI）等方法对混合体系联合作用类型进行分析。结果表明,除阿司匹林-环丙沙星二元混合体系为部分相加作用外,其它体系联合毒性均呈现为不同程度的拮抗作用。联合毒性作用类型揭示了环境中不同APIs之间相互作用,表明了医药品环境残留可能增加生物对医药物质耐药性的风险