硅烷自组装单分子层生长条件的优化

对长碳链硅烷在玻璃片表面自组装形成单分子层膜进行研究。以甲苯为溶剂,使辛烷基三乙氧基硅烷(OTES)、十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)、3-胺丙基三乙氧基硅烷(APTES)和十八烷基三氯硅烷(OTS)在玻璃表面进行生长,考察反应时间、反应浓度和可水解基团对自组装单分子层膜的影响。用接触角仪和全反射红外光谱仪(FT-IR)对单分子膜进行表征。结果表明:带有—Cl水解基团的OTS最易生长,而带有乙氧基离去基团的OTES比带有甲氧基的DTMS容易反应。在24℃时,1 mmol/L OTES反应20 min自组装单分子层膜生长很好,并且表面比较规整均一。     

烷基MCM-41复合介孔分子筛的合成

以二甲基二氯硅烷(Dimethyl dichlorosilane,DMCS)、辛基三甲氧基硅烷(Octyltrimethoxysi-lane,C11H26O3Si)和十八烷基三氯硅烷(Octadecyltrichlorosilane,C18H37C13Si)为硅烷化试剂,采用后处理接枝技术对介孔分子筛MCM-4l表面进行烷基化修饰,合成了无机-有机复合材料R-MCM-41(R-烷基),并用XRD、元素分析和FT-lR对复合材料进行了表征。结果表明,有机基团进入了MCM-41孔道。     

含氟硅烷抗粘材料的合成及其抗粘性能

以1-辛烯、含氟烯烃和三氯硅烷为原料,以氯铂酸为催化剂合成了辛基三氯硅烷(OTS),全氟己基三氯硅烷(FHTS),全氟辛基三氯硅烷(FOTS)3种抗粘材料.采用溶液沉积方法将合成材料沉积在载玻片上,考察其抗粘性能及热稳定性,结果表明FHTS与FOTS的抗粘效果及热稳定性优于OTS.     

梯度表面能材料及液滴运动特性实验

采用十二烷基三氯硅烷(C12H25Cl3Si)和辛基三氯硅烷(C8H17Cl3Si),通过化学气相沉积的方法(CVD),在硅基板上制取了具有梯度表面能的材料表面.通过躺滴法,测量了梯度表面能材料水平表面上的微量液滴接触角的分布,并以此表征材料表面能的分布.实验表明:水平放置的梯度表面能材料表面可驱使其上面的直径为1～3 mm的液滴从憎水侧向亲水侧迁移,单个液滴的运动速度最大可达0.9 m/s.在实验观察的基础上,探讨了液滴在具有梯度表面能材料表面运动的机理.     

二氧化硅材料的表面润湿性改性研究

本工作中,我们采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、钛酸酯偶联剂Tc-114、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(FDTS)、十八烷基三氯硅烷(OTS)对氧化硅材料进行表面改性,研究了不同改性剂及其用量对氧化硅材料表面润湿性的影响。表面润湿性采用水滴在表面的接触角(CA)来评价。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、接触角测量仪对氧化硅材料表面改性的性能进行了表征,结果表明,几种改性剂均能与氧化硅表面的羟基发生反应,成功改性得到不同表面润湿性的氧化硅材料,润湿性从亲水到疏水可控,提高了氧化硅材料应用范围.     

二硫化四甲基秋兰姆对烯丙基环氧树脂的固化机理研究

采用差示扫描量热法（DSC）、红外光谱法（FT-IR）跟踪研究了二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)对二烯丙基双酚A型环氧树脂(DADGEBA)的固化行为,结果表明体系在升温过程中有热量放出,且双键和环氧基团含量均随反应时间增加而减少。随后采用核磁（1H-NMR）和质谱（MS）表征了二烯丙基双酚(DABPA)/TMTD体系受热前后的结构变化,发现有巯基生成,并推测得到多种生成物结构。根据实验结果推测DADGEBA/TMTD体系固化机理为协同固化反应：首先TMTD在高温下裂解生成硫自由基;之后部分硫自由基夺取烯丙基α碳上的氢,形成巯基,同时自由基转移到烯丙基α碳上,部分硫自由基与双键进行加成反应;最后生成的巯基进一步与环氧基团发生开环固化反应,生成烯丙基α碳自由基偶合终止。     

樟脑型烯丙基硅烷的合成及在Sakurai反应中的应用

为发展新的手性烷基化试剂,从天然D-(+)-樟脑出发经过4步76%总产率合成了新型烯丙基硅烷2.烯丙基硅烷2和苯丙醛在路易斯酸作用下以84%的产率和20%的ee值生成高烯丙醇6.     

一种可光聚合的氧杂环丁烷基硅烷偶联剂的合成与性能研究

以3-羟甲基-3-乙基-氧杂环丁烷、烯丙基溴和三乙氧基硅烷为主要原料合成了一种氧杂环丁烷基硅烷偶联剂,即三乙氧基-（3-乙基-3-丙基甲氧基氧杂环丁烷）硅烷（ETPO）,研究了ETPO的光聚合活性及其对3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯（E4221）环氧阳离子光聚合体系的光聚合动力学,光固化膜的拉伸性能、表面性能及附着力的影响。结果表明,ETPO可以促进E4221体系光聚合转化率的提高,改善固化膜的拉伸性能、附着力和表面拒水性;含有ETPO的E4221固化膜的拉伸强度可达到15.9 MPa,断裂伸长率达到21.4%,在PVC上的附着力最高可为5B,最大表面水接触角为85.3°。     

溶胶凝胶法制备平整TiO2薄膜及其表征

以钛酸四丁酯为前驱体，通过溶胶凝胶法制备表面平整、致密的TiO2薄膜，并且通过热重分析仪（TGA）、X射线衍射仪（XRD）、衰减全反射红外线光谱分析仪（ATR—IR）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）和接触角测量仪等研究TiO2薄膜的晶相、组成和表面的微观结构、润湿性。利用TiO2薄膜表面部分覆盖的十八烷基三氯硅烷自组装单分子层在紫外光照下的降解来研究其光催化性能，并且用水在该薄膜上的接触角的变化来表征十八烷基三氟硅烷的降解量。研究结果表明：TiO2薄膜具有很低的粗糙度，透明的锐钛矿相薄膜在较弱的紫外光照强度下具有较好的光催化性能，在自清洁和光学薄膜领域有潜在的应用前案。     

γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件．     

多晶硅生产副产物SiCl4合成高纯石英玻璃的方法

针对国内多晶硅生产副产物四氯化硅的消化处理,通过对多晶硅生产尾气冷凝液主要成分三氯氢硅和四氯化硅等组分和杂质的含量分析,提出了利用多晶硅生产副产物四氯化硅合成高纯石英玻璃的方法及其工艺条件.通过分析四氯化硅合成高纯石英玻璃的影响因素,针对性地提出了生产控制方法.对高纯石英玻璃材料的理化性能及应用进行了探讨,为多晶硅行业资源综合利用及增效减排,提供了切实可行的途径.     

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

以三氯硅烷与3－氯丙基丙烯为原料在氯铂酸复合催化剂催化下合成了3－氯丙基三氯硅烷，继而用醇醇解，合成了3－氯丙基三甲氧基硅烷，总收率80％。     

硅酸甲基三(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅、甲醇和环氧乙烷为原料,合成硅卤协同阻燃增塑剂硅酸甲基三(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度及反应时间等对产品收率的影响.最适宜的工艺条件:四氯化硅与甲醇的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶3.2,反应温度为30℃,反应时间为2 h,产率为98%.并采用FTIR,1H-NMR,极限氧指数等技术表征化合物硅酸甲基三(氯乙基)酯的分子结构及性能.     

化学腐蚀法制备发光硅纳米颗粒

用硝酸和氢氟酸的混合酸液腐蚀普通硅粉,经过超声空化作用,分别在去离子水、无水乙醇中制备出硅纳米晶颗粒.硅纳米颗粒的平均粒径约为2 nm,它们或单独存在,或包裹于非晶态物质中.在320 nm的光激发下,硅纳米颗粒的悬浮液在390 nm处呈现一明显的紫外发光峰,理论分析证明该发光峰与硅量子点的量子限制效应有关.     

溶胶-凝胶法制备硅凝胶块及其防开裂研究

以SiCl4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅溶胶的凝胶块,并探讨了无水乙醇加入量、防裂剂加入量、去离子水加入量、液层厚度及空气接触面积等对硅溶胶凝胶块的影响.研究结果表明,当SiCl4：无水乙醇：防裂剂：去离子水的体积为2：4：1：2时,制备的硅溶胶凝胶块无裂纹,且透明度高.     

空心CdS纳米晶的合成及发光性能研究

以氯化镉和硫化钠为原料,在水相体系中合成CdS纳米晶,通过透射电子显微镜观察发现,在100℃下合成的CdS纳米晶具有空心结构,粒径为20～30nm,且壁厚均匀,约为3～5nm;在70℃下合成的CdS纳米晶为实心结构,粒径约为20nm,存在较严重的团聚现象.紫外-可见吸收光谱表明：空心CdS纳米晶的吸收波长与实心CdS纳米晶相比蓝移136.74nm,这表明其禁带宽度增大0.11eV.光致发光光谱表明：空心CdS纳米晶的表面缺陷态发射较实心CdS纳米晶有所增强,这是其存在内表面的结果.     

硅酸四(氯乙基)酯的合成及表征

以四氯化硅和环氧乙烷为原料,合成新型硅卤协同阻燃剂硅酸四(氯乙基)酯.探讨反应物质的量比、反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为:四氯化硅与环氧乙烷的物质的量比为1∶4.2,反应温度为25～50℃,反应时间为2h,产品收率为98%.并采用FTIR、1 H-NMR、极限氧指数等技术表征了硅酸四(氯乙基)酯的分子结构及相关性能.     

醇-水体系中SiCl_4制备沉淀白炭黑的工艺

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠等为表面活性剂,在醇-水体系中制备沉淀白炭黑,研究了醇水比、氨水用量、表面活性剂的种类、SiCl4滴加速率、搅拌速率、干燥温度等因素对沉淀白炭黑分散性及粒径的影响。实验结果表明:沉淀白炭黑的最佳制备工艺条件为:醇-水总体积50 mL,醇水比1∶1,氨水用量10 mL,加入十二烷基苯磺酸钠,SiCl4滴加速率1 mL/min,搅拌速率200 r/min,干燥温度100℃;IR、XRD、SEM等表征表明:产品为无定形二氧化硅,粒径较小,分散较好。     

三氯氢硅精馏过程的模拟与优化

采用化工流程模拟软件,对三氯氢硅精馏的双塔流程进行了模拟计算,在产品质量达到工艺要求的基础上,对精馏过程各塔的主要参数进行了分析优化。计算得到预分离塔的最适宜进料板位置、回流比、塔顶采出量分别为6、18、250kg/h,三氯氢硅塔的最适宜进料板位置、回流比、塔顶采出量分别为12、5、2453kg/h,并且最适宜的进料温度范围为25~35℃。将优化后的参数应用到实际设计和生产中,三氯氢硅塔塔顶产品各组分含量的模拟结果与工业数据基本一致,三氯氢硅纯度大于0.999。     

纳秒脉冲激光制备的纳米硅光致发光研究

在氧气、空气或氮气环境中,用脉冲激光辐照加工出的纳米硅有较强的PL发光,将这些PL光谱进行高斯去卷积处理,可以得到不同的子峰,这是因为在氧气、空气或氮气中加工出的纳米硅能带带隙中有与氧和氮有关的局域态。结合 计算结果,在纳米硅中Si=0双键和si—N键等可引入的局域态对PL发光有贡献。